HAL Id: jpa-00249678

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Submitted on 1 Jan 1997

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Étude par microscopie acoustique de couches minces de Ag2S déposées par spray

M. Amlouk, N. Brunet, B. Cros, S. Belgacem, D. Barjon

To cite this version:

M. Amlouk, N. Brunet, B. Cros, S. Belgacem, D. Barjon. Étude par microscopie acoustique de couches minces de Ag2S déposées par spray. Journal de Physique III, EDP Sciences, 1997, 7 (9), pp.1741-1753.

�10.1051/jp3:1997210�. �jpa-00249678�

J.

Phys.

III ~ance 7

(1997)

1741-1753 SEPTEMBER1997, _PAGE 1741

l~ltude

par microscopie acoustique de couches udnces de Ag2S d4pos4es _{par spray}

M.

Amlouk (~i*),

^{N. Brunet}

(~),

^B.

Cros (~,**), ^S. Belgacem _(~)

et D.

Barjon _(~)

(~) Laboratoire de

Physique

de la Matibre

condensde,

Facultd des

Sciences,

1060 le Belvddbre, Tunis, Tunisie

(~) Laboratoire

d'Analyse

des Interfaces et de

Nanophysique (***),

³⁴⁰⁹⁵

Montpellier

Cedex 05.

France

(Regu

le 28 janvier 1997, rdvisd le 22 _aim 1997. acceptd le 11 juin

1997)

PACS.43.35 Ns Acoustic properties of thin films

R6sumd. Des couches minces de sulfure

d'argent Ag2S

sont prdparAes _sur substrat de _pyrex, h la

tempArature

de 250 ^°C. _par la

technique

de

pulvArisation chimique

rAactive _en

phase liquide

ou

"spray".

Ces

dAp0ts. d'Apaisseur

variable

(0,4-2 pm),

sont

analysAs

par

microscopie

acous-

tique et,

plus particuliArement,

_par la mAthode de relevA de la signature acoustique

V(z).

Cette signature, effectuAe h dilfArentes

frAquences (50,

130, 570

MHz),

_a permis de caractAriser les

propridtds dlastiques

du matdriau

Ag2S.

La valeur du module

d'Young,

de l'ordre de 180 GPa, est en accord _avec la faible cohdsion de la liaison

Ag-S

et le caractAre de conducteur ionique

rapide

de

Ag2S.

Les observations _par MEB et AFM permettent

d'exphquer

l'allure des courbes

V(z

_par les ddfauts de

conipacitd

lids h la mdthode de prdparation. Les rAsultats expArimentaux sont discutAs

en liaison _avec la courbe de

dispersion

de vitesses du premier mode du

systbme Ag~s/pyrex.

Abstract. Silver sulfide

Ag2S

thin films have been

prepared

_{on pyrex}

glass

substrates by the spray

pyrolysis technique

at 250 °C. We have

analyzed by

acoustic microscopy and

particularly

by acoustic signature

V(z

these films with various thickness

(0A-2

_pm The acoustic signature,

performed

at 50, 130 and 570 &IHz allow _us to reach elastic

properties

of

Ag2S

material and

specially Young

modulus. Its

value,

of the order of180 GPa, _is consistent with the relative low

linkage

of

Ag+

in the structure and the character of fast-ion conductor of

Ag2S.

Besides elastic properties and

using

MEB and AFM investigations, _we have shown that the

V(z) signature

gives valuable information about the bulk defects in the material.

Finally,

the

experimental

results have been discussed related to the dispersion curves of velocity of the first mode of

Ag2S/pyrex

system.

1. Introduction

Les

chalcogAnures appartiennent

h _une riche

catAgorie

de solides

inorganiques ayant

des

propriA-

tAs

importantes.

