ANÁLISE DE FORMULAÇÕES FARMACÊUTICAS

A d e t e r m i n a ç ã o teor de HO.TRI, em formulações f a r m a c ê u t i c a s , foi efectuada

t a n t o com os eléctrodos convencionais de tipo CT3, como com os detectores

t u b u l a r e s c o r r e s p o n d e n t e s , q u a n d o inseridos n u m s i s t e m a FIA.

As a n á l i s e s de soluções diluídas de a m o s t r a , p r e p a r a d a s de acordo com o

descrito em III.2.4, foram realizadas a p ó s calibração d a célula de eléctrodo selectivo

de ião. C a d a calibração foi efectuada n u m a g a m a de c o n c e n t r a ç õ e s c o m p r e e n d i d a

e n t r e l , 0 x l O4 e 5 , 0 x l 03 mol Lr1. Os r e s u l t a d o s d a s a n á l i s e s potenciométricas e n c o n t r a m - s e indicados n a tabela III. 11.

tabelaIII.il Resultados da determinação potenciométrica de TRI em formulações farmacêuticas em condições discretas, com os eléctrodos convencionais, e em FIA, com os detectores tubulares, recorrendo a membranas selectivas de tipo CT3; os desvios relativos percentuais referem-se ao desvio dos valores das determinações discretas em relação àqueles obtidos por FIA.

Condições analíticas Formulações farmacêuticas Discretas FIA DR (%) Condições analíticas Formulações farmacêuticas c (%, m/m) recuperação (%) c (%, m/m) recuperação (%) DR (%) Xarope, 0,5 % 0,48 ± 0,03 100,4 ±0,5 0,49 ±0,01 100,0 ± 0,4 -2,0 Gel, 2,0 % 2,03 ± 0,17 99,8 ± 0,5 1,96 ±0,05 100,4 ±0,4 +3,5 Azaron*, creme, 2,0 % 2,19 ±0,07 100,6 ±0,8 2,09 ± 0,08 99,9 ± 0,6 +4,8

P e r a n t e a inexistência, n a s m a i s diversas farmacopeias, de monografias

d e d i c a d a s ao d o s e a m e n t o do teor de HC1.TRI veiculado em formas f a r m a c ê u t i c a s , a

q u a l i d a d e dos valores obtidos foi avaliada s o m e n t e com b a s e em e n s a i o s de

r e c u p e r a ç ã o . Os r e s u l t a d o s d e s t e s e n s a i o s d e m o n s t r a r a m u m a boa precisão, t e n d o -

se registado a i n d a u m valor médio de r e c u p e r a ç ã o m u i t o próximo ao valor teórico.

Os desvios relativos entre os r e s u l t a d o s obtidos p e r m i t i r a m concluir que existe

c o n c o r d â n c i a e n t r e os dois p r o c e d i m e n t o s analíticos estabelecidos, s u g e r i n d o a i n d a a

a u s ê n c i a de desvios sistemáticos p a r a u m sentido positivo ou u m sentido negativo.

Os valores e n c o n t r a d o s são t a m b é m c o n c o r d a n t e s com os valores teóricos previstos

p a r a a s a m o s t r a s a n a l i s a d a s .

As a n á l i s e s efectuadas em FIA, com os detectores t u b u l a r e s , d e c o r r e r a m com

u m a frequência analítica elevada, d a ordem d a s 145 a m o s t r a s por h o r a (tabela III.9).

Um exemplo típico de u m a análise, e d a calibração p r e c e d e n t e , e n c o n t r a - s e

r e p r e s e n t a d o n a Figura III.7.

Figura III.7 Registo de uma calibração da célula de eléctrodo selectivo de TRI, apresentando uma configuração tubular e a membrana CT3, recorrendo a soluções padrão de HC1.TRI com valores de concentração:

A: 1,0x10-4 mol L-i; B: 5,0xl0-4 mol L1; C: l,0xl0-3 mol L1; D: 5,0x10-3 m ol L-i;

determinação de TRI numa solução diluída de Azaron®, com um valor de concentração previsto em:

E: 1,1x10-4 molL1;

e o ensaio de recuperação, para o qual se esperava uma concentração de:

F: 1,1x10-3 m o[ L-i. 3 min D > a c o í « I I I F B A E

l i fll \ ₁

11

III. 4 CONCLUSÕES

A utilização de diferentes membranas sensoras na construção de eléctrodos selectivos de TRI com configuração convencional conduziu à preparação de uma unidade potenciométrica com boas características de funcionamento, permitindo ainda avaliar a influência de alguns elementos constituintes da membrana selectiva no comportamento dos detectores potenciométricos.

A membrana que conferia melhores características aos eléctrodos convencionais era constituída por uma solução de tetrafenilborato de TRI em oNFOE, incorporada numa matriz polimérica de PVC. Esta membrana foi por isso empregue na construção de unidades com uma configuração tubular, conduzindo à automatização dos procedimentos envolvidos tanto na caracterização dos detectores como na sua aplicação analítica em formulações farmacêuticas. Quando inseridos naquela montagem, os eléctrodos tubulares apresentaram genericamente melhores valores de LIRL e de declive, do que aqueles que eram fornecidos pelos eléctrodos convencionais correspondentes.

A utilidade analítica dos detectores construídos foi explorada com base na análise de três formas farmacêuticas distintas, quer recorrendo a um processo discreto, quer utilizando condições de fluxo. A inexistência de monografias específicas nas diversas farmacopeias não permitiu contudo estabelecer uma comparação dos resultados potenciométricos com os resultantes daquela referência. Embora sem estes dados, os valores encontrados foram próximos aos teoricamente previstos, não diferindo com significado quando se passou da análise discreta para a análise em fluxo. Registou-se ainda, para o sistema FIA, uma frequência analítica aproximadamente igual a 145 amostras por hora.

Pelas razões indicadas, os procedimentos analíticos estabelecidos com os eléctrodos selectivos de TRI aqui propostos constituem uma importante alternativa

aos métodos descritos na literatura, sobretudo pela sua simplicidade e rapidez. Estas características são devidas não apenas à facilidade de construção e manuseamento dos detectores potenciométricos, mas também às boas características de funcionamento por eles fornecidas. Adicionalmente, a incorporação dos detectores em sistemas FIA, ferramentas analíticas de baixo custo e de longo tempo vida, proporciona frequências analíticas elevadas, o que sugere a sua implementação em análises de rotina.

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