Resumo: a Dexametasona possui ação antiinflamatória
difun-dida, principalmente pela aplicação em diferentes formas farmacêuticas e associações. A validação visa garantir que um novo método analí-tico gere informações confiáveis e interpretáveis sobre a amostra. Este artigo analisa aspectos da validação de métodos analíticos, demons-trando que os resultados das análises executadas permitem uma avaliação dos parâmetros específicos da qualidade do produto, asse-gurando a implantação do método escolhido.
Palavras-chave: dexametasona, antinflamatório, validação,
espectrofotômetro, doseamento
Marco Vitor Silva de Melo Costa, Eduardo Santos Louzada, Aline Magalhães da Silva, Thaís Santos Ferreira
VALIDAÇÃO DE METODOLOGIA ANALÍTICA PARA DOSEAMENTO
A
necessidade de se mostrar a qualidade de medições químicas, através de sua comparabilidade, rastreabilidade e confiabilidade, está sendo cada vez mais reconhecida e exigida. Dados analíticos não confiáveis podem conduzir a decisões desastrosas e prejuízos financeiros. Para garantir que um novo método analítico gere informações confiáveis e interpretáveis sobre a amostra, deve sofrer uma avaliação denominada validação. A validação de um método é um proces-so contínuo que começa no planejamento da estratégia analítica e continua ao longo de todo o seu desenvolvimento e transferência (RIBANI et al., 2004).Para registro de novos produtos, todos os órgãos reguladores do Brasil e de outros países exigem a validação de metodologia analítica e, para isso, a maioria deles tem estabelecido documentos oficiais que são diretrizes a serem adotadas no processo de validação. Um processo de validação bem definido e documentado oferece às agências reguladoras evidências objeti-vas de que os métodos e os sistemas são adequados para o uso desejado.
DA MATÉRIA-PRIMA
Dentro do âmbito geral de validação de métodos é possível distin-guir dois tipos: validação no laboratório e validação completa. Como ex-planado por Ribani et al. (2004), no trabalho Validação em métodos cromatográficos e eletroforéticos, o primeiro (in house validation) consiste das etapas de validação dentro de um único laboratório, seja para validar um método novo que tenha sido desenvolvido localmente seja para verifi-car que um método adotado de outras fontes está bem aplicado. O segundo tipo (“full validation”), envolve todas as características de desempenho e um estudo interlaboratorial , só assim a metodologia pode ser aceita como uma metodologia oficial para uma determinada aplicação.
Segundo Lanças (2004), os instrumentos devem ser validados antes do uso em rotina, após a manutenção e em intervalos de tempos regulares. Os sistemas devem ser validados durante e ao final do processo de desenvol-vimento e após atualização do software.
Os parâmetros para validação de métodos têm sido definidos em diferentes grupos de trabalho de organizações nacionais ou internacionais. Assim, órgãos como International Conference on Harmonisation (ICH), International Union of Pure and Applied Chemistry (Iupac), International Standard Organization (ISO), Agência Nacional de Vigilância Sanitária (Anvisa), Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial (Inmetro) e outros exigem o item validação de métodos analíti-cos como um requisito fundamental no credenciamento para qualidade assegurada e demonstração de competência técnica.
Os parâmetros analíticos normalmente encontrados para validação de métodos são: seletividade; linearidade; precisão; exatidão; limite de detecção; limite de quantificação e robustez (ANVISA, 2003). No Brasil, há duas agências credenciadoras para verificar a competência de laborató-rios de ensaios, a Anvisa e o Inmetro.
A escolha de uma metodologia analítica adequada é de fundamental importância para o procedimento do controle de qualidade de uma maté-ria-prima ou produto acabado. A aplicabilidade de métodos oficiais nem sempre é possível, considerando a grande diversificação destas matérias-primas em diferentes formulações farmacêuticas.
Em relação ao Acetato de Dexametasona, pertence ao grupo de corticosteróides, tendo sua ação antiinflamatória largamente difundida na sociedade. A importância e a necessidade da análise deste principio ativo na Indústria Farmacêutica fica evidente a realização de uma Validação metodológica da matéria-prima de Acetato de Dexametasona, principalmen-te por sua vasta aplicação em diferenprincipalmen-tes formas farmacêuticas e associações.