Parmi _{eux, nous} trouvons le sulfure

d'argent Ag2S qui

est _un semi-conducteur

(*)Adresse

actuelle _: FacultA des Sciences de Bizerte. 7021

Jarzouna,

Bizerte, Tunisie

(**)

Auteur

auquel

doit Atre adressAe la

correspondance (e~mail crostilain.univ-montp2.fr) (***)

^UPRESA

5011,

cc082

@

Les

tditions

_de

_Physique

₁₉₉₇

binaire du

type 12-VI.

Ce matAriau _trouve de

larges applications

dans le domaine

optoAlectro~

mque comme dAtecteur IR et couche

photosensible [1,2j,

comme couche de revAtement sAlective

dans le domaine solaire [3j

et,

aussi, _comme AlAment

principal

dans les

gAnArateurs

thermoAlec-

triques (4j.

^{Les couches minces de sulfure}

d'argent

ont At6

prAparAes

_par dilfArentes

techniques

telles que le

dApAt chimique [5,6j,

la

coprAcipitation

d'ions _en

systAme

micellaire inverse

[7j,

le

rayonnement

par micro-ondes (8j ^{et la} mAthode de

pulvArisation chimique

rAactive _en

phase liquide (spray) _(9j.

Cette derniAre

technique permet

l'obtention de

grandes

surfaces de couches

minces de croissance

rapide

et _un faible cofit.

I

_{l'heure actuelle et}

_malgrA

l'antdrioritA des Atudes structurales et

optiques

_{sur ce}

type

^{de matAriau}

(5-8],

[es

propriAtAs Alastiques

n'ont

pas encore AtA abordAes. En

elfet,

_ces

propriAtAs

fournissent des informations concernant la

structure et la

morphologie

du matAriau. mais aussi _sa tenue

m#canique

_{sur son} substrat. Dans

ce

travail,

_nous Atudions _par

microscopie acoustique

des couches minces de sulfure

d'argent dAposAes

_sur substrat de pyrex.

Quelle

_que soit la

frAquence

utilis4e _pour

l'acquisition

de la

signature acoustique,

la _zone

d'investigation

est

supArieure

h

l'Apaisseur

de la couche. Les vi-

tesses mesurAes sont donc des moyennes des

vitesses,

dans la

rAgion balay#e

_{au cours} de la

dAfocalisation, de la couche et _une

partie

du substrat. Les vitesses propres h la couche sont dAterminAes par modAlisation du

systbme couche/substrat.

2. Proc6dure

exp6rimentale

et instrumentation

2,I. PR#PARATION _ET

CARACTLRISATION

_{DES coucHEs.} Les couches minces de sulfure

d'argent

sent

prAparAes

_{par spray} h la

temp#rature

^{250 °C.} Les dAbits du gaz ^vecteur

(Azote)

et de la solution h

pulvAriser

sent

respectivement

4

lmin~~

_{et 3}

cm~ min~~.

_Les substrats utilisAs sent _en pyrex de surface 4

cm~

_et

d'Apaisseur

2 _mm. La

composition

des

prAcurseurs

est la sui~>ante

. AcAtate

d'argent

_:

^10~~

mole

l~~

. ThiourAe 2 x

10~~

mole

l~~

.

pH ajustA

h

3,5

_avec l'acide

ac4tique.

Les Achantillons

Atudi#s,

numArotAs 1,

2,

3 et 4,

correspondent

h des

Apaisseurs respectivement 0,4 0,9

1,5 et

1,9

_/Jm. Ces

Apaisseurs

sent des _moyennes relevAes _sur [es quatres ^tranches de

chaque

Achantillon _en utilisant _un

microscope Alectronique

h

balayage

de marque

LEICA, type Cambridge

^Stereoscan 360. L'Atude de la

composition

de la couche _par EDS r#vble _une

bonne stoechiomAtrie

(rapport soufre~argent (gal

h

0,51

^{dans la}

couche).

La variAt6 obtenue est de

type

^{acanthite de couleur}

gris-noir.

