CHAPITRE II MATERIELS ET METHODES
2. Les composts utilisés
2.1. Présentation
Les composts utilisés dans les essais en conditions contrôlées de laboratoire proviennent des mêmes plates-formes de compostage que les composts épandus au champ. Ils représentent les principaux types de composts d’origine urbaine classiquement fabriqués en France :
- un compost de boue résiduaire urbaine co-compostée avec des déchets verts et des broyats de palettes (DVB),
64
- un compost d’ordures ménagères résiduelles (OMR), issu du compostage d’ordures ménagères résiduelles après collecte des emballages propres et secs (papiers, cartons et contenants plastiques),
- un compost de la fraction fermentescible des ordures ménagères (BIO), collectée sélectivement et co-compostée avec des déchets verts. C’est un compost riche en déchets verts de jardins publics et privés.
La caractérisation des déchets utilisés dans la fabrication de ces composts est réalisée à l’entrée de l’usine, lors de l’arrivée des bennes à ordures (Tableau II-3). Les procédés de compostage de chacun des composts sont résumés dans le tableau II-4. Deux campagnes d’échantillonnage ont été réalisées sur un même lot de compost :
- après un mois de compostage, durée théoriquement insuffisante pour que la matière organique des composts soit stabilisée. Ces composts seront désignés dans la suite du texte par : composts immatures (DVBi, OMRi et BIOi).
- après 6 à 8 mois de compostage, durée suffisamment longue pour que la matière organique des composts soit stabilisée. Ces composts seront désignés dans la suite du texte par : composts mûrs (DVBm, OMRm et BIOm).
Les composts immatures ont été prélevés en octobre 2002. Les composts DVB et BIO mûrs ont été prélevés en mars 2003. Le compost OMR est également prélevé en mars 2003 sur la plate-forme de compostage. Pour ce dernier compost, deux mois supplémentaires de maturation au laboratoire sur un échantillon de 700kg avec retournement hebdomadaire et arrosage ont permis d’atteindre le degré de maturité recherché.
Après échantillonnage, les composts sont tamisés à 10mm, une partie de la fraction tamisée est utilisée rapidement pour évaluer le degré de maturité des composts selon le protocole du test d’auto- échauffement. Le reste est séché et broyé à 1mm à l’aide d’un broyeur à couteaux.
Tableau II-3 : Caractérisation en entrée d’usine des déchets compostés. Les proportions des déchets initiaux pour les composts DVB et BIO sont exprimés en % volumiques et en % de matière brute pour le compost OMR.
Inertes Boues Déchets
verts Palettes
broyées Refus de
crible Déchets
cuisine Papiers
Verre Plastiques Métaux Autres
DVB 20 40 20 20 - - - -
OMR - 17 - - 25 25 14 6 1 12
BIO - 33 - - 66 - - - - -
Chapitre I : Démarche et Objectifs_______________________________________________________________
65 Tableau II-4 : Résumé des procédés de compostage des composts utilisés lors des expérimentations.
Fermentation Criblage Maturation Retournement
Procédé Durée Date Maille
(mm) Procédé Durée
Stockage
DVB Aération
forcée 45 jours 45 jours 40 Andain
intérieur 135 jours sans Hangar couvert OMR Aération
forcée 10 jours 10 jours 10 Aération
forcée 10 jours
+ 5 mois 24† Sous abri
BIO Sans
aération 90 jours 90 jours 25 Andain
extérieur 90 jours 15†† Extérieur
† 5 fois durant les 10 premier jours de compostage puis 2 fois par mois jusqu’au 6ème mois de compostage ensuite 1 fois par semaine du 6ème au 8ème mois.
†† 1 fois par semaine du 1er au 3ème mois et 1 fois par mois du 3ème au 6ème mois.
2.2. Evaluation du degré de maturité des composts
2.2.1. Test d’auto-échauffement
C’est un test utilisé en Allemagne (FCQAO, 1994). Un échantillon de compost non séché, tamisé à 10mm et ajusté à une humidité optimale selon le test dit « de la poignée » (humidification du compost jusqu’à une limite qui correspond au début de la libération de gouttelettes d’eau lors de la pression d’une poignée de compost) sert à remplir un vase isotherme de 1,5 L de volume. Le vase contenant l’échantillon est placé dans une chambre thermostatée (20 ± 1°C). La température à l’intérieur du vase est mesurée par un thermomètre dont le capteur est situé à 20 cm sous la surface du compost. La durée du test est de 10 jours. La température maximale atteinte durant ces 10 jours (Tmax) permet d’évaluer le degré de maturité du compost. Cet indice varie de I (température maximale supérieure à 60°C) pour un compost assimilé à de la matière brute, à V (température maximale inférieure à 30°C) pour un compost considéré comme mûr et fini. Les indices de II (entre 50 et 60°C), III (entre 40 et 50°C) et IV (entre 30 et 40°C) correspondent aux situations intermédiaires. Trois répétitions par compost sont effectuées.
