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Formação dos grupos do estudo

Os componentes foram adquiridos de acordo com as características necessárias para a formação dos grupos do estudo. A sigla para denominação dos grupos foi determinada de acordo com a descrição em língua inglesa das conexões pilar-implante, sendo grupo EH (external hexagon), grupo IH (internal hexagon) e grupo MT (Morse taper):

Grupo EH – coroa cerâmica fabricada com pilar de zircônia pré-fabricado (Nobel Biocare, Goteborg, Suécia) parafusada a implante osseointegrável (Nobel Biocare) com conexão protética de hexágono externo.

Grupo IH – coroa cerâmica fabricada com pilar de zircônia pré-fabricado (Biomet 3i, Palm Beach Gardens, EUA) parafusada a implante osseointegrável (Biomet 3i) com conexão protética de hexágono interno.

Grupo MT – coroa cerâmica fabricada com pilar de zircônia pré-fabricado (Ankylos - Friadent, Mannheim, Alemanha) parafusada a implante osseointegrável (Ankylos - Friadent) com conexão protética Cone Morse.

Os diferentes fabricantes foram selecionados de acordo com a disponibilidade das conexões pilar-implante (tabela 1, figuras 1-4).

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Tabela 1 - Características dos sistemas (implante, pilar e parafuso de retenção) utilizados nos diferentes grupos.

Grupo Conexão pilar- implante Implante Pilar Parafuso de retenção (torque Ncm) EH Hexágono externo Nobelspeedy Groovy RP (4,0 mm X 13,0 mm) (Nobel Biocare) Y-TZP - Procera® Esthetic Branemark System® (RP # 6) (Nobel Biocare) Liga de titânio (35 Ncm) IH Hexágono interno Osseotite® Certain® (4,0 mm X 13,0 mm) (Biomet 3i) Y-TZP + base em titânio - Certain® ZiReal® Post (Biomet 3i) Liga de ouro (20 Ncm) MT Cone Morse Implante C/X B11 (4,5 mm X 11,0 mm) (Ankylos-Friadent) Y-TZP - Cercon balance C/ grande, 3.0 reto, neutro (Ankylos-Friadent) Liga de titânio (15 Ncm)

Figura 1 - Imagem do implante e pilar Nobel Biocare caracterizando a conexão de hexágono externo do grupo EH.

Figura 2 - Imagem do implante e pilar Biomet 3i caracterizando a conexão de hexágono interno do grupo IH.

Figura 3 - Imagem do implante e pilar Ankylos-Friadent caracterizando a conexão Cone Morse do grupo MT.

Figura 4 - Secção longitudinal dos sistemas coroa/pilar-parafuso de retenção- implante.

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Análise inicial dos pilares em estereomicroscopia

Todos os pilares foram submetidos a uma avaliação inicial em estereomicroscopia a fim de caracterizar a superfície dos mesmos e avaliar a presença de irregularidades e defeitos antes da confecção das coroas.

Para tal avaliação, os pilares foram posicionados em matrizes de silicone de condensação (Zetaplus, Zhermack, Rovigo, Itália) e avaliados em aumentos de 13X e 25X para obtenção de imagens das superfícies vestibular e palatina através de uma câmera digital (AxioCam HRc, Carl Zeiss MicroImaging GmbH, Jena, Alemanha) acoplada ao estereomicroscópio SteREO Discovery V20 (Carl Zeiss MicroImaging GmbH, Jena, Alemanha) com iluminação LED.

A região de conexão de todos os implantes e pilares também foram avaliadas antes da realização do teste mecânico.

As figuras 5-7 representam a análise obtida para as superfícies vestibular e palatina dos pilares.

Figura 5 - Imagem dos pilares Nobel Biocare obtidas em estereomicroscopia em aumento de 13X e 25X.

Figura 6 - Imagem dos pilares Biomet 3i obtidas em estereomicroscopia em aumento de 13X e 25X.

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Figura 7 - Imagem dos pilares Ankylos-Friadent obtidas em estereomicroscopia em aumento de 13X e 25X.

Embutimento dos implantes

Considerando que o material para embutimento de implantes submetidos a testes mecânicos deve apresentar módulo de elasticidade semelhante ao tecido ósseo (Att et al. 2006), uma resina autopolimerizável de poliéster modificado (Technovit 4000, Heraeus Kulzer, Wehrheim, Alemanha) com módulo de elasticidade de aproximadamente 12GPa foi selecionada para o embutimento.

