Análise de Microestrutura

A microestrutura foi analisada por MO com o aumento de 500x e 1000x, sendo suas respectivas micrografias apresentadas na Figura 57. Notou-se uma intensa dissolução da ferrita, transformada em fase σ e austenita secundária (γ2).

Uma análise detalhada desta microestrutura por MO, indica uma aparente dissolução total da ferrita. Esta fase quando encontrada na microestrutura era em pequenas quantidades e em regiões localizadas quando comparada com as demais fases.

Figura 57: Microscopia ótica para o AISD UNS S32750 tratado por 10 horas. a)aumento de 500x.b) aumento de 1000x.

FONTE: PRÓPRIA DO AUTOR

A quantificação realizada para o aço nessas condições de tratamento térmico, e analisadas por MO, apresentou as seguintes médias para cada fase: 59,6% de austenita (primária e secundária) e 40,44% de sigma. A fase ferrítica não foi visualizada, indicando a princípio ter sido completamente consumida para as formações das fases deletérias. Novamente a fase sigma e chi não foram distinguidas devido ao contraste obtido pelo ataque eletrolítico e ambas foram quantificadas como fase sigma.

Buscando analisar de forma detalhada a microestrutura e comprovar a dissolução completa da fase ferrítica nesta condição de tratamento, analisou-se a microestrutura por MEV no modo BSEcujos resultados são apresentados na Figura 58.Na Figura 58a, tem-se a microestrutura e as fases encontradas nesse material, sendo estas: fase chi (χ), fase sigma (σ), austenita primária (γ) e austenita secundária (γ2), além da presença de algumas inclusões.

σ γ2

a) b)

σ γ2

Figura 58: Microestrutura do AISD UNS S32750tratado por 850°C por 10 horas por MEV. a)microestrutura com a presença de fases deletérias.Aumento de 2000x. b)região da propagação da trinca.Aumento de 1000x.

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Na Figura 58b tem-se a microestrutura por MEV na região em que ocorreu a trinca. Pode-se notar que a trinca contorna a fase austenítica e se propaga somente nas regiões que apresentam a fase sigma, conforme foi mencionando e observado na Figura 55b. Análises de quantificação por análise de imagem foram realizadas em micrografias produzidas por MEV no modo BSE, conforme apresentadas na Figura 59.

Para esta análise foram adquiridas imagens de 10 de regiões distintas do material e foi utilizado um programa de análise de imagens desenvolvido para a quantificação das fases e microconstituintes em materiais, denominado SVNRA, o qual tem sido utilizado com sucesso (ALBUQUERQUE et al, 2011 ).

γ χ χ σ χ σ/γ2 χ a) b) Trinca χ

Figura 59: MEV para o AISD UNS S32750tratado por 10 horas e a imagem da quantificação

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Realizando a quantificação por MEV para as fases presentes no AISD foram obtidas as médias de 26,75% de fase sigma, 0,08% de fase chi, 2,03% de fase ferrita e 71,14 % de austenita primária e austenita secundária. Cada uma das fases foram avaliadas pela técnica de EDS para determinar sua composição química.O local escolhido para a realização dessa análise é apresentado na Figura 60, onde a Figura 60b é a ampliação do local. Na Figura 61 tem-se os espectros de EDS para as fases encontradas no material. A análise para as fases chi e austenita secundária foram realizadas nos pontos circulados em vermelho.

Figura 60– Imagem por MEV das regiões analisadas por EDS. a)aumento de 2000x. b)aumento de 8000x.

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γ

σ

α

a) b)

Figura 61: EDS para as fases deletérias encontradas no AISD UNS S32750. a)fase chi. b) fase sigma. c)austenita primária. d)austenita secundária. e)ferrita.

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d) c)

b) a)

Na Tabela 10 são apresentadas as composições químicas médias para as fases analisadas, em que é visto que, na ferrita os elementos Cr e Mo estão em menores concentração, enquanto que nas fases sigma e chi, estes elementos estão mais concentrados, isso confirma que a ferrita (encontrada apenas em raríssimos pontos que foi realizado o EDS) foi consumida para a formação dessas fases deletérias.

Tabela 10: Composição média das fases analisadas por EDS para o tratamento térmico de 850°C por 10 horas.

Composição (%) Fase Cr Fe Mo Ni Chi 28,42 55,85 11,97 3,76 Sigma 30,83 56,03 8,88 4,26 Austenita primária 24,32 63,72 3,17 8,79 Austenita secundária 21,94 68,01 1,77 8,28 Ferrita 26,11 69,05 1,82 2,49

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É importante ressaltar que os valores da Tabela 10são valores globais e que é provável a ocorrência de zonas empobrecidas em Cr e Mo na interface com as fases sigma e chi e que as análises de EDS apresentadas não foram capazes de determinar esse gradiente de composição ao longo da interface. Por isso, o valor de cromo para o aço tratado na condição de 10 horas apresenta um valor aproximado ao cromo presente no aço sem tratamento térmico.

Em relação à fase austenita, embora esta possua menor concentração de Cr que a ferrita, através da Tabela 10 é possível notar que a γ possui maior porcentagem de Mo e Ni. Já a austenita secundária possui menor quantidade de cromo que a austenita primária, porém com concentração de Ni aproximadamente iguais.

Os resultados de EDS quando comparado com os resultados do tratamento de 1 hora, é visto que a composição da austenita primária segue constante, exceto pela quantidade de níquel que diminuiu.

A austenita secundária, para o tratamento de 1 hora, apresentou valor de cromo igual ao da austenita primária e molibdênio maior que a ferrita. Porém, para a condição de 10 horas, apresentou menor teor de cromo e molibdênio dentre todas as fases. Isso indica que está fase pode ser a mais susceptível a sofrer a corrosão. Esse fato será melhor discutido nos ensaios de corrosão que foram realizados nos intervalos de potenciais de reativação e que serão apresentado mais adiante.

A fase chi, nesse tratamento térmico, quando comparado com o tratamento de 1 hora, encontra-se com menor quantidade de molibdênio, enquanto que a sigma aumentou o teor desse elemento.Provavelmente, como praticamente não há mais ferrita para que haja a difusão de

elementos para a formação das fases deletérias, o Mo provenientes das demais fases é que foi retirado para a sua formação.

Calculando o σeq para os dados obtidos na Figura 61, tem-se valores de aproximadamente 28% de fase sigma. Para as quantificações realizadas por MO e MEV,obtiveram-se os valores de 40,44% e 26,75% de fase sigma precipitada, respectivamente.

Deve-se lembrar que o σeq leva em conta apenas a contribuição da ferrita para a precipitação da sigma, e como esta fase está em menor quantidade nessa condição de tratamento, houve também a contribuição da fase austenita primária difundindo cromo para a formação dessa fase deletéria.