4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.4 ANÁLISE DE FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X DA
Através da análise de Florescência de Raios X (FRX) foram obtidos os percentuais médios dos constituintes da vermiculita sem hidrofobizante (VV-A) e com a cera de carnaúba nos percentuais de 5, 10 e 15 % que corresponde às amostras VH-A-5, VH-A-10, e VH-A-15 respectivamente. As amostras analisadas apresentavam faixa granulométrica entre -20+35 #.
A Tabela 4.9 apresenta os resultados das análises químicas semiquantitativas em % de peso em óxido, e na Tabela 4.10, os dados são calculados com base no valor das amostras calcinadas.
Os resultados de FRX para as amostras calcinadas foram bastante semelhantes. Apesar da composição das amostras serem diferentes em função do aumento do teor de hidrofobizante os valores não mudaram porque, além da técnica ser semi-quantitativa, os resultados finais foram normalizados em forma de percentuais.
Tabela 4.9 – Resultados do teste de adsorção com a vermiculita com -8+16 #
VV-A VH-A-5 VH-A-10 VH-A-15
ÓXIDOS % ÓXIDOS % ÓXIDOS % ÓXIDOS %
MgO 37,36 MgO 36,96 MgO 36,81 MgO 36,00 SiO2 36,84 SiO2 36,1 SiO2 36,02 SiO2 36,8
Al2O3 21,17 Al2O3 21,54 Al2O3 21,22 Al2O3 21,13
Fe2O3 3,95 Fe2O3 3,67 Fe2O3 4,12 Fe2O3 4,21
TiO2 0,86 TiO2 0,89 TiO2 0,95 TiO2 0,92
Cr2O3 0,52 Cr2O3 0,54 Cr2O3 0,58 Cr2O3 0,60
NiO 0,12 NiO 0,11 NiO 0,13 NiO 0,12
SO3 0,08 SO3 0,1 SO3 0,08 SO3 0,14
CaO 0,06 CaO 0,05 CaO 0,05 CaO 0,04
MnO 0,04 MnO 0,04 MnO 0,04 MnO 0,04
Fonte: Elaborado pelo autor (2012)
Os valores obtidos na FRX e calculados em relação ao percentual de perda ao fogo indicaram uma variação em massa de cera se comparados as amostras com diferentes porcentagens de cera hidrofobizada com a amostra sem o hidrofobizante. Se comparado a VV-A com a VH-A-5 a diferença de massa é de aproximadamente 4,0 %. Fazendo-se a diferença da perda ao fogo pelas amostras hidrofobizadas em relação à perda pela vermiculita pura obteve-se que os percentuais de cera incorporados às respectivas matrizes foram 3,8; 10 e 17% para os materiais com 5; 10 e 15% de hidrofobizante, respectivamente. Os resultados foram semelhantes àqueles obtidos pela termogravimetria. Apesar de ser uma técnica semi-quantativa de análise, os resultados reforçaram aqueles obtidos pelas técnicas apresentadas anteriormente.
Tabela 4.10 - Resultados do teste de adsorção com a vermiculita com -8+16 #.
VV-A VH-A-5 VH-A-10 VH-A-15
ÓXIDOS % ÓXIDOS % ÓXIDOS % ÓXIDOS %
MgO 34,00 MgO 32,60 MgO 30,15 MgO 26,89 SiO2 33,52 SiO2 31,84 SiO2 29,50 SiO2 27,49
Al2O3 19,26 Al2O3 19,00 Al2O3 17,38 Al2O3 15,78
Fe2O3 3,59 Fe2O3 3,24 Fe2O3 3,37 Fe2O3 3,14
TiO2 0,78 TiO2 0,78 TiO2 0,78 TiO2 0,69
Cr2O3 0,47 Cr2O3 0,48 Cr2O3 0,48 Cr2O3 0,45
NiO 0,11 NiO 0,10 NiO 0,11 NiO 0,09
SO3 0,07 SO3 0,09 SO3 0,07 SO3 0,10
CaO 0,05 CaO 0,04 CaO 0,04 CaO 0,03
MnO 0,04 MnO 0,04 MnO 0,03 MnO 0,03
Calcinação 8,09 11,8 18,1 25,3
Total 100 100 100 100
Fonte: Elaborado pelo autor (2012)
4.5 TESTE DE ADSORÇÃO DE ÓLEO COM A VERMICULITA
O teste de adsorção foi realizado com a vermiculita hidrofobizada com diferentes percentuais de cera de carnaúba (5, 10 e 15%) e, também, com o argilomineral sem o hidrofobizante e com faixas granulométricas entre -8+16, -16+20 e -20+35 mesh, conforme descrito abaixo:
Os sistemas foram montados para testar o adsorvente quanto à sua capacidade de adsorver, consequentemente, remover óleo insolúvel dispersado no meio ambiente (água). Para tanto, foi adicionado aproximadamente 1,0 g de amostra (vermiculita com/sem hidrofobizante) em um béquer (que estava sobre um agitador magnético), contendo 1500 mL de água provenientes da torneira e 3 g de petróleo. O processo adsortivo ocorreu durante 30 minutos sob agitação. Em seguida o material foi retirado e colocado em vidros de relógios para secar por 48 horas para eliminar excesso de água e de voláteis. Após esta etapa o material foi pesado em uma balança analítica. Os resultados obtidos quanto à quantidade de óleo adsorvido foram tratados, como mostram as Tabelas 4.11, 4.12 e 4.13.