Os implantes foram posicionados a uma inclinação de 30° em relação ao plano horizontal de acordo com a norma internacional de padronização ISO 14801:2007 (ISO 14801, Dentistry-Implants-Dynamic fatigue test for endosseous dental implants) para teste de fadiga com implantes. Uma matriz metálica bipartida foi confeccionada para padronização do embutimento dos implantes seguindo tal diretriz.

Após o posicionamento do implante, um tubo de policloreto de vinila (PVC) (2,0 cm de diâmetro interno e 3,0 cm de altura) foi inserido na matriz para conter a resina e permitir o posicionamento do espécime na máquina de fadiga (figura 8).

Figura 8 - Embutimento do implante: A) Matriz metálica bipartida, B) Posicionamento do implante a 30°, C) Inserção da resina de poliéster modificado, D) Aspecto final do espécime após embutimento do implante.2

Confecção das coroas cerâmicas parafusadas

A altura dos pilares de zircônia foi reduzida utilizando-se uma ponta diamantada PM KG (KG Sorensen, Cotia, SP, Brasil) de modo a permitir a aplicação de uma camada uniforme de cerâmica de revestimento (Shirakura et al. 2009).

A cerâmica de revestimento estético IPS e.max Ceram Clear (Ivoclar Vivadent, Liechtenstein, Suíça) utilizada para confecção das coroas foi selecionada de acordo com a sua indicação para infra-estrutura de zircônia. A aplicação da cerâmica seguiu a técnica convencional de aplicação em camadas de acordo com as instruções

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do fabricante quanto à temperatura (750°C) e tempo dos ciclos de cocção (forno Programat EP500, Ivoclar Vivadent). Vale ressaltar que foi utilizada cerâmica transparente (clear) a fim de facilitar a avaliação de ocorrência de fraturas durante a execução do teste de fadiga.

Em seguida, procedeu-se ao acabamento e polimento cerâmico das coroas por meio de pontas diamantadas e polidores de silicone (EVE R22 e R22NK, Strauss Diamond Instruments, Westport, CT, EUA). Após isso, foi usado o e.max ceram glaze powder (Ivoclar Vivadent AG) para finalização.

Ao final, as coroas apresentaram formato de um incisivo central superior com aproximadamente 11,0 mm de altura e 8,0 mm de largura na região de maior diâmetro (Att et al. 2006) (figura 9).

Figura 9 - Coroas obtidas após aplicação da cerâmica de revestimento sobre o pilar de zircônia dos grupos EH, IH e MT.

Previamente aos testes mecânicos, as coroas foram adaptadas aos respectivos implantes utilizando o parafuso de retenção e valor de torque recomendado pelo fabricante. Um medidor analógico de torque (BTG36CN-S, Tohnichi MFG. CO. Ltd, Tóquio, Japão) foi utilizado para a inserção do torque. Após 3 minutos, o procedimento foi repetido a fim de evitar a perda inicial de pré-carga

conforme demonstrado em estudos anteriores (Assuncao et al. 2012, Delben et al. 2011, Kano et al. 2006).

Após aplicação do torque, politetrafluoretileno foi inserido sobre a cabeça do parafuso de retenção e a cavidade de acesso ao parafuso de retenção foi vedada com resina composta (Z-250, 3M ESPE, St. Louis, MN, EUA) (figura 10).

Figura 10 - Procedimentos para fechamento da cavidade de acesso ao parafuso de retenção: A) inserção de politetrafluoretileno, B) inserção de resina composta, C) polimerização da resina composta, D) aspecto final da face palatina da coroa.

Teste de resistência à fratura

O teste de resistência à fratura é caracterizado pelo carregamento do espécime através de compressão até ocorrência da falha sob uma taxa de deformação

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constante. Durante o teste, é gerada uma curva de força/deslocamento para cada espécime e a carga máxima para falha é registrada (Andriani et al. 2010).

Considerando que esse teste submete os espécimes a níveis de tensão muito mais elevados do que as cargas usuais e de maneira estática, a média do valor máximo de carga suportada pelos grupos durante o teste de resistência à fratura é utilizada para a determinação do perfil de ciclagem durante o teste de fadiga acelerado.

No presente estudo, quatro espécimes de cada grupo foram submetidos ao teste de resistência à fratura em uma máquina de ensaio universal (Instron 5666, Canton, MA, EUA) para aplicação de carga compressiva através de uma ponta de carboneto de tungstênio (WC) a uma velocidade de 1mm/min (Bonfante et al. 2010b). A carga foi aplicada na face palatina da coroa a aproximadamente 3,0 mm da borda incisal até ocorrer a fratura (figura 11).