La

figure

1 montre le

dilfractogramme

X obtenu _en

utilisant _un

dquipement

^de

type Philips

PW 1729, h _source de cuivre dent la raie d'Amission

a une

longueur

^d'onde

(gale

h 1.5418

I

La tension acc6lAratrice ainsi que le courant sent

respectivement

40 KV _et 20 mA. La couche _est bien cristallisAe _et l'orientation

(103)

de la structure

monoclinique

de

Ag2S

est

privilAgiAe.

L'Atude dAtaillAe de la structure en fonction des

paramAtres expArimentaux

est

reportAe

dans _un travail antArieur

(10j.

^Le

microscope

h force

atomique (AFM)

utilisd est commercialisA _par la sociAtA Park Scientific.

L'imagerie

est rAalisAe

en mode contact. Ce mode de

topographie

de surface est assurA _{par une}

pointe pyramidale

_en

silicium dent l'extrdmitd _{a un rayon} de 10 _nm.

2.2.

~TUDE

_{DE COUCHES MINCES PAR} MICROSCOPIE ACOUSTIQUE

2.2.1. Le

microscope acoustique.

Les

microscopes acoustiques,

fonctionnant h des

fr#quences

de

50,

130 et 570 MHz

permettent

deux

approches complAmentaires

soit _un

balayage

_xy de

N°9 ETUDE PAR

MICROACOUSTIQUE

DE COUCHES DE

Ag2S

1743

_- 2&

Fig.

I.

Diffractogramme

X d'une couche mince

prdparde

_{par spray} h 250 °C

(6paisseur

_e

= 0,9

pm).

[X-ray diffractrogram

of

Ag2S

thin film deposited

by

_spray

pyrolysis (thickness

t

= 0.9

pm).]

Transducteur

B A B

Liquide de couplage

I _/

z>0 ^' / Echantil<on

'~-

Zm0 O

Fig

2. SchAma de

principe

d'un _microscope

acoustique.

[Schematic Configuration

of the acoustic

microscope.]

l'Achantillon "scan"