2.2.2. Test de respirométrie ou AT4
Ce test consiste à quantifier la quantité d’oxygène consommée par 20 g de compost humidifié selon le protocole du test de la poignée et incubé dans un bocal de 1 L à 20°C et à l’obscurité. Plus le compost consomme d’oxygène plus sa matière organique est labile et le compost immature. La valeur 10 mg O2.g-1 MS est considérée comme seuil : au delà de cette valeur, le compost est considéré comme immature, sinon il est mûr. L’évaluation de la quantité d’oxygène consommée est faite par piégeage dans 20 mL de NaOH (1N) du CO2 dégagé durant 4 jours d’incubation. Trois répétitions par compost sont réalisées.
66
2.2.3. Extractions des fractions humiques et fulviques
Le fractionnement humique des composts a été fait selon le protocole utilisé par Francou (2003). Ce fractionnement consiste à extraire à l’aide de 100 mL de NaOH (0,1N), les substances humiques contenues dans 2 g de compost sec et broyé à 1mm (3 répétitions pour chaque compost). L’extraction se fait par agitation durant deux heures, suivie d’une centrifugation à 8600 g durant 15 minutes. La phase liquide contient le carbone alcalino-soluble des composts, assimilé à la somme des fractions humiques et fulviques (AH+AF). La séparation de la fraction fulvique se fait par ajout d’environ 2 mL d’acide sulfurique (2N) à 20 mL de la phase liquide alcalino-soluble, permettant ainsi d’abaisser le pH à 1,5. Après 12 heures à 4°C, la fraction fulvique soluble en milieu acide (AF) est séparée de la fraction humique qui précipite en milieu acide (AH) par centrifugation à 6300g pendant 15mn.
Le carbone organique contenu dans la phase liquide alcaline (CAH+AF) et dans l’extrait acide (CAF), est analysé par combustion à 680°C et analyse du CO2 dégagé par détection infrarouge (Shimadzu-TOC- 5050A). La teneur en carbone organique dans les extraits CAH+AF ou CAF est donnée par :
m ) Vi C - (C
Ci= extrait blanc ×
Avec - Ci : quantité de carbone organique dans la fraction i (CAF et CAH+AF) (g.kg-1 MS) - Cextrait : teneur en carbone organique dans la solution d’extraction du compost (g.L-1) - Cblanc : teneur en carbone organique dans la solution d’extraction (soude à 0,1 N) (g.L-1)
-Vi : volume de solution utilisée (en mL), soit 100 mL de NaOH pour CAH+AF, et 100*(1+
2/20) mL pour CAF.
- m: masse de compost sec (en g)
On en déduit la teneur en carbone de la fraction humique et de l’humine : CAH = CAH+AF – CAF
CHumine = COT- CAH+AF
2.3. Caractérisation physico-chimique des composts
Exceptée la détermination de la teneur en carbone organique, faite à Grignon sur des échantillons de composts broyés à 1mm, toutes les autres analyses physico-chimiques classiques sont réalisées par le laboratoire d’analyse des sols de l’INRA à Arras sur des échantillons de composts broyés à 0,25 mm.
- La teneur en carbone organique total (COT) est mesurée sur une aliquote de compost sec et broyé à 1 mm par combustion à 900°C et mesure du CO2 par détection infrarouge (Shimadzu-SSM-5000A) (5 répétitions par compost).
- La teneur en azote total (Ntotal) est déterminée après combustion sèche (analyse élémentaire CHN) selon la norme ISO 13-878 ; l’azote moléculaire est mesuré par conductibilité thermique après
Chapitre I : Démarche et Objectifs_______________________________________________________________
67 oxydation et/ou volatilisation à 900°C des composés organiques et minéraux de l’azote (1 répétition par compost).
- La teneur en carbonate (CaCO3) est déterminée par méthode volumétrique (norme ISO 10-693). Les carbonates sont détruits par attaque à l’acide chlorhydrique donnant du CO2 mesuré à l’aide d’un appareil de Shreiber et comparés au volume de CO2 produit par du carbonate de calcium pur (1 répétition par compost).