A dexametasona vem apresentada sob a forma de Acetato de Dexametasona ou Fosfato de Dexametasona. Suas formas farmacêuticas dependem do tipo de indicação da Dexametasona. A Dexametasona e seus combinados são fabricados por vários laboratórios como Merck, BioLab, Cifarma, Teuto Brasileiro, Green Pharma, Eurofarma, Vitapan, Ducto, União Química, Medley, Cristália, Marjan, Allegran, Medic, Legrand, Leofarma, Neovita e outros.
O equipamento utilizado para determinação foi o espectro-fotômetro por mostrar-se útil para comparações qualitativas e quanti-tativas. Além de ser um equipamento viável por se tratar de uma técnica barata, de fácil aplicação oferecendo resultado rápido, preciso e exato. A espectrofotometria nas regiões do visível e ultravioleta é utilizada para identificação de compostos químicos orgânicos e inorgânicos e princi-palmente para doseamento de substâncias (CIENFUEGOS; VAITSMAN, 2000).
As técnicas espectrofotométricas são alvos dos procedimentos de validação, pois envolvem monitoramentos que dizem respeito a aspectos como saúde pública, monitoramento ambiental, comércio exterior e con-trole de qualidade de produção. Logo, a validação da metodologia analí-tica constitui-se em atividade essencial e inicial de um programa de garantia de qualidade bem estruturado do processo produtivo.
O presente trabalho tem por objetivo analisar aspectos da validação do método analítico para doseamento da matéria-prima de Acetato de Dexametasona, buscando demonstrar a confiabilidade dos resultados das análises executadas.
MATERIAIS E MÉTODOS
Materiais, Equipamentos e Reagentes
Balões volumétricos (50 e 100mL); Bureta de 25mL; Béquer (50 e 250mL); Pipeta volumétrica de 2, 5, 10, 20 e 25mL; Suporte e garra; Pisseta; Espátula e papel vegetal; Espectro UV-VIS (Marca: Perkin Elmer; Modelo: Lambda 25); Balança analítica (Marca: Sartorius; Modelo: BL 210S); Ultra-som (Marca: Logen Sonic; Modelo: 2840D); pHmetro (Marca: Logen Scientific; Modelo 25 – 300) e Banho-maria (Marca: Logen Scientific; Modelo 1699). Álcool Etílico Absoluto 99,5% PA, (Marca: Cromato Produtos Químicos); dexametasona padrão primário e dexametasona matéria-prima.
Metodologia
Na preparação do padrão foram pesados, exatamente, 50mg de Dexametasona Acetato Padrão. Transferiu-se para um balão volumétrico de 50mL. Completou-se o volume com solução diluente e homogeneizou-se. Pipetou-se 2mL desta solução para balão volumétrico de 100mL. E com-pletou-se o volume com a solução diluente e homogeneizou-se. Realizou-se a preparação da amostra com o mesmo procedimento descrito. Como branco e diluente foi utilizado Álcool Etílico Absoluto (99,5%) e compri-mento de onda (ë) 254nm.
No primeiro teste, o de especificidade, foram realizadas leituras em triplicata da amostra e do padrão e foram comparados os resultados entre si na tabela 01. Foram preparados um padrão e uma amostra, conforme descrito anteriormente em concentrações iguais a 100% (0,02mg/mL) e realizada uma varredura entre 400 e 200nm. No teste de adequação da metodologia preparou-se seis soluções padrão com concentração igual a 0,02mg/mL, conforme descrita previamente.
Quanto ao teste de degradação, preparou-se soluções de padrão, utilizando como diluentes: HCl 0,1M, NaOH 0,1M e álcool etílico abso-luto 99,5%. No teste de padrão sem aquecimento, pipetou-se 2mL de cada balão volumétrico (álcool, HCl e NaOH) e transferiu-se para balões volumétricos de 100mL, completou-se o volume com álcool etílico. E no de padrão com aquecimento retirou-se uma alíquota de cada balão volumétrico (álcool, HCl e NaOH) e colocou-se em tubo de ensaio, levou-se ao banho-maria por 2 horas à temperatura de 80°C. Após o aquecimento resfriou-se a solução até temperatura ambiente. Prosseguiu-se conforme preparação do padrão sem aquecimento.
No teste de Linearidade a curva de calibração foi determinada com soluções de diferentes níveis de concentrações: 40, 60, 80, 100, 120 e 140%, a partir de diluições de solução estoque com concentração 0,2mg/mL de acetato de dexametasona padrão, realizando três leituras no espectro em 254nm como comprimento de onda. Os resultados foram avaliados através da regressão linear utilizando o método dos mínimos quadrados. Valores de
r2 > 0,99 são aceitáveis na maioria dos métodos analíticos.
