Análise dos teores de oxigênio, densidade e microdureza Vickers

Após a realização do planejamento fatorial, determinou-se que a temperatura de sinterização não exerce influência sobre as respostas das variáveis O, d e HV, quando a variamos entre os dois níveis 1000°C e 1200°C. Sendo assim, foi adotada a temperatura de

1200°C para a sinterização dos pós das moagens testadas de 4 h, 6 h e 8 h, pois esta temperatura se aproxima mais do encontrado em outros trabalhos da literatura. Na Tabela 7 são apresentadas as médias dos resultados dos níveis de oxigênio (O), densidade (d), densificação (%) e medidas de microdureza (HV) nas amostras sinterizadas a 1200°C.

Tabela 7 - Tempo de moagem, teores de oxigênio (O), densidade (d), densificação e medidas de microdureza (HV) das amostras sinterizadas a 1200°C.

Tempo de Moagem (h) O (%) d (g/cm³) Densificação (%) HV (Kgf/mm²) 1 0,490 ± 0,011 4,30 ± 0,01 95,34 290 ± 49 2 0,539 ± 0,001 4,33 ± 0,00 96,01 298 ± 29 4 0,603 ± 0,008 4,38 ± 0,03 97,23 318 ± 22 6 0,596 ± 0,009 4,42 ± 0,02 97,93 298 ± 41 8 0,666 ± 0,013 4,48 ± 0,01 99,25 346 ± 20

Fonte: Arquivo pessoal.

Pode-se observar que, de acordo com os dados apresentados na Tabela 7, a maior densificação obtida (99,25 %) foi nas amostras sinterizadas a partir do pó com o menor tamanho de partícula, moído por 8 h em moinho de bolas. Contudo, para as amostras finais de 8 h de moagem também foi encontrado o maior teor de oxigênio, bem como o maior valor de microdureza, afastando-se bastante dos valores de oxigênio e microdureza estabelecidos nas especificações das normas técnicas da ASTM (valor máximo de 0,4 % de oxigênio e 260 HV para o titânio puro grau 4).

4.1.4 Verificação da eficácia da glovebox

A comparação entre os teores de oxigênio nas amostras manipuladas inteiramente sob proteção da glovebox com atmosfera inerte de argônio e os teores das amostras produzidas sem a proteção da glovebox pode ser observada na Tabela 8. A abertura do jarro após todas as moagens testadas foi feita sempre no interior da glovebox, com

atmosfera de argônio, por motivos de segurança, devido à alta reatividade do titânio com o oxigênio.

Tabela 8 - Tempo de moagem e teores de oxigênio (O) das amostras sinterizadas a 1200°C com e sem uso da glovebox (GB).

Tempo de Moagem (h) O (%) com GB O (%) sem GB 1 0,490 0,485 2 0,539 0,514 4 0,603 0,597 6 0,596 0,667 8 0,666 0, 591

Fonte: Arquivo pessoal.

A Tabela 8 evidencia que a glovebox utilizada para a proteção das amostras durante a manipulação dos pós moídos não evitou a contaminação por oxigênio nas amostras finais sinterizadas. Não obstante, sua utilização é recomendada, pois a abertura do jarro após a moagem pode oferecer riscos à segurança devido às características reativas do titânio.

4.1.5 Análise por microscopia eletrônica de varredura (MEV)

A Figura 11 mostra micrografias, obtidas com detector de elétrons secundários, das amostras sinterizadas a 1000°C (A) e a 1200°C (B) a partir de pós de TiH2 com 1 h de moagem. As amostras apresentam microestrutura típica de grão Ti-α, com homogeneidade nos tamanhos de grão. Observa-se uma porosidade residual, com poros mais esféricos nos contornos de grão e no interior dos grãos indicando o final da sinterização.

Figura 11 - Micrografias obtidas das amostras de titânio moídas por 1h e sinterizadas a 1000°C (A) e 1200°C (B).

Fonte: Arquivo pessoal.

Ao elevar a temperatura de sinterização observa-se o crescimento no tamanho médio dos grãos. Nota-se também o aumento da quantidade de poros maiores em relação aos menores, poros menos estáveis. Os poros maiores crescem à custa dos menores no processo conhecido como engrossamento de Ostwald. A porosidade observada na Figura 11 está de acordo com os níveis de densificação atingidos, (Tabela 7), calculados em aproximadamente 96 %, considerando a densidade teórica do titânio de 4,51 g/cm³.

