5.3 Análise dos filmes
5.3.5 Análise fatorial das respostas
A partir das análises dos filmes apresentadas acima, os dados foram compilados na matriz de experimentos (Tabela V- 6) e utilizando o software Minitab, o efeito dos parâmetros em tais propriedades foi estudado.
Tabela V- 6 Respostas da matriz de experimentos do planejamento fatorial, com exceção da amostra 8 que foi adicionada para permitir a análise univariável.
Amostra Espessura (nm) Taxa de deposição (nm/min) Hfilme
(%) Rugosidade (nm) (eV) Eg R290 (cmNd-1 ) 1 96,2 19,2 24,9 1,5 1,98 0,48 2,2E+23 2 236,6 47,3 20,6 0,4 1,66 0,003 2,4E+23 3 142,5 28,5 27,6 0,7 1,95 0,127 8,7E+22 4 71,1 14,2 27,3 0,3 1,8 0,109 2,7E+21 5 139,6 27,9 26,9 1,4 1,96 0,215 7,8E+22 6 140,2 28,0 26,9 1, 3 1,94 0,165 7,8E+22 7 212,2 42,4 25,0 1,9 2 0,297 8,4E+22 8 77,3 15,5 31,6 0,3 1,97 0,186 2,7E+23
Da Figura 5-46 à Figura 5-50 são apresentas análises para as respostas da Taxa de deposição, Bandgap, %Hfilme, Fator de microestrutura e rugosidade respectivamente.
Pode-se observar na taxa de deposição que o principal parâmetro de influência é o fluxo seguido da associação da potência com o fluxo. Neste caso não verificou-se relevância para o parâmetro potência individualmente. Isso faz sentido na medida em que apenas a potência não é capaz de gerar o sputtering sozinho. Como visto, a escolha do gás de sputtering é fundamental para obter uma boa eficiência de sputtering, não bastando apenas altas potências. O gráfico da Figura 5-9 em que é apresentado o ajuste da fonte de potência ao mudar a razão entre os gases, nos ajuda a ilustrar este fato.
92
Figura 5-48 Resposta é a Taxa de deposição: (a) Gráfico de pareto dos efeitos padronizados (b)Probabilidade Normalizada dos efeitos padronizados. Alpha = ,05
No caso do bandgap verificou-se relevância em ambos os parâmetros e também na associação dos mesmos. A potência, seguida da associação dos parâmetros e do fluxo apresentaram-se como mais relevantes. Isto faz sentido, na medida em que, em geral o bandgap depende vários parâmetros (Hossain, et al. 2006), além da microestrutura e das diferentes formas de associação do hidrogênio ligado em vacâncias ou em voids.
Figura 5-49 Resposta é Bandgap: (a) Gráfico de pareto dos efeitos padronizados (b)Probabilidade Normalizada dos efeitos padronizados. Alpha = ,05
Para incorporação de hidrogênio no filme verificou-se que o principal parâmetro é o fluxo do gás hidrogênio. Isso faz sentido, já que o método de cálculo considera tanto monohidretos quanto polyhidretos.
T e rm o Efeito Padronizado A AB B 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 4,30 F actorN ame A P otência (W) B F luxo (sccm) Efeito Padronizado P e rc e n tu a l 100 75 50 25 0 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 F actor N ame A P otência (W) B F luxo (sccm) Effect Type Not Significant Significant AB B T e rm o Efeito Padronizado B AB A 25 20 15 10 5 0 4,30 F actor N ame A P otência (W) B F luxo (sccm) Efeito Padronizado P e rc e n tu a l 30 20 10 0 -10 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 F actor N ame A P otência (W) B F luxo (sccm) Effect Type Not Significant Significant AB B A
93
Figura 5-50 Resposta é %Hfilme: (a) Gráfico de pareto dos efeitos padronizados (b)Probabilidade
Normalizada dos efeitos padronizados. Alpha = ,05
Uma análise interessante segue da avaliação do efeito dos parâmetros no fator de microestrutura, que mede a relação entre polyhidretos e monohidretos na estrutura do filme, em que assim como na incorporação de hidrogênio nos filmes, o fluxo de gases mostrou-se mais relevante, seguidos da potência e associação dos parâmetros.
Figura 5-51 Resposta é R2090: (a) Gráfico de pareto dos efeitos padronizados (b)Probabilidade
Normalizada dos efeitos padronizados. Alpha = ,05
Para a resposta de rugosidade mostrou-se não ter efeitos relevantes de nenhum dos parâmetros, porém se comparado com o perfil univariado, verifica-se o aumento exponencial com o fluxo para a potência de 150W. A análise fatorial pode ter levado a esta conclusão por questões ligadas aos intervalos de medidas ou a questões associadas a fenômenos ocorrendo na deposição, como aumento de sputtering químico e outros. Não identificou-se situações parecidas para comparação na literatura.
T e rm o Efeito Padronizado AB A B 6 5 4 3 2 1 0 4,303 F actor N ame A P otência (W) B F luxo (sccm) Efeito Padronizado P e rc e n tu a l 5,0 2,5 0,0 -2,5 -5,0 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 F actor N ame A P otência (W) B F luxo (sccm) Effect Type Not Significant Significant B T e rm o Efeito Padronizado AB A B 8 7 6 5 4 3 2 1 0 4,303 F actor N ame A P otência (W) B F luxo (sccm) Efeito Padronizado P e rc e n tu a l 8 6 4 2 0 -2 -4 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 F actor N ame A P otência (W) B F luxo (sccm) Effect Type Not Significant Significant B
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Figura 5-52 Resposta é Rugosidade: (a) Gráfico de pareto dos efeitos padronizados (b)Probabilidade Normalizada dos efeitos padronizados. Alpha = ,05
No caso da densidade de defeitos, também verificou-se relevância em ambos os parâmetros e também na associação dos mesmos. Neste caso a associação dos parâmetros mostrou-se mais relevantes, seguida da potência e do fluxo.