Primeiramente procedeu-se pesando 20mg de padrão de acetato de dexametasona. Transferiu-se para um balão volumétrico de 100mL, adici-onou-se cerca de 50mL de álcool etílico absoluto, levou-se ao ultrassom por 10 minutos para completa solubilização, completou-se o volume. Depois, transferiu-se para uma bureta de 25mL, e adicionou-se volume de 2, 3, 4,
5, 6 e 7mL para balões volumétricos de 50mL, obtendo concentrações de 40, 60, 80, 100, 120 e 140%, completou-se o volume de cada balão volumétrico com álcool etílico. E realizou-se a leitura em triplicata no es-pectro UV-VIS em comprimento de onda de 254nm.
No teste de precisão foram realizados procedimentos para efetuar Análises de repetibilidade e precisão intermediária. A repetibilidade de um método se baseia na análise feita por um mesmo analista, no mesmo labo-ratório, com o mesmo equipamento e em um curto intervalo de tempo. Efetuou-se seis preparações conforme descrito no preparo do padrão utili-zou-se espectro UV-VIS em comprimento de onda de 254nm. A precisão intermediária expressa a precisão nas mesmas condições de operação, em dias diferentes, por analistas diferentes, usando o mesmo equipamento. Efetuaram-se seis preparações conforme descrito também no preparo do padrão. Os resultados foram avaliados pelo Desvio Padrão Relativo (RSD). Verificou-se a Exatidão através de nove determinações contemplando o intervalo linear em três concentrações, baixa (80%), média (100%) e alta (120%), com três réplicas cada. A exatidão é expressa pela relação entre a concentração média determinada experimentalmente e a concentração teóri-ca correspondente, não se admitindo valores fora do intervalo de 98 e 102%. Segue-se pesando 20mg de padrão de acetato de dexametasona. Transferiu-se para um balão volumétrico de 100mL, adicionou-se cerca de 50mL de álcool etílico absoluto, levou-se ao ultrassom por 10 minutos para completa solubilização, completou-se o volume. Transferiu-se para uma bureta de 25mL, e adicionou-se o volume de 4, 5 e 6mL para balões volumétricos de 50mL, obtendo concentrações de 80, 100 e 120%, completou-se o volume de cada balão volumétrico com álcool etílico. E realizou-se a leitura em triplicata no espectro UV-VIS em comprimento de onda de 254nm.
Na verificação quanto ao teste de limite de detecção e quantificação formularam-se soluções em diferentes níveis de concentração: 20;10; 5; 0,5; 0,1 e 0,05%, a partir de diluições de solução estoque de Acetato de Dexametasona padrão (0,1mg/mL), no espectro usando 254nm como comprimento de onda. E segui-se ao pesar 25mg de padrão de Acetato de Dexametasona. Transferiu-se para um balão volumétrico de 25mL, com-pletou-se o volume com álcool absoluto, levou-se ao ultra-som por 10 minutos, obtendo uma concentração de 1mg/mL; Desta solução, pipetou-se 10mL e dilui-a em balão volumétrico de 100mL, obtendo uma concen-tração de 0,1mg/mL; Transferiu-se para uma bureta de 25mL, e adicionou-se o volume de 2; 1; 0,5mL em balões volumétricos de 50mL (obtendo uma concentrações iguais 20, 10, 5%), completou-se o volume de cada balão
volumétrico com álcool absoluto. Para concentrações de 0,5; 0,1 e 0,05% diluiu-se das concentrações de 5; 10 e 0,5%, respectivamente. Repetiu-se três vezes este procedimento.
O teste de Robustez fora baseado na estabilidade das soluções. A solução padrão e amostra foram preparadas conforme método analítico des-crito no preparo do padrão e preparo da amostra. Esse teste é realizado pre-parando o padrão e a matéria-prima na concentração de trabalho estabelecida no método analítico que podem ser utilizadas sem que haja decomposição considerável em função da temperatura, em diferentes tempos de estudo: 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 4,5; 6,5 e 9,0 horas, lendo em triplicata cada solução, conforme a metodologia descrita no preparo do padrão.
RESULTADOS E DISCUSSÃO Especificidade
A determinação da Especificidade/Seletividade foi realizada para me-dirmos se algum componente da formulação poderia interferir na análise através da comparação da solução do padrão com solução da amostra, deter-minação do comprimento de onda, teste de degradação e system suitability.