qui

constitue le mode

imagerie,

soit des _mesures locales

qui

donnent des informations

quantitatives

_sur les

propriAtAs mAcaniques

_{au moyen} de la

signature acoustique

Viz), figure

2. Cette

signature

est le

signal

obtenu par dAfocalisation de l'Achantillon _vers le

capteur

h

partir

du

plan

focal. Ce

signal rdcupdrd

_par le

capteur pidzodlectrique

_sous forme de

tension, prdsente

des

pseudo-oscillations

Az

qiii

sont fonctions des vitesses des ondes _acous-

tiques

dans le matdriau et le substrat. Plusieurs modes

peuvent

Atre associ#s _aux

ph#nomAnes

d'interfdrence dans la courbe

Viz

mode de

surface, longitudinal,

de

Lamb,

Le traitement par transformde de Fourier

(FFT) permet

_en

principe

de ddterminer les vitesses des dilfd-

rents modes de

propagation

des ondes

acoustiques qui peuvent

Atre calculds _par la relation

~~~~~~~~ ~~~~~~~

V

=

i~f(I II ~f/2f/~Z))

^~~~

ok V~f est la vitesse du

liquide

^de

couplage (qui

est l'eaii dans notre

cas), f

la

frAquence

utilisAe et Az la

pAriode

des

pseudo-oscillations.

2.2.2.

Propagation

des ondes

acoustiques

dans les couches minces Pour _une couche _mince, dent

l'Apaisseur

est infArieure h la

longueur

d'onde utilisAe _par le

microscope,

^il _{y a}

gAnAration

d'ondes

gmdAes (ondes

^de

Lamb).

En elfet la

principale consAquence

de la _{mise en} contact d'une couche mince solide _avec la surface libre d'un substrat semi-infini est la

ddpendance

de la vitesse de l'onde de surface _avec la

frAquence

de travail. En d'autres termes le

paramAtre Apaisseur

rend le milieu

dispersif

_en fonction de la vitesse et du

produit

de

l'Apaisseur

de la

couche _par la

frAquence (e

x

f) _[13j.

Les valeurs des vitesses de _ces modes de Lamb sont de

plus

fonctions des vitesses

longitudinales

et transversales

respectivement

de la couche et du substrat mais

dApendent

_peu des _masses

volumiques.

Dans le _cas ok la vitesse de la couche est infArieure h celle du substrat

(notre cas),

il existe _un

grand

nombre de modes _que l'on _{range en} deux

catAgories

_: lents

(c-h-d.

des valeurs de vitesses infArieures h la vitesse de

Rayleigh

VR du

siibstrat)

et

rapides (de

valeurs

supArieures

h VR du substrat et VT

(transversale)

de la

couche).

En dAbut du rAseau de

dispersion (e

x

f

tend

vers

zAro),

le comportement du

premier

^mode est

identique

h celui d'une onde de

Rayleigh

du substrat. Par contre

lorsque

le

produit

_e x

f

est

grand,

le mode tend _vers le mode transverse de la couche. De mAme _nous

signalons

_que si

f

est _assez AlevAe _{on a}

gAnAration

de modes

fant6mes,

dus _au traitement _par FFT _et aussi h la

complexitA

de l'interaction entre l'onde incidente et le

systAme

_: ^couche

perturbde

_par les ddfauts et _un substrat.

3. R4sultats et discussions

3.I.

CARACT#RISATION

_{PAR IMAGERIE}

3.1.1.

Imagerie

_par ^{MEB. L'dtude} _par

microscopie Alectronique

h

balayage (Fig. 3a)

de la couche mince de sulfure

d'argent,

montre _un relief

perturbA

_par des _amas

protubArants ayant

des formes arrondies _et des tailles variables

(0,1-0,5 /Jm).

Des dAfauts du

type

^failles et

joins

de

grains

entre

cristallites,

lids h _une mauvaise cris-

tallisation,

sent

#galement

observAs. Par

ailleurs,

l'Atude de la tranche

(Fig. 4)

