Amostragem de rochas, veios e sedimentos, e análise do elemento cosmogenico 10 Be

ELEMENTO COSMOGENICO

BE

Para análise do elemento cosmogênico do 10Be, três tipos de amostragens foram realizadas durante o mês de abril de 2004: sedimentos fluviais, veios de quartzo e amostras de rocha. Os sedimentos fluviais quartzosos foram recolhidos nos mesmos dezesseis pontos em que a água foi amostrada. Eles foram utilizados para calcular a taxa média de denudação a longo termo das bacias, em virtude de que eles representam uma mistura de matéria resultante dos processos de erosão e transporte ocorridos no relevo drenado (Brown et al., 1995; Granger et al., 1996). A amostragem de rochas quartzosas e veios de quartzo subverticalizados em vertentes permite conhecer a taxa de erosão das superfícies localizadas no interior das bacias hidrográficas. Como forma de conhecer a intensidade da radiação cósmica nos três tipos de amostragens, a altitude e a latitude do ponto de coleta das amostras foram mensuradas por GPS. Para as amostras de vertentes – rochas e veios de quartzo – a intensidade de sombra proporcionada pelo relevo (intensidade esta que altera a taxa de produção de

10_{Be) também foi mensurada. Esta mensuração foi realizada se traçando um círculo de 360° em torno}

do local de amostragem. Em seguida, ao longo deste círculo, numa escala de 0° (horizonte) à 90° (zenit), foi mensurada a sombra do relevo circundante.

A preparação laboratorial inicial das amostras – secagem, quebra e trituração em partículas entre 1 e 0,25mm - foi realizada no Laboratório de Preparação de Amostras para Geocronologia (LOPAG) do DEGEO/Escola de Minas/UFOP. Em seguida, cerca de 70 gramas do material triturado foi enviado para a França. Na França as amostras foram preparadas no Centre d’Enseignement et de Recherche en Géosiences de l’Environnement (CEREGE). A primeira etapa consistiu na obtenção do quartzo puro. Para tanto as amostras foram colocadas em frascos plásticos tipo Nalgéne (250ml) nas quais foi adicionada uma solução de cerca de 100ml composta em 50% de ácido HCl e em 50% de ácido H2SiF6. A mistura então foi agitada em agitador elétrico por 24 horas. O líquido foi em seguida

descartado. As amostras foram então lavadas, secadas em estufa e pesadas. Na seqüência, como forma de eliminar o 10_{Be atmosférico absorvido em superfície (Brown et al., 1991) as amostras foram então}

agitadas com cerca de 20 ml de HF 48% por 24 horas. Esta operação foi repetida mais duas vezes e em seqüência as amostras foram lavadas com água purificada (milliQ) e secadas em estufa. Neste momento a massa de quartzo purificado foi pesada em balança eletrônica e foram adcionados cerca de 300µl de 9_{Be estável. Isto foi feito em razão de que o} 10_{Be presente no interior das amostras é}

mensurado em relação a quantidade de 9_{Be previamente adicionado. O quartzo purificado no qual foi}

adicionado o 9_{Be foi então completamente dissolvido graças a adição de um volume entre 50 e 100 ml}

de ácido HF puro.

A etapa seguinte foi a substituição do ácido HF, perigoso e difícil de trabalhar (Braucher, 1998), por HNO3. Esta substituição ocorre através de evaporação em um béquer de teflon. A solução original,

rica em HF, é evaporada até perder cerca de 50% de seu volume. Neste momento o volume perdido é substituído por uma solução 50% água purificada (milliQ) e 50% de ácido HNO3. O processo de

evaporação continua até que quase toda a solução tenha evaporado. Neste momento cerca de 20ml de uma solução 50% água purificada (milliQ) e 50% de ácido HNO3 é adicionada. Esta operação se

repete mais duas vezes. Ao fim, da terceira, quando não resta mais do 2 ou 3ml de solução dentro do béquer, o conteúdo é depositado no frasco Nalgéne original, conjuntamente com alguns ml de água purificada (milliQ) utilizados para lavar o béquer.

A extração do 10_{Be na forma de BeO começa pela adição de EDTA na solução evaporada até}

que a ela atinga pH 7. O EDTA tem por objetivo complexar as impurezas (Braucher, 1998). Em seguida o Berilo é complexado por 2 ml de acetilacetona. A separação do berilo das impurezas é então realizado através de duas extrações (liquido-liquido) pelo solvente orgânico CCl4 (Braucher, 1998).

Para eliminar traços de matéria orgânica 6 ml de HCl são adicionados na solução, que é então levada a secar por evaporação dentro de um béquer (Fig. 5.7). Os resíduos da evaporação são recuperados com a adição de 4 ml de HNO3 e 2 ml de HClO4. Uma nova secagem é realizada e os resíduos são então

recuperados pela adição de 4 ml de HNO3. Esta operação é repetida mais uma vez e então, antes que a

solução seque, todo o procedimento laboratorial é repetido após a adição do EDTA. Porém, desta segunda vez, ao fim do processo, os 4 ml de HNO3 são substituídos por 4 ml de HCl. A solução é

Algumas gotas de água purificada (milliQ) utilizadas para lavar o béquer são também transferidas para o tubo de ensaio. A solução é então é conduzida a pH 8 graças a adições sucessivas de NH4OH puro

ou diluído a 25%. Quando o pH 8 é obtido forma-se um precipitado de berilo no fundo do béquer. Neste momento a solução é centrifugada. O sobrenadante é descartado e são adicionados 3 ml de água purificada (milliQ) pH 8. A operação é repetida mais uma vez. Ao final o precipitado é solubilizado com 0,3 ml de HCl. Em seqüência todo o processo de adição de HNO4, de lavagem e centrifugação é

repetido. Ao fim desta repetição o precipitado é solubilizado por cerca de 0,6 ml de HNO3 e levado a

secar dentro de uma pequena louça. O pó resultante da secagem, menos de 1 grama, é oxidado pelo aquecimento a 800° C durante uma hora. O pó final é em seguida misturado com pó de prata e remetido ao interior de um catodo de molibdênio.

A mensuração da produção de 10_{Be é realizada por espectrometria de massa por acelerador}

(SMA), no laboratório Orsayterre em Paris. A margem de erro analítica do processo é calculada em, no mínimo 6% (Stone, 2000). A produção de 10_{Be obtida em Paris é então utilizada para o cálculo da}

taxa de erosão e denudação. Neste cálculo são contabilizadas a altitude, latitude e sombra do relevo do local amostrado. O software utilizado para este cálculo foi o Windows Excel.

Figura 5.7 – Etapa química da análise laboratorial do isótopo 10_Be.