Pode-se observar, nas micrografias, mostradas na Figura 12, a diminuição gradativa da porosidade das amostras conforme se aumenta o tempo de moagem e consequentemente o tamanho médio de partícula dos pós. Essa diminuição da porosidade nas amostras é

(A)

refletida pela crescente densificação das amostras produzidas a partir de pós moídos por 4 h, 6 h e 8 h (Tabela 7).

Figura 12 – Micrografias das amostras produzidas a partir de pós de hidreto de titânio moídos por (A) 4 h, (B) 6 h e (C) 8 h e sinterizadas a 1200°C, obtidas com detector por ES.

(C) (B) (A)

Fonte: Arquivo pessoal.

Nas micrografias apresentadas na Figura 12 observa-se a microestrutura com morfologia dos grãos de Ti-α. Nota-se que da micrografia (12-A) para a micrografia (12-C) há uma evolução microestrutural. Em (12-A) a microestrutura apresenta os tamanhos de grão distribuídos mais homogeneamente, enquanto que na microestrutura (12-B e 12-C) observa-se o aumento no tamanho de alguns grãos, na região da amostra analisada, o que pode ser resultado do favorecimento cinético da nucleação destes grãos pelo menor tamanho de partícula dos pós, que foram moídos por mais tempo.

4.2 Resultados Liga Ti-13Nb-13Zr

4.2.1 Microscopia eletrônica de varredura (MEV), EDS e mapeamento de raios X A seguir serão apresentados os resultados das análises por microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise composicional por EDS e mapeamento de raios X.

Amostra Ti-13Nb-13Zr: moagem de alta energia em álcool isopropílico por 1 hora A Figura 13 apresenta micrografias das amostras de pós moídos em álcool

isopropílico por 1 h em alta energia no moinho SPEX para a formação da liga Ti-13Nb-13Zr. A micrografia (13-A) foi obtida por detector de BSD (BackScattered

Electron Detector ou elétrons retroespalhados), a (13-B) por ES (elétrons secundários) e a

micrografias (13-C) por BSD e visões ampliadas. As amostras apresentam regiões com aglomerados de partículas finas e pode ser observado o mecanismo de deformação plástica ocorrida durante a moagem através da morfologia achatada de algumas partículas, bem como o mecanismo de fratura nos formatos com contornos irregulares de outras partículas, como é esperado em pós metálicos produzidos por moagem (CHIAVERINI, 1992). Nota- se que há muita diferença entre os tamanhos das partículas observadas principalmente na Figura 13 (A), sendo a distribuição dos tamanhos das partículas bem heterogênea.

Figura 13 – Micrografias dos pós moídos em álcool isopropílico por 1h em SPEX para formar a liga Ti-13Nb-13Zr. (A) Detector QBSD. (B) Detector ES. (C) Detector QBSD

Fonte: Arquivo pessoal. A)

B)

Com o auxílio da análise por EDS, pode-se constatar que as regiões mais claras das micrografias obtidas com detector BSD são compostas de uma grande porcentagem de Nb e Zr, metais da liga com maiores números atômicos. As regiões mais escuras são compostas de porcentagem majoritária de Ti, algumas regiões de contraste intermediário compostas de fases que começam a ser formadas, sendo ainda que algumas regiões apresentaram partículas da liga na composição desejada.

Com o tempo de moagem de 1 h, observam-se regiões em que permanecem presentes os metais não ligados, apenas misturados e distribuídos aleatoriamente. Não há a homogeneidade do pó em composição e tamanho de partícula.

Na Tabela 9 é importante observar que, para a amostra moída por 1 h, a composição determinada nos diversos espectros analisados nas regiões indicadas na Figura 14 (B) varia muito e não contém as proporções desejadas para a obtenção da liga Ti-13Nb-13Zr. A exceção nesta amostra é a composição encontrada no Espectro 3 (Tabela 9), a mais próxima da desejada. Não foi identificada por EDS para esta amostra nenhuma contaminação por C ou W provenientes do jarro.

A Figura 15 mostra a predominância do Ti na amostra, como é esperado. Nota-se que a distribuição dos elementos é heterogênea, mostrando que o tempo de moagem de 1 h ainda não é suficiente para atender o objetivo de formar homogeneamente a liga desejada.

