2. Experimental
2.4. Caracterização dos Compósitos
2.4.1. Espectrometria de absorção atômica (EAA)
A determinação do teor de metais presentes nos compósitos e testes de lixiviação de Fe durante as reações de oxidação foram realizados por espectrometria de absorção atômica (EAA) em um espectrômetro modelo Hitachi-Z8200 da infraestrutura do departamento de química, UFMG.
2.4.2. Espectroscopia Mössbauer
Espectros Mössbauer foram obtidos utilizando um espectrômetro Mössbauer convencional CMTE modelo MA250, com aceleração constante, fonte de 57Co em
matriz de Rh mantida a temperatura ambiente e geometria de transmissão. As medidas foram feitas sem aplicação de campo magnético externo em temperatura ambiente. Os espectros foram ajustados usando programa numérico desenvolvido por R. A. Brand, conhecido como "NORMOS" [240]. As análises foram realizadas no Centro de Desenvolvimento de Tecnologia Nuclear (CDTN).
2.4.3. Difração de Raios X (DRX)
As amostras em pó foram analisadas por difratometria de raios X utilizando um difratômetro Rigaku modelo D\MAX automático, com goniômetro e tubo de cobre. Condições de operação do difratômetro de raios X: (i) faixa de 2Ɵ = 4 a 80º, (ii) velocidade do goniômetro: 4 o min-1, (iii) intensidade da corrente: 30 mA e (iv) tensão:
40 kV. Os difratogramas de raios X foram obtidos no Centro de Desenvolvimento de Tecnologia Nuclear (CDTN).
2.4.4. Medidas de magnetização
As medidas foram realizadas usando um magnetômetro amostrador vibratório (marca LakeShore, modelo 7404 VSM System) com base de ruído menor que 1 x 10-6
emu e tempo constante de 100 ms. A calibração do momento magnético (ganho e deslocamento) foi realizada antes das medidas com reprodutibilidade, desvio padrão de 1 x 10-3. Os campos foram estabilizados em aproximadamente 0,5 Oe h-1. Os loops
de histerese foram medidos a temperatura ambiente com flutuações de menos que 1 K. A taxa de varredura utilizada para todas as amostras foi de 300 Oe s-1 o tempo
médio da medida foi de 1 s. As análises foram realizadas no Centro de Desenvolvimento de Tecnologia Nuclear (CDTN).
2.4.5. Análise térmica
Curvas de termogravimetria foram obtidas em termobalança TGA 60 da Shimadzu Instruments, usando atmosfera dinâmica de ar sintético, com fluxo de 100 mL min-1, faixa de temperatura 25 - 900 ºC e razão de aquecimento de 10 ºC min-1.
Nestas análises foram utilizadas massas de amostra de aproximadamente 5 mg de amostra em cadinhos de alumina. As curvas de termogravimetria foram obtidas no laboratório de trabalho, lab. 141, no Departamento de Química, UFMG.
2.4.6. Análise elementar (CHN)
A determinação do teor de carbono e de nitrogênio dos compósitos produzidos neste trabalho foi realizada em um analisador elementar Perkin Elmer, modelo CHNS/O PE2400 Série II da infraestrutura do Departamento de Química, UFMG.
2.4.7. Espectroscopia Raman
Análises por espectroscopia Raman foram realizadas em equipamento Bruker SENTERRA, usando comprimento de onda de excitação de 532 nm (laser verde) e 785 nm (laser vermelho), potência efetiva de 2 mW na superfície da amostra e fonte de excitação com sensor CCD (charge-coupled device) para captação de imagens e microscópio óptico OLYMPUS BX51 (objetiva 20X), coletor de laser retroespalhado com resolução de 1 cm-1 para 10 acumulações de 30 s cada. As análises foram
realizadas no laboratório 141 do Departamento de Química -UFMG.
2.4.8. Microscopia eletrônica de varredura (MEV)
Análises por microscopia eletrônica de varredura foram realizadas usando microscópio eletrônico de varredura com canhão de emissão por efeito de campo, Quanta 200 FEG (FEI). As amostras em pó foram depositadas sobre uma fita condutora para a realização da análise morfológica. As imagens foram obtidas sob tensão de aceleração de 15 kV, corrente de 6 x 10-11 A e pressão de 5 x 10-7 torr. As
imagens foram obtidas no Centro de Microscopia da UFMG.
2.4.9. Microscopia eletrônica de transmissão (MET)
Análises por microscopia eletrônica de transmissão foram realizadas em microscópio Tecnai G2-20 (FEI). As amostras em pó foram dispersas em acetona e
depositadas sobre o porta-amostra. As imagens foram obtidas no Centro de Microscopia da UFMG.
2.4.10.
Microanálise EDS (Energy dispersive spectroscopy)
Análises de espectroscopia por energia dispersiva (EDS) foram realizadas em um equipamento da marca EDAX usando detectores de Si com área de coleta de 10 mm2 e refrigeração por nitrogênio líquido. As imagens foram obtidas no Centro de
Microscopia da UFMG.
2.4.11.
Área superficial específica e porosidade
Os valores de área superficial específica e volume de poros foram obtidos a partir de isotermas de adsorção/dessorção de N2 a 77 K em 42 ciclos, das amostras
previamente desgaseificadas a 150 ºC/3h, utilizando equipamento Autosorb 1 Quantachrome. Para determinação da área superficial específica foi utilizado o modelo BET e para a determinação do volume e do diâmetro médio dos poros foi utilizado o método BJH. As isotermas de adsorção/dessorção de N2 e as distribuições de poros
foram obtidas no laboratório de trabalho, lab. 141, no Departamento de Química, UFMG.
2.4.12.
Redução à temperatura programada (TPR)
Análises TPR foram realizadas em um equipamento CHEMBET 3000 TPR Quantachrome equipado com um detector de condutividade térmica (TCD) usando H2
(5 % em N2) com taxa de aquecimento de 10 oC min-1. Os perfis TPR foram obtidos no
laboratório de trabalho, lab. 141, no Departamento de Química, UFMG.
2.4.13.
Medidas de ângulo de contato
Medidas de ângulo de contato foram realizadas em goniômetro GPX-Digidrop (digitizer of droplets: information about contact angle DGD -DI) usando microgotas de água destilada.
A medida dos ângulos (Θ) se refere à média dos ângulos internos à gota (esquerdo e direito). Quanto maior o ângulo, menor a interação da pastilha com a gota, e vice-versa (Figura 2.5). Pode ser escolhido qualquer líquido para a gota molhante, dependendo da aplicação desejada, e.g. água destilada, solventes orgânicos ou óleos. O líquido mais utilizado é a água, devido à facilidade de se trabalhar com ela,] além da grande abrangência dos experimentos.
Figura 2.5 – Ilustração esquemática da medida do ângulo de contato.
Os materiais foram pastilhados separadamente para a realização da medida, que foi realizada no Departamento de Engenharia Metalúrgica, UFMG.