rAvAle _une microstructure _en terrasses des cristallites

correspondant

h _un

plan parallble

_au substrat. Cette constatation est _en bon accord _avec l'Atude structurale rAalisAe _par diffraction des _rayons X

qui

^rAvble une couche orientAe.

3.1.2.

Imagerie

_par AFM. Les

figures

3b et 5 montrent des images en 2D et 3D d'une

partie homogbne

de l'Achantillon 2. Cette Atude _par AFM confirme l'Atude _par MEB et

renseigne

sur

le mode de croissance. En elfet, _ce matAriau _a tendance h croitre _sous forme de

petites

boules et amas de taille de

quelques

nanombtres

qui

fusionnent ensuite pour donner d'autres _amas

plus grands (0,1-0,5 /Jm).

Cette Atude

rejoint

celle faite _par Kim et al.

[14j

^{lors de la}

prAparation

de sulfure

d'argent

revAtant des

particules

de sulfure de zinc _en utilisant _une mAthode _se basant

sur

l'dchange ionique

_en solution.

3.1.3.

Imagerie acoustique.

La

figure

3c montre

l'imagerie acoustique

de surface du mAme Achantillon. Ces

images,

elfectuAes h la

frAquence

de 50 MHz rAvblent des variations de _con- trastes dues h la dilfArence de

topographie

liAe h la mdthode de

prdparation.

La densitA de

ces boules _ou nodules est

pratiquement inchangAe

_avec

l'Apaisseur

de la couche. L'dtude _par

imagerie acoustique

^h haute

frAquence (570 MHz)

de l'Achantillon 2

(Fig. 6)

_{nous a} facihtA la

N°9

iTUDE

_PAR

MICROACOUSTIQUE

DE COUCHES DE

Ag2S

1745

~

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0,2 _pm

~l~i~ m~ _~,~-

0 0~4 0~8 1~2 pm

Fig.

3. Caract#risation _par

imagerie

d'une couche de

Ag2S ddpos4e

_{par spray}

(e

₌ 1,9 ~Lm)

a) Microscopie

dlectronique h

balayage b)

Microscopie acoustique h

balayage (1000

_x 700

vm~)

h

50 MHz

c)

AFM 2D

[Characterization by

imaging of _a spray

deposited Ag2S layer it

= 19 ~Lm).

a) Scanning

electronic microscopy;

b) Scanning

acoustic

microscopy (1000

x 700

vm~)

at 50 MHz;

c)

^AFM

2D.)

Fig.

4. Vue _en tranche par

microscopie

4Iectronique h

balayage

d'une couche de

Ag2S pr4par4e

_par

spray

(4chantillon

2

, e = 0,9

vm).

[Cross-section

_scanning electron

micrograph

of

sprayed Ag2S (sample

2; t ₌ 0 9

vm),j

loco

1,2

O,8

1,2 Pm

0,8 _{0 4}

P~

'

0,4

o

Fig.

5.

Image

AFM 3D d'une couche de

Ag2S prdparAe

_{par spray}

(e

₌ o,9

vm).

[AFM

3D _scans of the

sprayed Ag2S

layer (t = 0.9

vm).]

reconnaissance de la

topographie

_en surface et par

consdquent renseigne

_sur la

rugositd

et les ddfauts

qui surgissent

au cours de la croissance cristalline. En elfet

nous fournit des

renseignements plus prdcis

Le c6td sdduisant d'une

technique d'imagerie

rAside dans le fait de visualiser de

faqon non-destructive,

_{sans au}

prAalable

de l'6chantillon et dans la

rapiditd

d'exdcution h comparer avec les

techniques d'imagerie

usuelles. Ces constatations sent aussi

signalds

_par MEB et par Les

techniques

utilisdes pour

caractdriser

la

rugositd

^des couches _par

imagerie (AFM, MEB, Fig. 3) opArent

h

des dchelles diffdrentes et fournissent des informations Les

images

rdalisdes

N°9

fITUDE

_PAR

MICROACOUSTIQUE

DE COUCHES DE

Ag2S

1747

Fig. 6

Image

acoustique

(100

_x 700

vm~)

h 570 MHz d'une couche de

Ag2S prAparAe

_{par spray}

(Achantillon

2 _e

= 0,9

~m),

[Acoustic

_image

(1000

_x 700

vm~)