Tabela 9 – Dados composicionais do pó moído em álcool isopropílico por 1 h obtidos com EDS para os espectros de as áreas e pontos indicados na Figura 14 (B).

Ti Zr Nb Espectro 1 % Peso 11,75 88,25 % Atômica 20,53 79,47 Espectro 2 % Peso 50,33 49,67 % Atômica 66,27 33,73 Espectro 3 % Peso 73,88 13,92 12,2 % Atômica 84,45 8,35 7,19 Espectro 4 % Peso 55,11 44,89 % Atômica 70,43 29,57 Espectro 5 % Peso 94,64 3,68 1,68 % Atômica 97,13 1,98 0,89

Figura 14 – Micrografia do pó moído em álcool isopropílico por 1 h, obtida com detector BSD em (A) e imagem correspondente em (B) indicando a localização dos espectros na amostra onde foram

feitas análises por EDS

Fonte: Arquivo pessoal. (A)

Figura 15 – Mapeamento de raios X obtido por MEV utilizando detector EDS, mostrando a distribuição de Ti, Nb e Zr na região equivalente à da Figura 14.

Fonte: Arquivo pessoal.

Amostra Ti-13Nb-13Zr: moagem de alta energia em álcool isopropílico por 2 horas:

As micrografias das amostras de pós moídos em álcool isopropílico por 2 h em alta energia no moinho SPEX para a formação da liga Ti-13Nb-13Z estão apresentadas na Figura 16. As micrografias (16- A, B e C) foram obtidas por detector de ES e a micrografia (16-D) por detector de BSD, sendo que a (16-C e D) apresentam visões amplificadas da amostra. É interessante observar em (16-A) que apesar de existir maior homogeneidade no tamanho de partícula com o aumento do tempo de moagem de 1 h para 2 h, ainda existe uma parcela de partículas com tamanhos relativamente grandes, muito diferenciados quando se observa esta amostra. As amostras apresentam ainda regiões com aglomerados de partículas extremamente finas e partículas de formato irregular, como é esperado em pós metálicos processados por moagem (CHIAVERINI, 1992).

Figura 16 - Micrografias dos pós de Ti-13Nb-13Zr moídos em álcool isopropílico por 2 h em SPEX. (A), (B) e (C): Detector ES. (D) Detector QBSD

(A) (B)

(C) (D)

Fonte: Arquivo pessoal.

A Figura (16-C e D) apresentam imagens amplificadas de um aglomerado de partículas, e da micrografia 16-D obtida por BSD podemos inferir que a maior área escura da partícula é composta de uma fase com Ti predominante, com partículas muito finas agregadas dos elementos Nb e Zr, átomos de maior número atômico que, portanto aparece nas partículas mais claras da micrografia.

Nota-se nos dados fornecidos pela Tabela 10, referentes aos resultados da análise de EDS realizada em diversos pontos e áreas indicados na micrografia apresentada na Figura 17, que das regiões analisadas apenas em um ponto (Espectros 5) a composição encontrada se aproxima da composição desejada para a liga Ti-13Nb-13Zr. Contaminações por W se tornam mais presentes a cada moagem realizada.

A Figura 18 apresenta o mapeamento dos elementos Ti, Nb e Zr na amostra moída por 2 h em álcool isopropílico em moinho SPEX. Ainda existe a predominância do Ti, porém a Figura 18 já mostra uma evolução na distribuição dos elementos analisados, mesmo com alguns pontos nos quais o Nb e o Zr se encontram mais concentrados.

Tabela 10 - Dados composicionais do pó moído em álcool isopropílico por 2 h obtidos com EDS para os espectros de as áreas e pontos indicados na Figura 17.

Ti Zr Nb W Espectro 1 % Peso 36,94 60,63 2,43 % Atômica 53,66 45,42 0,92 Espectro 2 % Peso 3,24 84,25 % Atômica 3,81 52,08 Espectro 3 % Peso 90,03 4,46 5,52 % Atômica 94,55 2,46 2,99 Espectro 4 % Peso 88,29 3,08 8,62 % Atômica 93,57 1,72 4,71 Espectro 5 % Peso 74,9 9,86 15,24 % Atômica 85,17 5,89 8,94 Espectro 6 % Peso 62,58 30,4 7,02 % Atômica 76,17 19,43 4,4 Espectro 7 % Peso 95,61 4,39 % Atômica 97,65 2,35 Espectro 8 % Peso 98,35 1,65 % Atômica 99,13 0,87 Espectro 9 % Peso 42,21 39,68 % Atômica 35,99 17,77

Figura 17- Micrografia do pó moído em álcool isopropílico por 2 h, obtida com detector BSD com a localização indicada dos espectros na amostra onde foram feitas análises por EDS

Fonte: Arquivo pessoal.

