Amostra do AISD UNS S32750 tratado termicamente a 475 °C sem solubilização

Nos ensaios de EPR-DL nessa condição ocorreu o surgimento de 2 picos de reativação significativos em todas as velocidades, assim foram escolhidos 2 faixas de potenciais que estavam dentro da faixa do potencial de reativação e foi realizado a corrosão com a solução 2 nessas faixas de potencial por um período de 30 minutos, pois como a fase precipitada era a fase alfa linha e por esta ter um parâmetro de rede semelhante a ferrita foi utilizado um menor tempo para a corrosão para que fosse possível uma distinção das fases.

Para a corrosão realizada dentro do primeiro pico de reativação foram obtidas as imagens por MEV em diferentes ampliações, que podem ser visualizados pela Figura 124.

FONTE: PRÓPRIA DO AUTOR

γ γ

a) b)

c) d)

Figura 123 - MEV da amostra corroída no primeiro pico de reativação no modo SE. a)Aumento de 5000x. b) Aumento de 10000x. c) Aumento de 25000x. d) Aumento de 50000x.

Como pode ser observada na Figura 124a, a corrosão ocorreu somente dentro da região ferrítica, região em que houve a precipitação de alfa linha, enquanto que as regiões com austenita permanecem intactas. Na Figura 124b é possível observar a presença de regiões massivas dentro do grão ferríticos com uma grande quantidade de pequenas cavidades na forma de aveólos, contendo indícios de precipitação em seu interior. Observa-se ainda a presença da matriz ferrítica que não fora atacada.

Tal observação pode ser um indicativo de formação de clusters de fase α‟Cr no interior da ferrita. A estrutura corroída das cavidades corresponde provavelmente às regiões de ferrita empobrecidas em cromo devido à precipitação da fase α‟Cr, tendo sido fortemente atacadas no ensaio de EPR e função de sua susceptibilidade à corrosão.

Esses “clusters” podem ser melhor visualizados conforme a ampliação da imagem, como mostrados nas Figura 124c e Figura 124d.

Para conhecer a composição química das regiões corroídas, foram realizadas análises de EDS em dois pontos distintos, um nas regiões dentro da ferrita, em que foram observados os clusters, e outro na região massiva que se encontra ao redor desses precipitados sem indícios de ataque, a região para análise é mostrada na Figura 124a e Figura 124b, em que a Figura 124b é uma região do contorno de grão (ou sub-grão).

Figura 124 - Regiões corroídas e analisadas por EDS para o AISD tratado a 475°C por 250 horas

FONTE: PRÓPRIA DO AUTOR.

Os resultados obtidos para o ensaio de EDS são apresentados na Tabela 32, em que é possível observar que as regiões com “cluster” de precipitados de alfa linha apresentaram valores mais altos para o cromo, confirmando que está região está rica neste elemento. Enquanto, as regiões massivas sem a presença desses precipitados, apresentaram valores de cromo próximos ao valor do aço como recebido (aproximadamente 27% de

Cr).Vale ressaltar que as regiões empobrecidas em Cr na superfície foram consumidas pelo ataque corrosivo.

Tabela 32 - Composição química por EDS das regiões corroídas no intervalo do primeiro pico de reativação.

Fase

Composição(%) Cr Mol Fe Ni Região com cluster (ponto1) 28,39 3,47 62,96 5,18 Região com cluster (ponto2) 28,79 6,69 58,50 6,02 Região com cluster no CG(ponto3) 31,72 3,65 59,15 5,14 Região próxima ao cluster (ponto 1) 27,50 5,85 59,48 7,18 Região próxima ao cluster (ponto 2) 26,19 5,89 61,49 6,43 Região próxima ao cluster CG (ponto 3) 27,39 7,23 58,92 6,47

FONTE:PRÓPRIA DO AUTOR

A partir das observações por MEV e EDS nota-se que as regiões com prováveis precipitados de alfa linha, rica em cromo por sequestrar esse elemento da matriz do aço, tornou as regiões ao redor desses precipitados pobres nesse elemento e assim mais susceptíveis a corrosão, essas regiões susceptíveis foram corroídas no intervalo de potencial aplicado referente ao pico de reativação, e detectados pela célula portátil de EPR- DL.

Esse fenômeno está esquematizado e representado pela Figura 125, em que na microestrutura do AISD há a precipitação e a formação clusters de alfa linha (pontos pretos) na região ferrítica e ao redor desses aglomerados de precipitados (região dentro do círculo vermelho) que estão mais susceptíveis a corrosão e essa susceptibilidade é detectada pela célula portátil gerando os picos de reativação

Figura 125 - Esquema de detecção da célula portátil nas regiões dos “clusters” de alfa linha.

FONTE: PRÓPRIA DO AUTOR

Para a corrosão realizada dentro do intervalo do segundo pico de reativação, foram obtidas imagens por MEV em diferentes ampliações que podem ser visualizadas na Figura 126.

γ

_γ

α

-0,4 -0,3 -0,2 -0,1 0,0 0,1 0,2 0 200 400 600 800 1000 I (u A) E (V) Ir2 Ir1 Ensaio de EPR- DL

Figura 126 - Microscopia obtida por MEV das amostras tratadas a 475°C por 250 horas e corroídas com a solução 2.a) Aumento de 2000x. b) Aumento de 5000x. c) Aumento de 10000x. d)Aumento de 25000x.

FONTE: PRÓPRIA DO AUTOR.

Pode-se notar que o mesmo comportamento encontrado para o primeiro pico de reativação é novamente observado para o segundo pico. Os resultados obtidos para o EDS realizados na região com cluster de alfa linha, na região próxima aos “clusters” e na austenita estão mostrados na Tabela 33.

Tabela 33 - Composição química por EDS da região corroída no intervalo do segundo pico de reativação.

Fase

Composição(%) Cr Mol Fe Ni

Região dos clusters 31,38 2,19 61,13 5,30

Região próxima aos clusters 26,45 6,77 60,26 6,52

Austenita 26,54 5,14 62,76 5,57

FONTE: PRÓPRIA DO AUTOR.

Novamente a região em que se encontram esses “clusters” está rica em cromo, indicando que nesse local se encontra provavelmente os precipitados de alfa linha, enquanto que na região vizinha a quantidade de cromo está próxima da matriz do material.

a) b)

5.5 Análise de Dureza Vickers

Conforme descrito na metodologia, as análises de dureza Vickers foram realizadas em 5 pontos na região central do material e em 5 pontos na região próximas as bordas. Nessa seção serão discutidos apenas as durezas realizadas na regiãos central visto que para o UNS S32750 os resultados mais interessantes ocorreram nessa região e para o UNS S32760 os resultados da região central e da borda não ocorreu grandes variaçãoes.

No documento Avaliação da à corrosão dos aços inoxidáveis super duplex UNS S32750 e UNS S32760 utilizando uma célula de EPR portátil (páginas 162-166)