scanned at 570 MHz of the

sprayed Ag2S

thin film

(sample

2;

t = 0 9 ~Lm).]

par Aflvi _{montrent une}

rugositd

trAs infdrieure h I _{~Lm, assez} faible compte tenu de la

technique

de

ddp6t

et due h la formation de

particules

trAs fines.

L'imagerie _acoustique

rdvAle _une surface

"vallonnAe",

c'est-h-dire

fine,

mais

prAsentaiit

des dilfArences de niveau

importantes.

de l'ordre de

plusieurs

dizaines de microns,

supdrieures

h la

longueur

d~onde de 6 _~Lm h 570 MHz et 60 ~Lm h 50 MHz.

L'imagerie

_par MEB fait la

synthAse

^de ces informations. La

compldmentaritd

de

ces

techniques d'imagerie

est utilisde _pour relier la taille des

particules

formdes et

l'irrdgularitd

de niveau de la surface

(degrd

de

"vallonnement")

_aux conditions de

ddp6t, particuliArement

le ddbit du gaz ^vecteur. Cette caractArisation _par

imagerie permet

d'accrAditer

l'hypothAse expliquant

la croissance des couches

ddpos4es

_{par spray}

_[14).

Le matAriau solide _se forme _en

grains

^trbs fins

qui s'agglombrent

_{en amas} dent les dimensions n'excAdent _pas

quelques

dixiAmes de microns Ces _{amas eux} mAmes

s'agglombrent

ensuite _en riots dent les dimensions

peuvent

atteindre

quelques

dizaines de microns.

3.2. SIGNATURE AcousTIouE

V(z)

En partant ^de

l'hypothbse qu'une

dilfArence de to-

pographie

due h _un ddfaut de

rugosit,4

de l'dchantillon

produit

_une dilfdrence

d'amplitude

du

signal.

Dans le _cas de dAfauts de

rugositd

trAs

importants,

^it est ndcessaire de diminuer la frd- quence de travail _pour amdliorer les rdsultats

ii 5,16].

En elfet

lorsqu'on

travaille h la

frdquence

de 50

lviHz,

les

signatures acoustiques (Figs.

7a et

8a)

_ne sent pas alfectAes _par les d6fauts de surface

(nodules) qui

entrainent _un amortissement du

Viz)

_par diffusion des ondes. Par

consAquent, l'analyse

_par FFT de _ces

Viz) (Figs.

7b et

8b) permet

^{de conclure} h _une bonne

homogAndit6

de leurs

propr16t4s Alastiques

et~ d~autre part, d'atteindre les vitesses du

premier

mode de Lamb lent

(Tab. II).

De mAme _nous

partons

^de

l'hypothAse

suivant

laquelle

la nature du matAriau et du

substrat,

en

particulier

la _masse

volumique

et

l'Apaisseur

sent connues avec

une bonne

prdcision (Tab. I).

-*

Le calcul de la vitesse

longitudinale

_VL et transversale VT du matAriau

Ag2S

est alors

elfectuA,

dans _une

premiAre dtape,

en se rdfdrant _aux donndes des tableaux I _et

II,

_par itdration de maniAre h minimiser l'dcart entre les yitesses

thdoriques

donnAes _par les courbes de

dispersion

et celles obtenues

expdrimentalement.

Cette simulation est basde _sur le modAle de Pilarski

ii

_7]

qui donne la localisation des dilfdrents modes

lorsque

le ddterminant de la matrice liant les dilfdrents

potentiels

scalaires et vecteurs _en fonction des dilfdrentes conditions _aux limites du

Amplhude

ao

En

40

20

0

a)

307,2 G14,4 921,G 1228,8 153G,0

Amplitude

off

so

40

20 mjs 3074,7 mls

D

b)

^{81,9 lG3,8 245,8}

Fig.

7

Signature

_acoustique

Viz) (a)

effectude h 50 MHz et spectre FFT

correspondant (b)

d'une

couche

Ag2S (dchantillon

_e

= 0.4 ~Lm).

[Acoustic

signature

Viz) (a)

processed at 50 MHz and

corresponding

FFT spectrum

(b)

ofthe sprayed

Ag2S

thin film

(sample

1; t ₌ 0.4 ~Lm).]