Figura 18 – Mapeamento de raios X da amostra moída por 2 h, obtido por MEV utilizando detector EDS, mostrando a distribuição de Ti, Zr Nb na região equivalente à da Figura 17

Amostra Ti-13Nb-13Zr: moagem de alta energia em álcool isopropílico por 4 horas: As micrografias exibidas na Figura 19 são referentes às amostras de pós moídos em álcool isopropílico por 4 h em alta energia no moinho SPEX para a formação da liga Ti- 13Nb-13Zr. As micrografias (19-A, B e C) foram obtidas utilizando-se detector de elétrons secundários (ES) e retroespalhados (BSD), simultaneamente, sendo que a micrografia (19- C) apresenta visões amplificadas da amostra.

Maior homogeneidade tanto na composição quanto no tamanho de partícula com o aumento do tempo de moagem para 4 h é observada. O contraste de tons de cinza apresentado nas micrografias (19-A, B e C) é mais homogêneo do que nas amostradas observadas nas Figuras 13 e 16. Ainda que exista uma parcela de partículas com tamanhos e composições heterogeneamente distribuídos quando se observa a amostra, a condição apresentada na Figura 19 mais adequada para a obtenção da liga desejada do que a observada nas moagens de menor tempo.

Neste estágio do processamento ainda não existe aparentemente uma condição de equilíbrio entre os mecanismos que acontecem durante a moagem pela ação do impacto imprimido nas partículas: achatamento, fratura e soldagem. Porém é possível ver que as partículas menores, capazes de suportar a tensão aplicada se deformando sem fraturar, estão formando aglomerados soldados de tamanho maior, enquanto que as partículas maiores sofrem fratura e caminham para uma redução do tamanho. (SURYANARAYANA, 2001)

Figura 19 - Micrografias dos pós de Ti-13Nb-13Zr moídos em álcool isopropílico por 4 h em SPEX

Fonte: Arquivo pessoal. (B)

(A)

Figura 20 - Micrografia do pó moído em álcool isopropílico por 4 h, obtida com detector BSD, indicando a localização dos espectros na amostra onde foram feitas análises por EDS

Fonte: Arquivo pessoal.

Tabela 11 - Dados composicionais obtidos com EDS para os espectros de as áreas e pontos indicados na Figura 20. Ti Zr Nb Espectro 1 % Peso 21,10 70,99 % Atômica 25,72 45,44 Espectro 2 % Peso 63,55 29,04 % Atômica 62,92 15,10 Espectro 3 % Peso 75,71 10,22 % Atômica 61,50 4,28 Espectro 4 % Peso 76,96 12,54 10,50 % Atômica 86,51 7,41 6,09 Espectro 5 % Peso 80,81 11,31 7,89 % Atômica 88,98 6,54 4,48

Nota-se nos dados fornecidos pela Tabela 11, referentes aos resultados da análise de EDS realizada nos pontos e áreas indicados na micrografia apresentada na Figura 20, que das regiões analisadas apenas nos Espectros 4 e 5 a composição encontrada é próxima à da composição desejada para a liga Ti-13Nb-13Zr. A Figura 21 apresenta o mapeamento dos elementos Ti, Nb e Zr na amostra moída por 4 h em álcool isopropílico em moinho SPEX. Com a exceção de alguns pontos de concentração dos elementos, os metais estão bem distribuídos de maneira geral. O Zr é o elemento distribuído mais heterogeneamente, enquanto a matriz de Ti está bem distribuída e é predominante na microestrutura, como era esperado.

Figura 21 – Mapeamento de raios X da amostra moída por 4 h, obtido por MEV utilizando detector EDS, mostrando a distribuição de Ti, Zr Nb na região equivalente à da Figura 20.

Amostra Ti-13Nb-13Zr moagem de alta energia em álcool isopropílico por 8 horas: A seguir, na Figura 22, são apresentadas as micrografias referentes às amostras de pós moídos em álcool isopropílico por 8 h em alta energia no moinho SPEX para a formação da liga Ti-13Nb-13Z. As micrografias (22-A e C) foram obtidas por detector de BSD e as micrografias (22-B e D) foram obtidas por detector de ES no MEV LEO e apresenta visões ampliadas da amostra.