Figura 5-53 Resposta é Densidade de defeitos Nd: (a) Gráfico de pareto dos efeitos padronizados (b)Probabilidade Normalizada dos efeitos padronizados. Alpha = ,05
A análise univariável dos dados apresentadas acima, mostra um comportamento na maior parte dos casos, não linear. Este fato é um indicador da necessidade de ser realizar um estudo explorando mais níveis o que permitirá a elaboração de um modelo. O que pode ser próximos passos para trabalhos futuros, construir modelos empíricos envolvendo mais níveis.
T e rm o Efeito Padronizado AB B A 4 3 2 1 0 4,303 F actor N ame A P otência (W) B F luxo (sccm) Efeito Padronizado P e rc e n tu a l 3 2 1 0 -1 -2 -3 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 F actor N ame A P otência (W) B F luxo (sccm) Effect Type Not Significant Significant T e rm o Efeito Padronizado B A AB 40 30 20 10 0 4,30 F actor N ame A P otência (W) B F luxo (sccm) Efeito Padronizado P e rc e n tu a l 10 0 -10 -20 -30 -40 99 95 90 80 70 60 50 40 30 20 10 5 1 F actor N ame A P otência (W) B F luxo (sccm) Effect Type Not Significant Significant AB B A
95
6 CONCLUSÕES
Um processo de pulverização catódica a plasma que permite obter filmes finos de a- Si:H com alto teor de H foi implementado.
O comportamento em relação a incorporação do hidrogênio mostrado por Matsuda et al. (1980) pôde ser previsto pelas espécies nos plasma, existe portanto uma proporção ideal e não linear do gás reativo e de processo que leva a um máximo de incorporação de hidrogênio, não significando que a qualidade desta hidrogenação seja a mais adequada para maximizar as propriedades dos filmes para aplicação fotovoltaicas.
Os altos valores de hidrogênio no filme mostram que esse processo de deposição física tem potencial considerável na produção deste material e a ferramenta de monitoramento do plasma pode servir como ferramenta de controle automático.
Pôde ser observado que a variável potencia influi a taxas diferenciadas nas espécies presentes no plasma. Já em relação a hidrogenação há indícios que maiores potencias levam a maior eficiência deste processo.
Os altos níveis de hidrogenação podem estar associados a uma grande densidade de defeitos na estrutura dos filmes, o que pode ser alterado mudando-se a temperatura do substrato. No geral os resultados apresentados mostram boa correspondência com a literatura.
Como visto, o H pode ser incorporado tanto na forma de monohidretos como polyhidretos. Sendo assim, em temperaturas baixas como no caso, torna a incorporação do hidrogênio termodinamicamente favorável. No entanto, não basta a incorporação por si só. É necessário uma incorporação que permita a passivação dos campos devido aos dangling bonds. Isto fica evidente quando observamos os efeitos no band gap e na densidade de defeitos, já que ambos vão depender não apenas da incorporação do hidrogênio, mas também da qualidade desta incorporação. Foi percebido que a potência, neste caso, exerce papel fundamental na dissociação do hidrogênio, tornando mais favorável a passivação, onde temos para a maior potência e maior percentual do gás de sputtering, um filme cujo band gap está no menor nível, e também com alta densidade de defeitos no sub-band gap, como pode ser observado no gráfico de Nd. Assim como o band gap, Nd também mostrou-se sensível a todos os parâmetros, com maior relevância atribuída à associação dos mesmos, seguido da potência e do fluxo.
96 A diminuição com o percentual de H2 na atmosfera do plasma em 60% da
incorporação de hidrogênio e da densidade de defeitos (Nd) na estrutura do filme podem ser explicadas pelo aumento do sputtering químico com o aumento do gás reativo, já que estes vinham de uma tendência crescente. Se associadas às informações da intensidade de emissão óptica no plasma relativa ao SiH que apresenta a mesma tendência, passando da ascensão com auge em 50% de H2 e diminuição em 60% de H2 na atmosfera do plasma, enquanto a
intensidade de emissão óptica do Hα na atmosfera do plasma até essa composição de gases aumenta linearmente, e também à informação do fator de microestrutura que aumenta com percentual de H2 na atmosfera do plasma indicando o aumento da fração de polihyretos na
estrutura do filme fica evidenciadas que as mudanças decorrentes das variáveis de processo estão de alguma forma associadas às características da emissão óptica do plasma, o que gera um grande potencial de uso para controle in situ do processo de hidrogenação.
Por fim o trabalho apresentado contribui para o entendimento dos mecanismos de formação dos filmes de a-Si:H, na medida em que reforça a idéia de formação do filme em baixa temperatura por processos químicos através de meios ainda não apresentados na literatura.
97
7 SUGESTÕES DE TRABALHOS FUTUROS
Como principais:
Realizar análise actinométrica do hidrogênio no plasma;
Inclusão de estudo de parâmetros elétricos dos filmes e junções; Realizar experimentos a temperatura de 250°C;
Realizar um estudo explorando mais níveis das variáveis estudadas, o que permitirá a elaboração de um modelo;
Obter as temperaturas de vibração e rotação do SiH a partir do plasma utilizando o novo espectrômetro de emissão óptica;
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