Análise da microestrutura após o envelhecimento para o aço maraging 350B

Nessa seção foi dada uma ênfase na caracterização de amostras superenvelhecidas, pois os precipitados formados em estágios iniciais do envelhecimento têm um tamanho da ordem de dezenas de nanômetros, cuja observação seria possível apenas em microscopia eletrônica de transmissão ou microscopia de campo iônico (SHA; CEREZO; SMITH, 1993d; VASUDEVAN; KIM; WAYMAN, 1990; VISWANATHAN; DEY; ASUNDI, 1993a; MOSHKA et al, 2015.

A figura 69 apresenta diversas micrografias obtidas com o reagente Marble que mostram a influência do tempo de envelhecimento para amostras tratadas termicamente a 600 °C.

(a) 45min (b) 2 h

(c) 6 h (d) 18 h

Figura 69: Microestrutura do aço maraging 350B revelada pelo uso do reagente Marble e obtida por meio do microscópio óptico para amostras envelhecidas em 600 °C para 45 min (a), 2 h (b), 6 h (c) e 18 h (d).

Na figura 69, a austenita revertida consiste nas áreas mais claras da micrografia, enquanto as ripas da martensita são as áreas mais escuras. Dessa maneira, pode-se afirmar de forma qualitativa que há um aumento na fração volumétrica com o incremento do tempo de envelhecimento em amostras tratadas a 600 °C, especialmente quando são comparadas as figuras 69b, 69c e 69d em relação à figura 69a (PARDAL et al., 2006).

Na figura 70 são apresentadas micrografias de amostras envelhecidas a 560 e 600°C reveladas com Marble e obtidas por imagens de elétrons secundários no microscópio eletrônico de varredura.

(a) 560 °C por 2 horas (b) 600 °C por 2 horas

(b) 560 °C por 6 horas (c) 600 °C por 6 horas

(e) 560 °C por 18 horas (f) 600 °C por 18 horas

Figura 70: Imagens por elétrons secundários da microestrutura do aço maraging 350B revelada pelo uso do reagente Marble em amostras envelhecidas a: 560 °C por 2 horas (a), 600 °C por 2 horas (b), 560 °C por 6 horas (c), 600 °C por 6 horas (d), 560 °C por 18 horas (e) e 600 °C por 18 horas (f).

As figuras 70 (a-f) mostram também que a temperatura e o tempo de envelhecimento têm um efeito na cinética de austenita formada nos contornos de ripa da martensita e nos contornos de pacote da martensita. Um aumento da temperatura de 560 °C para 600 °C acelera a taxa de difusão de elementos de liga, proporcionando maiores frações volumétricas para temperaturas de envelhecimento maiores. Além disso, os tempos mais prolongados de envelhecimento também levam a maiores frações volumétricas de austenita (PARDAL et al.,2006).

A figura 71 apresenta a microestrutura de uma amostra tratada a 520 °C por 18 horas.

(a) imagem por elétrons secundários com

aumento de 10000X (b) imagem por elétrons retroespalhados com aumento de 10000X

(c) imagem por elétrons secundários com

aumento de 20000X (d) imagem por elétrons retroespalhados com aumento de 20000X Figura 71: Micrografias da microestrutura do aço maraging 350B revelada pelo uso do reagente 2% Nital e obtida por microscopia eletrônica de varredura em uma amostra envelhecida a 520 °C por 18 horas.

As imagens por elétrons secundários nas figuras 71a e 71c mostram uma diferença de profundidade resultante do ataque seletivo na austenita e na martensita causado pelo 2% Nital, enquanto as imagens por elétrons retroespalhados 71b e 71d evidenciam as diferenças de composições química, no qual as regiões mais brilhantes representam um número atômico médio local maior do que a vizinhança. No caso dos aços maraging, as regiões mais brilhantes das imagens feitas por elétrons retroespalhados indicam principalmente a presença de molibdênio.

As micrografias relevadas por 2% Nital mostradas nas figuras 71a, 71b, 71c e 71d evidenciam que há a formação de austenita revertida nas regiões de contornos de ripas e de contornos de pacotes da martensita para amostras envelhecidas em 520 °C por 18 horas. Além disso, no interior das ripas da martensita, pode ser vista a presença de fases com tamanho menor em relação à austenita, apresentando as morfologias elipsoidal, cilíndrica e esferoidal, o que poderia indicar a presença das fases Ni3Ti, Ni3Mo e Fe2Mo (FAROOQUE et al., 1998; VISWANATHAN, DEY, ASUNDI, 1993a; VISWANATHAN, DEY, SETHUMANDHAVAN, 2005; MOSHKA et al., 2015). Dessa maneira, foram investigadas essas fases menores em imagens com tamanho maiores que 20000X, como apresentado nas figuras 72 e 73.