Observam-se nos dados fornecidos pela Tabela 12, referentes aos resultados da análise de EDS realizada em diversos pontos e áreas indicados na micrografia apresentada na Figura 23, que a composição na maioria das regiões analisadas (Espectros 3, 4, 5, 7, 9, 10) está se aproximando com sucesso da composição desejada para a liga Ti-13Nb-13Zr. Porém, para evitar maiores contaminações por oxigênio (Espectro 2) e por W. (Espectros 1, 4, 6, 7, 8) a formação da liga deve ser completada na etapa da sinterização com temperatura adequada para fornecer condições que favoreçam a difusão e a liga seja efetivamente formada. Assim, para evitar maiores contaminações, deve-se evitar aumentar o tempo de moagem nestas condições, nas quais o presente trabalho foi realizado.

A Figura 24 mostra a predominância do Ti na amostra em termos quantitativos, como é esperado. A distribuição dos elementos analisados é homogênea por toda a extensão das partículas mostrando que um estado de equilíbrio foi atingido, com a obtenção de partículas da liga na proporção desejada. Adicionalmente nota-se que a contaminação por W proveniente do jarro de WC também está distribuída na amostra de maneira uniforme. O fator da contaminação prejudica o atendimento do objetivo ao produzir as amostras, sendo que as condições da liga devem ser avaliadas com o objetivo de investigar os possíveis efeitos que a contaminação pode gerar.

A Figura 25 apresenta as micrografias dos pós moídos em meio de álcool isopropílico por 1 h (A), 2 h (B), 4 h (C) e 8 h (D) e em moinho tipo SPEX, com a mesma ampliação. A Figura 24 evidencia a evolução da microestrutura dos pós conforme se eleva o tempo de moagem. Conforme esperado, nota-se que a maior redução no tamanho de partícula foi de (25-A) para (25-B), ou seja, de 1 h para 2 h de moagem. Em MA, as partículas pequenas tendem a suportar maiores impactos sem fraturar, aglomerando-se e formando partículas soldadas, enquanto que, na mesma proporção, a fratura acontece mais facilmente para as partículas maiores. Esse processo acontece sucessivamente durante a

moagem até atingir um estágio de equilíbrio. A presença de um ACP na moagem (álcool isopropílico) auxilia no atingimento deste estado de equilíbrio, pois minimiza os efeitos da soldagem (SURYANARAYANA, 2001). Como visto em (25-D), amostra moída por 8 h, esta é a amostra que mais se aproxima da situação, onde já se encontra um pó extremamente fino com uma distribuição de tamanho de partícula estreita, o que está relacionado ao equilíbrio atingido entre os mecanismos de fratura e soldagem. De maneira geral, ao se aproximar do equilíbrio também se aproxima da proporção correta dos elementos adicionados para formar a liga nas partículas. A estrutura do material está deformada e com muitos defeitos cristalinos de vários tipos, e este estado de deformação, bem como a diminuição da distância física entre as partículas, aumenta a difusividade dos elementos de soluto, favorecendo a formação da liga. A pequena elevação de temperatura durante a moagem também contribui para a formação da liga, já que a difusão é um mecanismo ativado termicamente. Para a formação efetiva da liga desejada com os elementos constituintes, estas amostras devem ser sinterizadas, processo no qual a ativação térmica concluirá o processo para a produção da liga (SURYANARAYANA, 2001).

Figura 22 - Micrografias dos pós de Ti-13Nb-13Zr moídos em álcool isopropílico por 8h em SPEX. (A) e (C) foram obtidas por detector de BSD. (B) e (D) foram obtidas por detector de ES.

(C) (D)

Fonte: Arquivo pessoal.

