Arranjo experimental, Testagem e Otimização

Es tando concluídas as fases de cons trução e calibraçã o da ca vi dade ME, e o desenvol vi mento do softwa re em

LabVIEW® pa ra o controlo remoto de todo o processo de medi ção, passamos a es ta r aptos pa ra entra r numa etapa de

tes tes ao siste ma completo e nomeadamente de es tudo e oti miza ção das va ria ções dos campos magnéti cos ao longo das medições e redução do ruído e efei tos pa ras íticos associados aos sinais elétri cos medidos pelo Lock -in. Pa ra melhor compreender o funci onamento do sistema , a Figura 10 exibe um esquema completo do a rra njo experi mental usado nas medi ções MEs . Uma fotografia des te a rranjo é mos trada na Figura 11.

Figura 10 – Esquema do a rranjo experimental usado nas medi ções do efei to ME di reto em funçã o do ca mpo de

polari za ção ou da frequência do campo de modula ção . Aqui , as setas a verde indi cam os fluxos dos pa râ metros de controlo do sistema e as setas a vermelho as transmissões dos valores medidos .

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(1) Consola – A cons ola do espectrómetro Bruker® ESP 300E contém toda a eletróni ca de controlo do eletroíman sendo

usada prima riamente pa ra conduzi r o campo magnético de pola riza ção e a sua va ria ção no tempo. Este campo pode ser va riado entre cerca de 28 Oe e 15 kOe;

(2) Fonte de potência – Produz a corrente elétri ca que percorre o eletroíma n e que é controlada pela consola;

(3) Eletroíman – Gera o campo ma gnéti co de pola riza ção que aumenta (ou diminui) progressiva men te em passos

temporais discretos sepa rados por um tempo de conversão (CT);

(4) Cavidade ME – Ca vidade cons truída que contém as bobinas de modulaçã o e onde é colocada a amos tra . Es ta é aqui

sujei ta aos campos magnéti cos de polari za ção e de modula ção ;

(5) Bobinas de modulação – Bobinas cons truídas usadas pa ra gera r o ca mpo ma gnéti co de modula ção

, com amplitude de até ≈ 8 Oe (pa ra uma frequência má xi ma de 102 kHz) e frequência de a té 102 kHz, que é regulada pelo gerador de funções . Es tas permitem ta mbém produzi r um ca mpo de polari za ção pequeno de a té 120 Oe ;

(6) Suporte de am ostras e Goniómetro – O s uporte de amostras consiste simplesmente num tubo fino de la tão

(diâmetro de ca. 3 mm) a tra vés do qual é passado um cabo coa xial . Na extremidade des te cabo exis tem dois elétrodos condutores que fi xam a a mos tra . Possíveis sinais MEs surgindo dura nte as medições são então trans mitidos a tra vés do cabo e enviados pa ra o amplifi cador de Lock-in. O goni ómetro permite controlar a orientação angula r das amostras em rela ção aos ca mpos aplicados ;

(7) Gaussímetro (DSP®, model o 475) – Uma sonda de Hall de eleva da sensibilidade (HSE) é fi xada nas proximidades da

ca vidade e usada pa ra medi r o campo de pola riza ção produzido pelo eletroíman. Es ta informa ção é então envia da pa ra o PC. O seu i ntervalo de medição é de 0,2 mG – 35 kG e possui uma resolução de a té 0,2 mG;

(8) Multímetro digital (Agilent®, modelo 34401A) – Mul tímetro usado pa ra medi r a ampli tude de corrente que percorre as bobinas de modulação e, consequentemente, a a mplitude de modulação por conversão. Es te pode também ser utilizado pa ra medi r uma corrente es tá tica enviada pa ra as bobinas e por conseguinte o campo de polari za ção por elas gerado. O disposi ti vo permi te ler correntes ac rms de até 3 A e com uma frequência no interval o 3 Hz – ≈ 102 kHz e correntes dc de a té 4 A (limi tadas pelo fus ível interno). A sua i mpedância interna é de apenas 0,1 Ω;