Figura 72: Imagem por elétrons secundários da microestrutura do aço maraging 350B revelada pelo uso do reagente 2% Nital em uma amostra envelhecida a 520 °C por 18 horas para um aumento de 60000X.

Figura 73: Imagem por elétrons retroespalhados da microestrutura do aço maraging 350B revelada pelo uso do reagente 2% Nital em uma amostra envelhecida a 520 °C por 18 horas para um aumento de 100000X.

As figuras 72 e 73 mostram a presença da austenita inter-ripas alinhadas ao longo de uma direção bem definida, o que evidencia as relações de orientação entre a austenita e a martensita. Além disso, na figura 73 pode-se observar que há a presença de fases de tamanho nanométrico com morfologias elipsoidal e cilíndrica (FAROOQUE et al., 1998; VISWANATHAN, DEY, SETHUMANDHAVAN, 2005; MOSHKA et al., 2015).

A figura 74 apresenta micrografias de uma amostra envelhecida a 560 °C por 18 horas.

(a) imagem por elétrons secundários com

aumento de 10000X (b) imagem por elétrons retroespalhados com aumento de 10000X

(c) imagem por elétrons secundários com

aumento de 20000X (d) imagem por elétrons retroespalhados com aumento de 20000X Figura 74: Micrografias da microestrutura do aço maraging 350B revelada pelo uso do reagente 2% Nital e obtida por microscopia eletrônica de varredura em uma amostra tratada a 560 °C por 18 horas. As figuras 74a, 74b, 74c e 74d evidenciam a formação de austenita inter-ripas a partir da reversão da martensita. Comparando-se as micrografias obtidas para a amostra tratada a 520 °C por 18 horas (vide figura 71) e a amostra envelhecida a 560 °C por 18 horas, observa-se que a austenita entre as ripas da martensita de amostras superenvelhecidas em 560 °C são mais espessas do que aquelas formadas em 520 °C. Além disso, as figuras 74c e 74d mostram que há formação de agulhas de austenita do tipo Widmanstätten no interior das ripas da martensita, bem como a presença dos precipitados intermetálicos menores (VISWANATHAN, DEY,

ASUNDI, 1993a; FAROOQUE et al., 1998; VISWANATHAN, DEY, SETHUMANDHAVAN, 2005).

Na figura 75 são apresentadas as micrografias obtidas por elétrons retroespalhados para diversos graus de aumento em uma amostra envelhecida a 600 °C por 18 horas.

(a) imagem por elétrons retroespalhados com

aumento de 2000X (b) imagem por elétrons retroespalhados com aumento de 5000X

(c) imagem por elétrons retroespalhados com

aumento de 10000X (d) imagem por elétrons retroespalhados com aumento de 20000X Figura 75: Micrografias da microestrutura do aço maraging 350B revelada pelo uso do reagente 2% Nital e obtida por microscopia eletrônica de varredura em uma amostra tratada a 600 °C por 18 horas.

As micrografias obtidas por meio de elétrons retroespalhados, nas figuras 75a e 75b, mostram que a austenita revertida pode ser observada com menores aumentos em relação às demais. Já as figuras 75c e 75d evidenciam que austenita

localizada entre as ripas da martensita são mais grossas do que aquelas formadas em 520 e 560 °C por 18 horas (vide figuras 71 e 74). Ademais, as figuras 74c e 74d mostram que no interior das ripas da martensita são formadas agulhas de austenita do tipo Widmanstätten, bem como a presença de austenita globular entre as ripas da martensita (VISWANATHAN, DEY, ASUNDI, 1993a; FAROOQUE et al., 1998; VISWANATHAN, DEY, SETHUMANDHAVAN, 2005).

O item 4.3.2 discute as medidas ferromagnéticas e de difração de raios X em amostras superenvelhecidas entre 520 e 600 °C.

4.3.2 Medidas ferromagnéticas e de difração de raios X para o aço maraging