Concentração Média Concentração Média
(mg/mL) Abs Abs (%) (%)
Tabela 1:Teste de Especificidade
0,02 0,5081 100,00 0,02 0,5090 100,00 Padrão 0,02 0,5075 0,5082 100,00 100,00 0,02 0,5010 98,58 0,02 0,5030 98,98 Amostra 0,02 0,5055 0,5032 99,47 99,01
Foi determinado o comprimento de onda a fim de estabelecer o melhor comprimento de onda de absorção do acetato de dexametasona. Obteve-se uma melhor resposta de absorbância no comprimento de onda de 254nm, seguindo o preconizado nas farmacopéias consultadas. No system
corresponde a 100%. Realizou-se seis leituras em comprimento de onda de 254nm, obtendo um desvio padrão relativo de 1,046%, abaixo dos 2,0% preconizados como critério de aceitação .
No teste de degradação, no qual tem como finalidade verificar o efeito de determinadas condições (pH, temperatura, efeito oxidativo) sobre substân-cias medicamentosas, prevendo a formação de compostos de degradação que possam ser gerados. Podem-se observar os seguintes resultados na Tabela 2.
De acordo com os resultados da Tabela 2, a Dexametasona Acetato em pH ácido com e sem aquecimento e em pH alcalino com aquecimento sofreu processo de degradação, o que ficou evidenciado pelo aumento do desvio padrão relativo, acima de 10%.
Em pH neutro e em pH alcalino sem aquecimento não houve degra-dação, evidenciando que mesmo ocorrendo à degradação dos ativos em pH Tabela 2: Degradação Forçada em Diferentes pH e Temperatura
Abs
(sem Abs
Condição Diluente Amostra aquecimento) (aquecimento)
Padrão 0,4831 0,4862
pH Ácido HCl 0,1 N Amostra 0,3736 0,7377
Critério de Aceitação ±10% ±10%
Desvio Padrão Relativo (%) 18,08 29,06 Abs
(sem Abs
Condição Diluente Amostra aquecimento) (aquecimento)
NaOH Padrão 0,4831 0,4862
pH Alcalino 0,1 N Amostra 0,5042 0,8414
Critério de Aceitação ±10% ±10%
Desvio Padrão Relativo (%) 3,02 37,84 Abs
(sem Abs
Condição Diluente Amostra aquecimento) (aquecimento)
Padrão 0,4831 0,4862
pH Neutro Álcool Amostra 0,4829 0,5405
Critério de Aceitação ±10% ±10%
ácido e alcalino, não surgiu nenhuma interferência, demonstrando, assim, que o método é seletivo para determinação de Acetato de Dexametasona. Linearidade
Responde como a habilidade do método dentro de uma determina-da faixa, em obter resultados que, por meio de cálculos matemáticos, são diretamente proporcionais à concentração (quantidade) do analito na amostra, conforme Tabela 3 e Figura 1.
Tabela 3: Teste de Linearidade do Método
0,008 0,1866 0,008 0,1990 40 0,008 0,1994 0,1950 0,012 0,2947 0,012 0,3103 60 0,012 0,3114 0,3055 0,016 0,4095 0,016 0,4228 80 0,016 0,4235 0,4186 0,020 0,5047 0,020 0,5234 100 0,020 0,5226 0,5169 0,024 0,5910 0,024 0,6042 120 0,024 0,6048 0,6000 0,028 0,7029 0,028 0,7160 140 0,028 0,7175 0,7121
Critério de Aceitação Resultado
R2 > 0,99 0,9979
Figura 1: Linearidade do Método
Os resultados foram linearmente proporcionais à concentração do analito, enquadrados em faixa analítica especificada. Esse parâmetro pode ser demonstrado pelo coeficiente de correlação linear (r2) de 0,9979 (Tabela 3),
sendo o critério mínimo aceitável pela RE nº 899 é de r = 0,99, sendo que o calculado foi o r2, obtendo-se um resultado mais criterioso do que o r.
Precisão
A precisão avalia a proximidade dos resultados obtidos através de uma série de medidas de uma mesma amostra e foi realizado o teste de Repeti-bilidade e Precisão intermediária. Avaliaram-se os resultados pelo desvio padrão relativo (RSD), apresentando um coeficiente de variação menor que 2% (Tabela 4), no qual indica que não houve variação significativa entre os resultados obtendo uma repetibilidade satisfatória.