Tableau I. Donndes _sur le substrat de _Pyrex et la couche

Ag2S

utihsdes _pour la simulation.

[Data

_concerning the substrate

(pyrex glass)

and the

layer (Ag2S)

used for the

simulation.]

rna~se volurn,que vitesse vite~se transverse vitesse de 4pai~~eur

(kg/m~)

longitudmale (m/~) Rayleigh (m/~) (%m)

(m/~)

sub~trat _pyrex 2230 5640 3250 3013 _semi-cc

couche Ag2S 7326 0~4-1 9

Tableau II. Donndes

e~pdnmentales

de mtesse da premier mode

ejfectudes

k 50 JfHz _en

fonction

de

l'dpaisseur

de la couche

Ag2S.

[Experimental

data of

velocity

of the first mode

performed

at 50 MHz _{as a} function of the film

Ag2S thickness.]

numdro de

l'dchantillon 2 3 4

dpaisseur

_{en (~Lm)}

0,4 0,9 1,5

1,9

vitesse du

premier

3074 2978 2919 2797

mode

(m/s)

N°9

tTUDE

_PAR

MICROACOUSTIQUE

DE COUCHES DE

Ag2S

1749

Amplllude

off

so

40

20

a)

0 307,2 G14,4 921,G 1228,8 153G,0

Amplilude

off

so

do

20

o

b)

^{81,9 lG3,8 245,8}

Fig

8.

Signature

acoustique

Viz) (a)

effectude h 50 MHz et le spectre ^FFT correspondant

(b)

d'une couche

Ag2S (dchantillon

3 _e

= 1,5 _~Lm).

[Acoustic _signature Viz) (a) processed

at 50 MHz and

corresponding

FFT spectrum

(b)

ofthe

sprayed Ag2S

thin film

(sample

3; t

= 1.5 ~Lm).]

systbme couche/substrat

s'annule. En elfet le modAle repose

principalement

sur la continuitd des contraintes et des

dAplacements

entre la couche et le substrat Les valeurs de VL ^et VT

trouvAes sent

respectivement

⁵¹¹⁵ et 3224

ms~~.

_{Sur la}

figure

9 est

reprAsentde

la courbe de

dispersion

du

systAme Ag2S/pyrex

donnant _un faible (cart

type.

Dans _une deuxiAme

(tape,

nous avons elfectuA des

signatures acoustiques

et leurs traitements par FFT _pour des

frAquences

130 et 570 MHz,

figures

10 et it.

Nous _{remarquons que}

l'aspect

de la

signature

est modifiA _en faisant

apparaitre

_une

impor-

tante diffusion _en volume des ondes

acoustiques.

En elfet _cette diffusion _est essentiellement liAe _aux dAfauts dans le volume

(dislocation, joints

des

grains,

liaisons

pendantes ...)

et par 16 la naissance d~une multitude de modes et surtout _un fort amortissement des

Viz).

La fi-

gure 12 illustre _en

particulier

une

ldgAre

^dilfdrence entre la courbe de

dispersion

du

systAme Ag2S/pyrex

et les valeurs du

premier

mode ddtectd _par FFT h 570 MHz. Cette dilfdrence est estimde _au maximum h 8

%

_pour les valeurs maxima. L'allure de cette courbe _avec la croissance du

produit

_{e x}

f

fait que celle-ci ddbute de la vitesse de

Rayleigh

du substrat

(3013 ms~~),

subit _une

ldgAre

diminution

puis

croit

jusqu'h dgaliser asymptotiquement

la valeur de VT de la couche

(3224

_m

s~~).

Cette diminution

peut

Atre attribuAe h _une

absorption AnergAtique

de la part ^du

systAme. Enfin,

dans _une derniAre

(tape,

connaissant les vitesses VL ^et VT de la couche

V>tesse (nvs)

2900

2500

0 f

Fig.

9. Courbe de

dispersion

du premier mode du

systbme Ag2S/pyrex,

valeurs

expArimentales

des quatre Apaisseurs effectuAes h 50 MHz.

jvelocity dispersion

_curve of the first mode of the

Ag2S/pyrex

system,

experimental

values of four

sample

processed at 50

MHz-j

&npl,tude

oo

40

zo

a)

o 200,0 400,o 600,D 600,0 1000~0

&nplfiude

oo

Go

b)

o ^{ol,9 t63,o z4s,o}

Fig.

10

Signature

acoustique

Viz)

effectude h 130 &IHz d'une couche de