(9) Amplificador de potência (AE Techron®, model o 7224) – Amplifi cador de tensão ac e dc com ganho de a té = 20

que permanece fi xo nes te valor a o longo das medi ções . Como o nome indi ca , es te a mplifi ca o sinal do gerador de funções : que é envia do de seguida pa ra as bobinas de modulaçã o. Is to é essencial à obtençã o de ca mpos ma gnéti cos s ufi cientemente eleva dos no centro das bobinas. Operado em modo de tensão controlada e alta tensão, a sua tensão de saída pode i r até aos 98 V de pi co e a sua corrente até aos 49 A de pi co pa ra uma impedância de 2 Ω. A sua respos ta é ta mbém mui to es tá vel no intervalo de frequências de 0 – 102 kHz;

(10) Gerador de funções (SRS®, modelo DS345) – Dispositi vo que gera os sinais de tensão usados pa ra guia r as

correntes , depois de devi damente amplifi cados , a tra vés das bobi nas de modula ção e portanto os ca mpos ma gnéti cos a í induzidos. Es te permi te produzi r sinais sinusoidais com a mplitudes no intervalo de = 0,01 V – 10 V e resolução de 0,1 mV e com frequências de a té 30,2 MHz e resoluçã o de 1 μHz. Sobrepostas sobre estes podem ser ta mbém geradas tensões es tá ti cas de offset de a té 10 V e com uma resolução de 0,1 mV. O controlo des tes sinais durante as medições é feito a tra vés do PC;

(11) Amplificador de Lock-in (DSP®, modelo SR830) – Detetor de sinais elétri cos sensível à frequência e à fase. Es te

apa relho recebe um sinal produzido na amostra comparando-o de seguida com um sinal de referência sync

TTL do gerador de funções com frequência igual à do sinal que alimenta as bobinas e porta nto igual à do campo magnéti co de modula ção. O Lock-in é apenas sensível à componente de com frequência igual a

fil trando assim todo o ruído com outras frequências ca ra terís ti cas. Um sinal de saída processado é

fi nalmente tra nsmi tido pa ra o PC onde, junta mente com a ampli tude de modula ção medida a pa rti r do mul tímetro, pode ser usado pa ra cal cula r o coefi ciente ME de tensão a tra vés da equa ção (1.13). Notamos também que o sinal medido contém tanto a a mplitude (ou ) como a diferença de fase entre os sinais e . O dispositivo permite ler amplitudes entre 2 nV e 1 V e frequências entre 1 mHz e 102 kHz. A sua

impedância de entrada é de 10 MΩ + 25 pF. À entra da des te disposi ti vo pode ainda ser usado um pré amplifi cador de sinal que possui um ganho selecioná vel de 14 ou 112;

(12) PC – O PC é usado pa ra leva r a cabo todo o processo de controlo e aquisi ção de dados durante as medi ções do

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GPIB, a tra vés de cabos Agilent® 10833B, comuni cando com estes de forma remota . Os vá rios dispositi vos são então guiados por vá rios progra mas escri tos em LabVIEW® cada um dedi cado a um modo de opera ção dis tinto (va rri mento no ca mpo ou na frequência ).

Figura 11 – Arranjo experimental usado nas medi ções do efei to ME di reto.