Quanto à precisão intermediária avaliou-se a concordância dos re-sultados das análises feitas em diferentes dias, e diferentes analistas. Con-forme apresentado na Tabela 4, o valor do RSD encontrado foi menor do que o critério máximo aceitável que é de 2%, o que indica que não houve variação significativa entre os resultados obtendo uma precisão intermedi-ária satisfatória.
Concentração da Solução Padrão (%)
Abs 0 20 40 60 80 100 120 140 160 0,8000 0,7000 0,6000 0,5000 0,4000 0,3000 0,2000 0,1000 0,0000 y = 0,00067 R2 = 0,99790
Repetibilidade
do Método Precisão Intermediária
Tabela 4: Repetibilidade e Precisão do Método
Analista: Thaís Analista: Marco Vitor
Dia 1 Dia 2
Concentração
Amostra (mg/mL) Abs Abs Obtidas Abs Obtidas
1 0,02 0,506 0,4984 0,4938 2 0,02 0,4991 0,5111 0,4886 3 0,02 0,5066 0,5066 0,4908 4 0,02 0,5116 0,5062 0,4833 5 0,02 0,5055 0,4979 0,4852 6 0,02 0,4983 0,5056 0,495 Exatidão
A exatidão de um método é a proximidade do valor medido com o valor real especificado. Constatou-se que os valores encontrados aproximam do valor teórico, devido à porcentagem de recuperação estar entre 98% e 102%.
Critério de Aceitação Resultado Obtido
RSD < 2,0% 0,99% 1,82%
Tabela 5: Teste de Exatidão do Método
0,016 0,4007 81,064 1,650 101,10 0,016 0,3928 79,466 80% 0,016 0,4059 82,116 0,020 0,5098 103,136 1,549 101,33 0,020 0,4970 100,546 100% 0,020 0,4958 100,303 0,024 0,6001 121,404 0,394 101,38 0,024 0,5999 121,364 120% 0,024 0,6041 122,213
Conc. % Conc. Resultado RSD Concentração
(mg/mL) Abs. Encontrado entre Leituras Recuperada (%)
Limite de Detecção e Quantificação
O Limite de Detecção (LD) é a menor concentração da substância analisada que pode ser detectada, mas não necessariamente quantificada. O Limite de Quantificação (LQ) é a menor concentração do analito em uma amostra que pode ser determinada com precisão e exatidão aceitá-veis utilizando um determinado procedimento experimental.
Figura 3: Curva 2 para Determinação do LD e LQ
y = 0 ,0 1 x + 0 ,0 8 R2 = 1 ,0 0 0 , 0 0 0 , 0 5 0 , 1 0 0 , 1 5 0 , 2 0 0 , 2 5 0 5 1 0 1 5 2 0 2 5
Figura 2: Curva 1 para Determinação do LD e LQ
y = 0,01x + 0,08 R2 = 0,99 0,0 0 0,0 5 0,1 0 0,1 5 0,2 0 0,2 5 0 5 10 1 5 2 0 25
y = 0,0 1 x + 0 ,0 8 R2 = 1 ,0 0 0 , 0 0 0 , 0 5 0 , 1 0 0 , 1 5 0 , 2 0 0 , 2 5 0 5 1 0 1 5 2 0 2 5
Figura 4: Curva 3 para Determinação do LD e LQ
Calculou-se o limite de detecção através do método baseado em parâmetros da curva analítica, tendo obtidos os valores de ± 0,33% para o limite de detecção e de ± 1,1% para o limite de quantificação conforme demonstra as Figuras 2, 3 e 4 e a Tabela 6. Esses resultados demonstram que o método proposto é suficientemente sensível para detectar e para quantificar uma amostra com exatidão e precisão, necessárias para o doseamento da matéria-prima de Acetato de Dexametasona, que tem como especificação para o teor entre 97 e 102%.
Robustez
A medida de sua capacidade em resistir a pequenas e deliberadas variações dos parâmetros analíticos. Indica sua confiança durante o uso normal. Constatou-se a suscetibilidade do método à variação da seguinte condição analítica: a estabilidade das soluções.