Tabela 4.11 - Resultados do teste de adsorção com a vermiculita com -20+35 # para uma massa de amostra de 1,000 g de massa de óleo de 3,000 g.
Amostra Massa de óleo adsorvido (g) % total em massa após adsorção % de óleo adsorvido VV-A 2,1840 218,40 72,8000 VH-A-5 2,4026 240,26 80,0867 VH-A-10 2,4364 243,64 81,2133 VH-A-15 2,4793 247,93 82,6433
Fonte: Elaborado pelo autor (2012)
Na Tabela 4.11, temos os resultados dos ensaios realizados com a vermiculita com a granulometria mais fina, compreendida entre a faixa de -20+35 #. A amostra VV- A corresponde a vermiculita sem a cera de carnaúba, as outras VH-A-5, VH-A-10 e VH-A-15 correspondem a vermiculita com hidrofobizante com o percentual de cera de carnaúba de 5, 10 e 15% respectivamente.
Segundo os dados obtidos fica evidente que o acréscimo de cera à vermiculita aumenta a capacidade do argilomineral de adsorver o óleo, que já é uma característica da própria vermiculita. O maior percentual de óleo adsorvido, 82,6 %, foi obtido com a mostra de vermiculita com percentual de 15% em cera, e o menor percentual, 72,8%, com a vermiculita sem a cera de carnaúba.
Na Tabela 4.12, indicam os resultados dos ensaios realizados com a vermiculita com a granulometria média, compreendida entre a faixa de -16+20 #. A amostra VV – B trata da vermiculita sem a cera de carnaúba, as VH-B-5, VH-B-10 e VH-B-15 correspondem a vermiculita com cera de carnaúba em percentual de 5, 10 e 15% respectivamente.
Tabela 4.12 – Resultados do teste de adsorção com a vermiculita com -16+20 # para uma massa de amostra de 1,000 g de massa de óleo de 3,000 g.
Amostra Massa de óleo adsorvido (g) % total em massa após adsorção % de óleo adsorvido VV-B 1,9172 191,72 63,9067 VH-B-5 1,9767 197,67 65,8900 VH-B-10 2,2406 224,06 74,6867 VH-B-15 2,3045 230,45 76,8167
De acordo os dados da Tabela 4.12, o maior percentual de óleo adsorvido corresponde a 76,8%, da mostra de vermiculita com percentual de 15% em cera, e o menor percentual, 72,8%, com a vermiculita sem o hidrofobizante.
Na Tabela 4.13, tem - se os resultados dos ensaios realizados com a vermiculita com a granulometria mais grossa, compreendida entre a faixa de -8+16 #. As amostras VH-C-5, VH-C-10 e VH-C-15 correspondem a vermiculita com hidrofobizante com o percentual de cera de carnaúba de 5, 10 e 15%, respectivamente. A VV-C compreende a vermiculita sem a cera de carnaúba.
Tabela 4.13 - Resultados do teste de adsorção com a vermiculita com -8+16 # para uma massa de amostra de 1,000 g de massa de óleo de 3,000 g.
Amostra Massa de óleo adsorvido (g) % total em massa após adsorção % de óleo adsorvido VV-C 1,6870 168,70 56,2333 VH-C-5 1,7680 176,80 58,9333 VH-C-10 1,8700 187,64 62,5467 VH-C-15 2,2068 220,68 73,5600
Fonte: Elaborado pelo autor (2012)
Com base na Tabela 4.13, foi observado o maior percentual de óleo adsorvido é aproximadamente de 73,6 %, que corresponde à mostra de vermiculita com percentual de 15% em cera, e o menor percentual de 56,2%, referente à vermiculita sem a cera de carnaúba.
Na Figura 4.22, apresenta-se as curvas de adsorção das amostras de vermiculita nas diferentes faixas granulométricas (-8+16, -16+20 e -20+35 #). Percebe – se que em cada faixa granulométrica a maior porcentagem de adsorção de óleo ao material ocorre na medida em que o percentual de cera de carnaúba é aumentado no recobrimento da vermiculita. Na faixa entre -20+35 #, o percentual de adsorção de óleo são bastante próximo nos materiais com 5, 10 e 15 % de hidrofobizante. Na faixa de -16+20 # os maiores percentuais de adsorção acontece em materiais com 10 e 15 % de cera. O maior percentual de óleo adsorvido na faixa entre -8+16 # corresponde a vermiculita hidrofobizada a 15 % do hidrofobizante. Então, fica evidenciado que a vermiculita com as partículas hidrofobizada de menor tamanho apresentam o maior poder de adsorção.
Figura 4.22 - Curva do teste de adsorção com a vermiculita com -8+16, -16+20 e -20+35 #. 0 4 8 12 16 160 180 200 220 240 260