Uma componente mui to importante de todo o equipa mento de medi ção é o suporte de a mos tras. Es te deve ser capa z de fi xa r fortemente as amostras MEs e ga ranti r bons conta ctos elétri cos e uma mini miza ção do ruído eletróni co. Pa ra isso fora m prepa rados dois suportes longos fa zendo uso de fios coa xiais. Um des tes suportes é exibido na Figura

12. Aqui , um fio coa xial atra vessa um tubo de la tão não ma gnéti co sendo ligado numa das extremidades do mes mo ao

suporte da a mos tra em si . Es te suporte é formado por uma pequena lâmina de pla ca impressa, na sua pa rte inferi or, e por uma ti ra metálica flexível (mola), na pa rte superior. Es te possui assim uma forma de bra çadei ra sendo a amos tra fi xa da entre os dois elétrodos condutores por uma pequena força de compressão exerci da pela mola flexível . Esta confi gura ção permi te assim uma mais fá cil prepa ra ção de a mos tras compa ra ti vamente à mais habitual coloca ção de elétrodos de tinta de prata e solda gem de fi os condutores entre a mos tra e cabos . A força de compressão exercida pelo suporte deverá ser sufi ciente pa ra impedi r a vi bra ção das amos tras sobre os campos va riá veis e, ao mesmo tempo, não poderá ser demasiado elevada sobre a possibilidade de inibi r pa rcialmente os efeitos piezoelétri co e magnetos tri ti vo [5]. Na cons trução dos dois elétrodos procurou -se manter uma elevada simetria da configura ção de forma a ga ranti r uma maior reprodutibilidade dos resul tados experimentais. Tentou-se ta mbém forma r uma reduzida á rea total de loop entre as placas condutoras, is to pa ra a tenua r os efei tos da indução eletromagnéti ca de Fa rada y produzida pelos fluxos ma gnéti cos va riá veis atra vés desse loop e que possuem uma ma gni tude proporcional a es ta área . Um cabo coa xial é então ligado a este suporte sendo usado pa ra transmi ti r o sinal elétri co sensível gera do na a mos tra até ao Lock-in. O núcleo de cobre do cabo foi li gado à pequena placa impressa (com fa ce condutora em contacto com a a mos tra) a pa rti r de um pequeno orifício na sua fa ce não condutora . A mola de fi xa ção foi , por outro lado, ligada à tela condutora do cabo. O cabo coa xial é ideal por possui r uma elevada resistência interna, reduzindo assim fugas de corrente a tra vés dele, e por inibi r a indução e intera ção com ca mpos elétri cos e magnéticos exteriores . Este deverá ser assim bastante efica z na redução do eventual ruído eletróni co com origem em a coplamentos capa citi vos ou induti vos . A extremidade

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opos ta do tubo de la tão, por onde sai o ca bo coa xial em di reção a o Lock -in, foi selada com ma nga térmi ca com o objeti vo de bloquea r o fluxo de a zoto ou hélio gasoso a tra vés do suporte pa ra o caso de eventuais medi ções a baixas tempera turas .

Figura 12 – Suporte de a mos tras pa ra as medições MEs contendo dois conta tos condutores (elétrodos) li gados a um

cabo coa xial.