É válido ressaltar que foi necessário realizar um desgaste na superfície palatina das coroas para permitir o posicionamento da ponta aplicadora da carga.

Figura 11 - Aplicação de carga compressiva na face palatina da coroa posicionada na máquina de ensaios universal.

As médias da carga máxima de resistência à fratura dos grupos estão apresentadas na tabela 2 do Anexo C (Detalhamento dos resultados).

Após realização do teste de resistência à fratura, os espécimes foram avaliados em estereomicroscopia (MZ-APO, Carl Zeiss MicroImaging, Thornwood, NY, EUA) em aumentos de 6,3X e 12,5X a fim de avaliar o perfil de fratura dos mesmos (figuras 12-14).

Figura 12 - Espécime do grupo EH em análise de estereomicroscopia. Fratura do pilar e da cerâmica de revestimento no plano sagital.

Figura 13 - Espécime do grupo IH em análise de estereomicroscopia. Setas indicam a linha de fratura ocorrida no pilar de zircônia.

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Figura 14 - Espécime do grupo MT em análise de estereomicroscopia. Setas indicam a linha de fratura ocorrida no pilar de zircônia.

Teste de fadiga acelerado

Fadiga pode ser definida como um comportamento onde falhas são induzidas ao submeter o espécime repetidamente a cargas abaixo do nível crítico. De um modo geral, as falhas por fadiga dos sistemas restauradores em Odontologia resultam do desenvolvimento de trincas microscópicas em áreas de concentração de tensão que, diante do carregamento contínuo, geram um defeito crescente capaz de enfraquecer a restauração. Esse estágio inicial é denominado nucleação e representa um passo primordial para a falha por fadiga. Após esse período, inicia-se a fase de propagação do defeito a cada ciclo de fadiga quando o mesmo atinge um tamanho crítico. Ao final, ocorre então a falha catastrófica quando o carregamento excede a capacidade mecânica da porção remanescente do material (Wiskott et al. 1995).

No presente estudo, o teste de fadiga acelerado step-stress (Bonfante et al. 2010b, Coelho et al. 2009a, Coelho et al. 2009b, Freitas-Junior et al. 2012, Guess et al. 2010a, Martins et al. 2012, Silva et al. 2012, Silva et al. 2011a, Silva et al. 2011b, Silva et al. 2010) foi selecionado como o método mais apropriado para avaliar a

resposta mecânica dos grupos avaliados em parceria com a New York University – College of Dentistry (NYUCD-EUA).

Essa metodologia tem por objetivo acelerar a degradação do material para obtenção de dados em um tempo adequado, permitindo a previsão da expectativa de vida do sistema diante de um carregamento específico e intervalos de confiança baseado no cálculo da distribuição de Weibull (Bonfante et al. 2010a, Bonfante et al. 2010b, Wiskott et al. 1995). Esse tipo de teste é amplamente utilizado para fadiga de metais, plásticos, cerâmicas, borrachas, alimentos, drogas, materiais de construção e reatores nucleares. Na Odontologia, essa metodologia vem sendo aplicada para análise do comportamento de restaurações cerâmicas, implantes e sistemas adesivos (Coelho et al. 2009c, Nguyen et al. 2009b, Silva et al. 2009).

No teste de fadiga acelerado step-stress, o espécime é submetido a uma tensão constante durante um período de tempo predeterminado e, então, a tensão vai sendo aumentada passo-a-passo até a ocorrência da falha ou finalização do perfil de fadiga (Nelson 1990). São determinados 3 perfis de fadiga (leve, moderado e agressivo) baseados no número de ciclos e oscilações da carga aplicada. De um modo geral, o perfil agressivo apresenta um aumento de carga maior e mais rápido entre os passos do que os perfis moderado e leve, respectivamente. A determinação de 3 perfis é baseada na distribuição de falha em diferentes padrões de carregamento a fim de melhorar a probabilidade estatística e aproximar os intervalos de confiança (Silva et al. 2008). Considerando que estudos prévios (Bonfante et al. 2010a, Coelho et al. 2009a, Coelho et al. 2009b, Nelson 1990) demonstraram que 18 espécimes são suficientes para obter resultados estatisticamente significantes baseados na análise de Weibull; 3 corpos-de-prova foram submetidos ao perfil agressivo, 6 ao perfil moderado e 9 ao perfil leve.

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Os perfis de fadiga (leve, moderado e agressivo) foram determinados de acordo com as médias da carga máxima de resistência à fratura obtidas com o teste de resistência à fratura realizado previamente para todos os grupos (figura 15).

Figura 15 - Perfis do teste de fadiga acelerado step-stress.