Figura 23 - Micrografia do pó moído em álcool isopropílico por 8 h, obtida com detector QBSD em (A) e imagem correspondente em (B) indicando a localização dos espectros na amostra onde foram

feitas análises por EDS (A)

Fonte: Arquivo pessoal. (B)

Tabela 12 – Dados composicionais obtidos com EDS para os espectros de as áreas e pontos indicados na Figura 22. Ti Zr Nb W Espectro 1 % Peso 5,8 94,2 % Atômica 19,12 80,88 Espectro 2 % Peso 8,89 78,27 % Atômica 10,06 46,48 Espectro 3 % Peso 75,62 9,31 15,07 % Atômica 85,66 5,54 8,8 Espectro 4 % Peso 78,28 7,37 12,19 2,17 % Atômica 87,96 4,35 7,06 0,64 Espectro 5 % Peso 75,51 11,84 12,65 % Atômica 85,57 7,04 7,39 Espectro 6 % Peso 54,67 16,37 28,96 % Atômica 77,21 12,14 10,66 Espectro 7 % Peso 67,86 9,39 14,9 7,85 % Atômica 82,23 5,98 9,31 2,48 Espectro 8 % Peso 89,23 7,34 3,43 % Atômica 94,95 4,1 0,95 Espectro 9 % Peso 76,26 8,93 14,81 % Atômica 86,09 5,29 8,62 Espectro 10 % Peso 72,15 9,48 18,37 % Atômica 83,32 5,75 10,94

Figura 24 - Mapping (Mapeamento) obtido por MEV utilizando detector por energia dispersiva de Raios-X, mostrando a distribuição de Ti, Nb, Zr e W na região equivalente à da Figura 19

Figura 25 – Micrografias dos pós moídos por 1 h (A), 2 h (B), 4 h (C) e 8 h (D). 500x.

(A) (B)

(C) _(D)

4.2.2 Ti-13Nb-13Zr – FRX

Os resultados da análise química por fluorescência de raios X para as amostras moídas por 1, 2, 4 e 8 horas em moinho SPEX em estão apresentados na Tabela 13. Nota- se que a concentração de Nb e Zr se mantêm praticamente constantes em todas as amostras. A concentração de Ti é reduzida ao total em aproximadamente 5,1 % da concentração inicial. Esta perda ocorre devido à soldagem do material que está sendo moído nas paredes internas do jarro. Em contrapartida, a concentração de Ti medida para amostras com 1 h de moagem (Tabela 13) é de 76,71 %, maior do que a proporção adicionada inicialmente (74 %). Isto pode significar que durante esta primeira moagem, material das paredes do jarro pode ter sido arrancado das paredes, uma vez que foi realizada em um jarro que foi utilizado previamente para moer pós da mesma liga. Ao somar as concentrações dos elementos também nota-se que a soma se afasta dos 100% conforme o tempo de moagem aumenta, sendo que o material que mais sofre redução é o titânio. Além de ocorrer a solda do material nas paredes do jarro, essa redução também pode ocorrer devido à formação de TiO2, o que acontece mais facilmente conforme diminui o tamanho de partícula.

Propositadamente evitou-se limpar de maneira agressiva o jarro entre as moagens que seriam feitas do mesmo material, a fim de não remover mecanicamente o material das paredes que pode ser uma maneira de evitar contaminações por C ou W provenientes do material do qual é feita a jaqueta interna do jarro.

Tabela 13 – Resultados da análise química por FRX.

Amostras Concentração dos elementos (%)

Mg Al Si Ti Co Zn Zr Nb W

1 h 0,1 0,01 0,17 76,71 0,07 - 10,93 11,32 0,7

2 h 0,06 0,02 0,02 75,16 0,1 - 11,15 12,2 1,28

4 h 0,06 0,02 0,03 74 0,13 - 11,62 12,54 1,61

8 h 0,1 0,03 0,3 72,8 0,4 0,03 10,9 11,7 3,8

5 CONCLUSÃO

No presente trabalho foi constatado que, para as amostras produzidas a partir dos pós de TiH2, o aumento do tempo de moagem e a consequente redução do tamanho médio de partícula causaram um aumento nos teores de oxigênio nos pós e também uma maior densificação. Contudo, o benefício de se obter uma amostra mais densificada não se sobrepõe aos efeitos prejudiciais no aumento significativo dos teores de oxigênio nas amostras sinterizadas. A microestrutura apresentou diminuição da porosidade com o aumento do tempo de moagem dos pós.

Os resultados para as amostras sinterizadas de titânio puro mostraram que os níveis de oxigênio são principalmente influenciados pelo tamanho de partícula e pelos teores de oxigênio contidos nos pós iniciais, de partida. Sendo assim, se forem feitas melhorias no processo de hidrogenação, as etapas de moagem e sinterização não deverão comprometer o método para que o titânio produzido por metalurgia do pó se enquadre nos padrões