Na montagem do a rra njo experimental completo, vá rios aspetos fora m tidos em conta e nomeadamente quanto à identi fi caçã o de poss íveis fontes de ruído e erros no processo de medi ção e respeti vas precauções . O ruído eletróni co que contri bui pa ra a degra dação dos sinais medidos pode ser basicamente di vidido em dois grandes grupos : o ruído intrínseco, com ori gem no interi or dos equipa mentos , e o ruído extrínseco, com ori gem na intera ção dos disposi ti vos com va riá veis externas aos mesmos. Dentro do ruído eletróni co intrínseco des ta ca-se o ruído de Johnson, resul tante de fl utua ções térmi cas de portadores de ca rga em resistências elétri cas , o ruído quânti co, relacionado com a na tureza quânti ca discreta dos portadores , e o ruído 1/ que pode ser signi fi cati vo pa ra baixas frequências. Uma forma possível de fil tra r es tes tipos de ruído passa por aumenta r manualmente a cons tante de tempo (dimi nui r a largura de banda), e consequente tempo de medição, empregue pelo amplifi cador de Lock -in. No caso do ruído extrínseco, es te pode ter ori gem em di versas fontes externas sendo que a sua maioria deverá esta r associada a frequências mui to di ferentes da frequência do sinal de referência pa ra o Lock-in e seus ha rmóni cos. Aqui , o ruído será facil mente fil trado pelo próprio apa relho. No entanto, o ruído extrínseco pode ser problemá ti co qua ndo este se encontra sincroni zado com o sinal de referência , ou seja, possui uma frequência igual a este podendo por isso afeta r as medi ções , pri ncipalmente no caso em que o sinal ME a medi r é de pequena amplitude. Es te tipo de ruído pode ter, por exemplo, ori gem em a coplamentos capa ci ti vos , induti vos ou resisti vos exis tentes entre os vá ri os dispositi vos. Um a coplamento capa ci ti vo poderá possivel mente surgi r entre os cabos coa xiais de alimenta ção das bobinas de modulação e de medição do efei to ME, uma vez que a mbos transporta m um certo sinal ac de igual frequência . Pa ra evi ta r es te efei to tentou-se manter os dois ca bos o mais distanciados possível entre si e minimi za r-se os seus compri mentos e consequentes impedâncias. Acoplamentos induti vos , por outro lado, dão origem à indução de forças eletromotri zes em loops formados por fios condutores a tra vés dos quais se observa m fluxos va riá veis de campos magnéticos . Es tes ca mpos são fa cilmente produzidos pelas correntes ac que percorrem os vá ri os cabos e portanto poderã o cons ti tui r um problema sério pri ncipalmente pa ra elevadas frequências de opera ção. A redução das á reas formadas por es tes loops entre cabos pode ser útil na reduçã o des te efei to. Um aspeto muito i mportante na redução destas duas úl timas formas de ruído sincronizado foi a utiliza ção de cabos coa xiais em todas as ins tâncias. Es tes permi tem assim mini miza r ta nto a indução como a intera ção por pa rte dos ca bos com ca mpos elétri cos e magnéti cos externos . Resul tados posi ti vos obtidos em medi ções pos teriores do efei to ME mos tra ram a não priori dade da utiliza ção de uma possível cai xa metáli ca de blinda gem dos campos elétri cos e ma gnéti cos em torno da ca vida de. Outro tipo de efei tos indesejados pode ter ori gem num eventual a coplamento resisti vo a tra vés de loops de terra . Por exemplo, é sabido que o gera dor de funções produz uma certa corrente al terna da com frequência que pode flui r a tra vés de uma eventual resistência exis tente entre as terras do gerador e Lock-i n, produzindo assim uma tensão de ruído com frequência . Pa ra evi ta r es te problema tentou-se liga r as te rras dos vá rias apa relhos a pontos físi cos o mais próximos possíveis entre si . Pa ra além do ruído

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gerado por vá ri os tipos de a coplamento, exis tem ainda outras formas do mesmo e que têm origem, por exemplo, em vibra ções dos ca bos ou em gradientes de temperatura . O ruído de microfonia pode provi r de vibra ções físi cas nos cabos ou suporte de a mos tras, produzidas pelos campos ma gnéti cos va riá veis, ou nas a mos tras, resul tantes do efei to piezoelétri co. Tendo is to em conta, procurou -se fi xa r fortemente os cabos e suporte de amos tras , e pri ncipalmente o cabo coa xial que tra nsporta o sinal elétri co sens ível pa ra o Lock-in. O suporte de amostras em si foi desenhado pa ra ga ra nti r uma boa fi xa ção des tas. Pa ra evi ta r ruídos térmi cos , tentou-se manter sempre a extremidade do suporte de amostras a uma tempera tura cons tante uma vez que gradientes de tempera tura são propensos ao surgi mento do efei to termoelétri co, nas junções de metais dissimilares entre os elétrodos das amos tras e os elétrodos do suporte, ou ao apa recimento de correntes piroelétri cas.