Os valores de cargas máxima e mínima e número de ciclos para cada perfil de fadiga estão descritos nas tabelas 3-5.

Tabela 3 - Características do perfil leve.

Carga mínima (N) Carga máxima (N) Número de ciclos

10,0 100 60.000 12,5 125 30.000 15,0 150 10.000 17,5 175 10.000 20,0 200 10.000 22,5 225 10.000 25,0 250 10.000 27,5 275 10.000 30,0 300 10.000 32,5 325 5.000 35,0 350 5.000 37,5 375 5.000 40,0 400 5.000 42,5 425 5.000 45,0 450 5.000 47,5 475 5.000 50,0 500 5.000 52,5 525 5.000 55,0 550 5.000

Tabela 4 - Características do perfil moderado.

Carga mínima (N) Carga máxima (N) Número de ciclos

12,0 120 50.000 15,5 155 10.000 19,0 190 10.000 22,5 225 10.000 26,0 260 10.000 29,5 295 10.000 33,0 330 10.000 36,5 365 10.000 40,0 400 5.000 43,5 435 5.000 47,0 470 5.000 50,5 505 5.000 54,0 540 5.000 57,5 575 5.000

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Tabela 5 - Características do perfil agressivo.

Carga mínima (N) Carga máxima (N) Número de ciclos

14 140 30.000 20 200 10.000 26 260 10.000 32 320 10.000 38 380 10.000 44 440 5.000 50 500 5.000 56 560 5.000 62 620 5.000

A fadiga foi realizada em uma máquina eletrodinâmica de teste de fadiga

(ELF 3300, EnduraTec Division, Bose Corporation, Minnetonka, MN, USA) operada pelo software Wintest (Bose Corporation – EnduraTec Systems, Minetonka, MN, EUA) disponível na New York University – College of Dentistry (NYUCD – EUA). O sistema permite a inserção de valores específicos de carga necessários para a confiabilidade do teste e a determinação de uma maior frequência, caracterizando o teste de fadiga acelerado.

A carga foi aplicada por um indentador esférico de carboneto de tungstênio (WC) na face palatina das coroas a aproximadamente 3,0 mm da borda incisal (Adatia et al. 2009, Att et al. 2006, Butz et al. 2005) a 10 Hz (figura 16) e os espécimes ficaram imersos em água destilada a fim de simular a condição real de umidade.

A falha foi determinada por flexão ou fratura do espécime, ocasionando um deslocamento do indentador de 1,5 mm além do deslocamento estabelecido no início do teste.

Figura 16 - Espécime posicionado para carregamento na face palatina durante teste de fadiga acelerado.

Avaliação fractográfica

Após a realização do teste de fadiga, todos os espécimes foram avaliados em estereomicroscopia (MZ-APO, Carl Zeiss MicroImaging) a fim de caracterizar o modo de falha representativo de cada grupo (Aboushelib et al. 2006, Aboushelib et al. 2008, Aramouni et al. 2008, Att et al. 2006, Butz et al. 2005, Shirakura et al. 2009). Alguns espécimes foram recobertos com ouro (Emitech K650, Emitech Products Inc., Houston, TX, EUA) e analisados em microscopia eletrônica de varredura (Hitachi, Model 3500S, Osaka, Japão) para compreensão da origem da fratura através da observação de elementos fractográficos característicos. Essa etapa do estudo também foi realizada em parceria com a New York University – College of Dentistry (NYUCD-EUA). As imagens resultantes dessa análise estão disponíveis no Anexo C (Detalhamento dos resultados).

Alguns elementos fractográficos estão descritos a seguir para melhor compreensão do modo de fratura dos espécimes (Scherrer et al. 2008).

compression curl: curva característica de elementos que fraturam após flexão. A origem da fratura é oposta a essa curva.

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hackle lines: linhas formadas na superfície do elemento fraturado que se desenvolvem na direção da trinca e dispõem-se paralelamente entre si.

wake hackle: formada quando a trinca em propagação encontra uma singularidade (ex: bolha ou algum tipo de descontinuidade) dentro do material, separa-se e contorna o defeito. Quando as extremidades da trinca juntam-se novamente, cria-se um prolongamento que indica a direção da propagação da trinca.

twist hackles: linhas criadas diante de rotação lateral durante a propagação da trinca, principalmente quando a trinca contorna alguma irregularidade geométrica ou a condição de tensão modifica.

arrest line: linha aguda que define o limite da frente da trinca, onde ela se detém ou finaliza a propagação. A origem da fratura está localizada no lado côncavo da primeira arrest line.

Anexo

C

– Detalhamento dos

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