Os resultados foram avaliados em porcentagem de variação do sinal da substância de interesse analisada inicialmente e em tempos
determina-Tabela 6: Resultado Final para o LD e LQ Resultado Final
Limite de Detecção 0,33 %
dos após seu preparo, com o critério de aceitação ± 2%. Com o intuito de estabelecer o tempo máximo de espera da amostra em solução para análise, garantindo que não ocorrerão variações na resposta do ativo. Como visto nas Figuras 5 e 6, o padrão e a matéria-prima se mantêm estáveis num pe-ríodo de até 9h, com uma variação menor que 2%.
Figura 5: Estabilidade da Solução Analítica – Padrão
0,00 0,40 0,80 1,20 1,60 2,00 0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 Tem po (horas) P o rc e n ta g e m d e V a ri a ç ã o
Figura 6: Estabilidade da Solução Analítica – Matéria-Prima
0,00 0,40 0,80 1,20 1,60 2,00 0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 Te m po (horas ) P o rc e n ta g e m d e V a ri a ç ã o
CONCLUSÃO
A Dexametasona Acetato serviu de suporte para o estudo da valida-ção, analisando os parâmetros de especificidade, linearidade, precisão, li-mite de detecção e quantificação, exatidão e robustez, conhecendo-se assim em quais condições e qual metodologia é confiável. Neste estudo pôde-se demonstrar a facilidade em realizar as análises e principalmente a clareza dos resultados, transmitindo confiabilidade e credibilidade.
Com isso, o melhor comprimento de onda de absorção do acetato de dexametasona foi obtido em uma absorbância no comprimento de onda de 254 nm, seguindo o preconizado nas farmacopéias consultadas.
O teste de linearidade demonstra, com clareza, que os resultados são diretamente proporcionais a concentração de analito na amostra, esse parâmetro pode ser demonstrado pelo coeficiente de correlação linear (r2)
de 0,9979, onde o critério mínimo aceitável de r = 0,99.
Para a determinação da precisão, obtiveram-se bons resultados para a repetibilidade e precisão intermediária, avaliando-se os resultados pelo desvio padrão relativo (RSD), apresentando um coeficiente de variação menor que 2%. No teste de exatidão, conseguiu-se um grau de recuperação satisfatório, expresso pela relação entre a concentração média determinada experimental-mente e a concentração teórica correspondente, isto foi verificado pela por-centagem de recuperação que esteve compreendido entre 98% e 102%.
Calculou-se o limite de detecção através do método baseado em parâmetros da curva analítica, obtendo os valores de 0,33% para o limite de detecção e de 1,10% para o limite de quantificação. No item robustez, conclui-se que o padrão e a matéria-prima são estáveis num período de até 9 horas não apresentando variações significativas.
Em acordo com o apresentado, concluiu-se que a validação da metodologia analítica da matéria-prima de Dexametasona Acetato é aplicá-vel para qualquer fabricante de medicamento que queira assegurar seus resultados, garantida a confiabilidade da matéria-prima para aplicação em diferentes formas farmacêuticas, garantida a eficácia do principio ativo que é largamente utilizado em processos antiinflamatórios, dentre outros.
Referências
ANVISA: Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Resolução RE n. 899, de 29 maio 2003. LANÇAS, F. M. Validação de métodos cromatográficos de análise. São Carlos: RiMa, 2004.
RIBANI, M. et al. Quim. Nova. Validação em métodos cromatográficos e eletroforéticos. [S. l.: s. n.], 2004.
CIENFUEGOS, F.; VAITSMAN, D. Análise instrumental. Rio de Janeiro: Interciência, 2000.
Abstract: the anti-inflammatory action Dexamethasone has spread, mainly
by applying in different ways and pharmaceutical associations. The valida-tion ensures that a new analytical method manages interpretable and reliable information on the sample. This article examines aspects of the validation of analytical methods, showing the results of analysis carried out to an assess-ment of the specific parameters of product quality, ensuring the implemen-tation of the method chosen.
Key Words: dexamethasone, anti-inflammatory, validation, spectrophotometer,
determination
MARCO VITOR SILVA DE MELO COSTA
Especialista em Tecnologia de Processos Químicos pela Faculdade de Tecnologia Senai Roberto Mange. E-mail: marcovitor_@hotmail.com
EDUARDO SANTOS LOUZADA
Professor na Faculdade de Tecnologia Senai Roberto Mange. ALINE MAGALHÃES DA SILVA
Especialista em Tecnologia de Processos Químicos pela Faculdade de Tecnologia SENAI Roberto Mange. THAÍS SANTOS FERREIRA