Es tando tra tado o problema do ruído eletróni co, outro ponto a ter em conta depreende-se com os cuidados a ter na medi ção dos sinais elétri cos produzi dos em amostras de elevada resistência . Amostras MEs , em geral, necessi tam de possuir uma elevada resistência elétri ca pois caso contrá rio não consegui riam suporta r uma pola riza ção elétri ca devi do a fugas de corrente a tra vés delas. Em contrapa rtida , pa ra resistências eleva das, poder-se-ão observa r erros de ca rga nas medi ções caso es tas resistências mos trem ser compa rá veis à i mpedância de entra do do a mplifi cador de Lock -in (= 10 MΩ). Fugas de corrente, por exemplo, a tra vés dos ca bos podem também ser responsá veis , em menor es cala, por des vios nas medi ções pelo que é sempre i mporta nte conferi r o seu bom estado. Tendo em conta estas impedâncias fi ni tas de entrada dos apa relhos de medi ção e a existência de pequenas correntes de polari za ção de entra da, medi ções prévias da resistência elétri ca dos compos tos a es tuda r deve m ser sempre levadas a cabo.

Pa ra se consegui r um controlo simples e automa tizado sobre os vá ri os parâ metros dos ca mpos magnéti cos durante os di versos modos de medi ção do efei to ME, os resul tados das calibra ções mostra dos anteriormente ti vera m de ser integrados nos progra mas em LabVIEW® de controlo remoto de todo o sistema . Es tes programas recebem em cada momento uma série de valores fornecidos que são depois trabalhados internamente de forma a determina r que pa râ metros de controlo devem ser enviados pa ra ca da dispositi vo. Por exemplo, pa ra uma medi ção do efei to ME di reto em função da frequência va rrida do campo de modula ção é útil que a a mpli tude des te campo seja ma ntida mais ou menos constante ao longo de todas as frequências . Pa ra o consegui r é necessá rio que, em cada ponto de medi ção associado a um certo , a amplitude do sinal fornecido ao gerador de funções si ga uma curva semelhante à mos trada na Figura 9 – a) ma ntendo assim a a mplitude (e ) igual ao seu valor ini cialmente seleci onado. A determina ção des tas ampli tudes é feita no progra ma com base em ajustes às curvas de calibra ção que a cei tam como constantes de entra da em cada ponto os valores e . As correntes ( e ) necessárias em cada ins tante são, por seu lado, calculadas ta mbém a tra vés de um a jus te fei to à curva de calibra ção mostrada na Figura 9 –

b) e a pa rti r dos campos magnético e a mplitude do ca mpo de modula ção , que consti tuem os verdadeiros pa râ metros de entrada fornecidos manualmente ao progra ma . Vá rios a jus tes fora m experimentados antes de se al cança rem os resultados posi ti vos dos tes tes à va riação de com mos trados na Figura 13 – a). Os dados aqui exibidos fora m obtidos a tra vés de um programa especialmente es cri to pa ra testa r a eficá cia do controlo remoto dos campos magnéti cos . Aqui , uma ampli tude pretendida é ini cialmente escolhida sendo depois a frequência des te campo va riada e simul taneamente seguida a curva de calibra ção. Os valores da amplitude real medida pa ra cada fora m então es timados a pa rti r das ampli tudes de corrente lidas no mul tímetro. A conclusão des tes tes tes foi, como exibe a Figura 13 – a), a cons ta ta ção da grande efi cá cia do sistema completo na ma nutenção da a mpli tude de modulação. De fa cto, as va ria ções dessa ampli tude ao longo de todo o intervalo de frequências de 10 Hz a 102 kHz mos tra ram nunca ser superiores a 0,05 Oe. Assim, vi mos que a res olução em passos de 0,1 μV com que a a mpli tude do gerador de sinais pode ser va riada é sufi ciente pa ra se consegui rem alcança r os fins pretendidos. Os cilações pequenas da amplitude de modulação são prima riamente devidas a es ta resolução finita do gerador e respeti vos