Ag2S prdparAe

_{par spray}

(Achantillon

1 _{e =} 0,4 ~Lm).

jAcoustic signature Viz) processed

at 130 MHz of the

sprayed Ag2S

thin film

(sample

1; t ₌ 0A ~Lm).]

N°9

fITUDE

_PAR

MICROACOUSTIQUE

DE COUCHES DE

Ag2S

1751

&nPli<ude

Go

0

Zl) ^{20,5 41,0 6t,4 61,9 102,4}

&nplltude

oo

Go

40

20 2996,3 mls

b)

o ol,9 163,o z45,o

Fig.

11.

Signature acoustique Viz)

effectude h 570 &IHz d'une couche de

Ag2S prdparde

_{par spray}

(Achantillon

1

e = 0,4

vm).

[Acoustic

signature

Viz) processed

at 570 MHz of the

sprayed Ag2S

thin film

(sample

1; t ₌ 0.4

vm).]

4000

3500

~W

i

3000

)

S

2500

20D0

o,De+o 2,0e+6 4,0e+8 6,0e+8 6,0e+8 1,0e+9 1,Ze+9 Eoolsoeur FrkquenDe (pmMHz)

Fig.

12. Courbe de dispersion du premier mode of the

Ag2S/pyrex

valeurs

exp4rimentales

tach4es de 8 % d'erreur

[Velocity dispersion

of the first mode of the

Ag2S/pyrex

system

Experimental

values within 8% of

error.]

Tableau III. Constantes

dlastique.5

du matdriau

Ag2S.

[Elastic

constants of the

Ag2S layer: Young

modulus

(E);

Shear modulus

(G);

Bulk modulus

(K)

and Poisson ratio

(a).]

Module Module de &Iodule de Coefficient de

VL

(m/s)

VT

(m/s)

VR

(m/s)

d'Young cisaillement

compressibilit6

poisson

E

(GPa)

G

(GPa)

K

(GPa)

_a

5115 3244 3309 179 77 89 0,16

de sulfure

d'argent, E, G,

K et _a soot ddterminAs h

partir

des

expressions [12]

le module

d'Young

E

=

pV@[(3V/ 4V@)/(V/ Vi)]

le module de cisaillement G

= pV@

le module de

compressibilitd

K

=

p(3V/ 4V@)/3

le coefficient de Poisson _a

=

(VI 2V@)/2(V/ Vi _).

La vitesse de

Rayleigh

du matdriau est reliAe I _{VL et} VT par

[13]

VR ₌ VT

Les valeurs des constantes

dlastiques

obtenues _pour le sulfure

d'argent

sont donndes dans le tableau III. La valeur du module

d'Young

du matdriau

Ag2S,

de l'ordre de 180 GPa est cohdrente _avec celles des autres matdriaux dtudids

prdcddemment _[18].

Elle est

supdrieure

h celle des sulfures h structure lamellaire tels _que

SnS2.

Elle reste

cependant

relativement faible

compar6e

h celle de

beaucoup

de

compos6s

iono-covalents. En effet elle traduit bien la

spdcificitd

de la liaison

Ag-S

et la mobilit6 des ions

Ag+ qui

permet de classer

Ag2S parmi

les conducteurs

ioniques rapides.

4. Conclusion

Les couches minces de sulfure

d'argent, prdpardes

_par

pulv6risation chimique

rdactive _en

phase liquide

ont dtd Atudides _par

microscopie acoustique. L'analj,se

_par

signature acoustique Viz)

de dilfArentes

6paisseurs

de _ce mat6riau et utilisant des

frdquences

variables

(50,

130 et 570

MHz),

nous a

permis

d'atteindre _ses

propridtds dlastiques.

En elfet _un travail de

simulation,

_se basant

sur le modAle de Pilarski _{nous a} bonduit _aux valeurs de

VT,

VL et

E, respectivement

3224 _m

s~~,

5115

ms~~

_{et t80 GPa. De}

plus

une discussion des rdsultats

expdrimentaux

_avec l'dtat de

surface,

de volume et de la structure du matdriau _a dtd faite _en liaison _avec des observations

par MEB et AFM.

5. Remerciements

Les auteurs remercient J.M. Saurel du Laboratoire

d'Analyse

des Interfaces et de

Nanophysique

de l'UniversitA

Montpellier

II pour ses conseils et _sa

coopAration scientifique.

N°9

tTUDE

_PAR

MICROACOUSTIQUE

DE COUCHES DE

Ag2S

1753

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