- Le fer total et l’aluminium total sont solubilisés à l’acide fluorhydrique et dosés par spectrophotométrie d’adsorption atomique de flamme (1 répétition par compost).
- Le pH est mesuré dans une suspension de composts dans de l’eau avec un rapport compost/solution de 1/5 (norme ISO 10-390) (1 répétition par compost).
- La conductivité électrique totale est mesurée sur un extrait à 1/25 (masse de compost/volume de solution) à 25°C, grâce à deux électrodes de platine parallèles (1 répétition par compost).
- L’humidité équivalente à 1000 g (pF=3) correspond à la quantité d’eau retenue par un échantillon de compost d’environ 1 cm d’épaisseur, préalablement saturé en eau et soumis à une accélération de 1000g pendant 40 minutes (1 répétition par compost).
2.4. Caractérisation de la matière organique des composts
Outre le dosage du carbone organique total des composts, une caractérisation plus poussée de la matière organique des composts est faite sur les composts secs et broyés à 1mm.
2.4.1. Fractionnement biochimique de la matière organique des composts
La méthode utilisée pour cette détermination est une analyse inspirée de la méthode de fractionnement biochimique de Van Soest et al (1967). La matière organique des composts est fractionnée en substances équivalentes aux composés solubles (SOLU), hémicellulose (HEMI), cellulose (CELL) et lignine et cutine (LIGN) par une succession d’attaques ménagées (Norme XPU 44-162). Ce fractionnement est fait par le Laboratoire Départemental d’Analyse et de Recherche de l’Aisne sur 3 répétitions par compost. Le protocole de ce fractionnement est donné en annexe 1.
2.4.2. Identification des composés organiques constituant la matière organique des composts par pyrolyse
Les pyrolyses sont réalisées avec un pyrolyseur flash au point de Curie couplé à un chromatographe en phase gazeuse Hewlett Packard HP-5890 et à un spectromètre de masse Hewlett Packard HP-5989A à impact électronique (70 eV, simple quadripôle) (Py-GC-MS). Une aliquote de compost (environ 0,5-1 mg) broyé à 200 µm est placée dans une nacelle qui est chauffée à la température du point de Curie, 650°C, pendant dix secondes. Les produits de pyrolyse formés sont séparés sur une colonne SolGelWax (SGE, 0.32 mm i.d., épaisseur de phase 0.5µm) sous flux d’hélium comme gaz vecteur.
68
L’identification des produits à partir de leurs spectres de masse a été faite à l’aide de la bibliothèque de spectres Wiley. Une répétition par compost est faite.
2.4.3. Extraction des lipides
L’extraction se fait sur 4g de compost sec et broyé à 1mm avec 120 mL d’un mélange monophasique de Dichlorométhane-méthanol (2 :1 v/v). Après 4 heures d’agitation rotative, le mélange est filtré sous vide d’air à travers un filtre en fibre de verre de porosité égale à 1, 2 µm (Wathman) afin de récupérer les substances solubilisées. L’extraction est renouvelée une seconde fois pendant 12 h. Les deux extraits sont alors additionnés et concentrés au Rotavapor. L’extrait concentré est transféré dans un flacon de 2 mL de volume précédemment taré. Le solvant restant est évaporé sous flux d’azote. La quantité des lipides est pesée à l’état sec. Trois répétitions par compost sont effectuées.
2.4.5. Mouillabilité des composts
La méthode de la goutte posée a été utilisée (Jouany et al, 1992). Elle consiste à déterminer l’angle de contact solide-liquide-vapeur lorsqu’une goutte de liquide est déposée sur une surface solide. L’angle entre la tangente à la goutte au point de contact et la surface solide est appelé angle de contact ( ) (figure I-3). Afin de s’affranchir de l’influence de l’état physique de la surface, ces mesures sont faites sur des surfaces planes, ce que permet la réalisation d’une pastille de compost. Environ 300 mg de poudre de compost broyé à 200 µm sont pressés à 120MPa dans un moule à pastiller. L’évaluation de l’angle de contact se fait à partir des images contenues dans une séquence vidéo enregistrée pendant 12 secondes à l’aide d’une caméra numérique (Drop Shape Analysis System). Ce système nous permet d’avoir l’angle de contact des deux cotés de la goutte d’eau. Pour chaque compost, trois pastilles ont été préparées. Sur chaque pastille le comportement de quatre gouttes a été observé, soit une totalité de 12 angles de contact par compost. Si l’angle ( ) mesuré est nul, la surface est parfaitement hydrophile et mouillable ; s’il est supérieur à 90°, la surface est hydrophobe et non mouillable.