Caracterização das propriedades ácidas

O zeólito HY utilizado nas reacções de glicosilação foi avaliado quanto à sua acidez, mais precisamente quanto à força e número de centros ácidos de Lewis e de Brönsted, através de adsorção de piridina seguida por espectroscopia de infravermelhos.

As bandas de absorção relevantes surgem a 1550 cm-1 e 1456 cm-1 e são relativas à ligação da piridina, respectivamente, aos centros de Brönsted e de Lewis. A Figura 14 mostra a intensidade destas bandas após as diversas fases do ensaio.

y = 0,0028x + 0,2609 R² = 0,996 0,27 0,272 0,274 0,276 0,278 0,28 0,282 0,284 3,5 4,5 5,5 6,5 7,5 V a d s/ c m 3.g -1 t / Å Valores experimentais Valores ajustados

Figura

inicial após pr

que ocorreram problemas experimentais, não tendo havido possibilidade de repetir o ensaio.

banda que surge a 1860 cm

consequentemente, da massa de zeólito analisada.

verificou

tratamento a 400 centros ácidos fortes.

espectros apresentam bastante ruído, como se pode verificar pelo espectro realizado ao zeólito totalmente adsorvido com piridina. Seriam necessários mais ensaios para comprovar estas indicações.

Figura 14 Zona compreendida entre 1600 cm

inicial após pré

O espectro de IV realizado após o aquecimento a 200

que ocorreram problemas experimentais, não tendo havido possibilidade de repetir o ensaio. Todos os espectros apresentados

banda que surge a 1860 cm

consequentemente, da massa de zeólito analisada. Comparando a área das bandas a 1550 cm verificou-se que ocorre

tratamento a 400 centros ácidos fortes.

Figura 15

Contudo, e

espectros apresentam bastante ruído, como se pode verificar pelo espectro realizado ao zeólito totalmente adsorvido com piridina. Seriam necessários mais ensaios para comprovar

tas indicações. Após pré

Zona compreendida entre 1600 cm -tratamento e aquecimentos a

espectro de IV realizado após o aquecimento a 200

que ocorreram problemas experimentais, não tendo havido possibilidade de repetir o ensaio. Todos os espectros apresentados

banda que surge a 1860 cm-1

consequentemente, da massa de zeólito analisada. Comparando a área das bandas a 1550 cm

se que ocorreu um decréscimo de ambas após o aquecimento a 300

tratamento a 400 oC não alterou a densidade dos centros, o que indica que se tratam de centros ácidos fortes.

15 Histograma das áreas relativas das bandas de adsorção a 1550 cm

Contudo, estes valores poderão

espectros apresentam bastante ruído, como se pode verificar pelo espectro realizado ao zeólito totalmente adsorvido com piridina. Seriam necessários mais ensaios para comprovar

1600 u .a . Após pré-tratamento Temperatura A .N . /u .a .

Zona compreendida entre 1600 cm tratamento e aquecimentos a

espectro de IV realizado após o aquecimento a 200

que ocorreram problemas experimentais, não tendo havido possibilidade de repetir o ensaio. Todos os espectros apresentados

1

, a qual é indicativa do número de grupo consequentemente, da massa de zeólito analisada.

Comparando a área das bandas a 1550 cm

um decréscimo de ambas após o aquecimento a 300

C não alterou a densidade dos centros, o que indica que se tratam de

Histograma das áreas relativas das bandas de adsorção a 1550 cm

stes valores poderão

espectros apresentam bastante ruído, como se pode verificar pelo espectro realizado ao zeólito totalmente adsorvido com piridina. Seriam necessários mais ensaios para comprovar

1550

piridina 100% adsorvida

Temperatura Ambiente

Lewis

Zona compreendida entre 1600 cm-1 e 1400 cm- tratamento e aquecimentos a 300 oC e 400

espectro de IV realizado após o aquecimento a 200

que ocorreram problemas experimentais, não tendo havido possibilidade de repetir o ensaio. Todos os espectros apresentados foram normalizados relativamente

, a qual é indicativa do número de grupo consequentemente, da massa de zeólito analisada.

Comparando a área das bandas a 1550 cm

um decréscimo de ambas após o aquecimento a 300

C não alterou a densidade dos centros, o que indica que se tratam de

Histograma das áreas relativas das bandas de adsorção a 1550 cm

stes valores poderão estar afectados de algum erro uma vez que os espectros apresentam bastante ruído, como se pode verificar pelo espectro realizado ao zeólito totalmente adsorvido com piridina. Seriam necessários mais ensaios para comprovar

1500 ν/cm-1 piridina 100% adsorvida 300 ºC Lewis Brönsted -1

dos espectros de IV traçados ao zeólito HY C e 400 oC depois de impregnado com piridina

espectro de IV realizado após o aquecimento a 200 oC não é apre

que ocorreram problemas experimentais, não tendo havido possibilidade de repetir o ensaio. foram normalizados relativamente

, a qual é indicativa do número de grupo

Comparando a área das bandas a 1550 cm-1 e 1456 cm

um decréscimo de ambas após o aquecimento a 300

C não alterou a densidade dos centros, o que indica que se tratam de

Histograma das áreas relativas das bandas de adsorção a 1550 cm

afectados de algum erro uma vez que os espectros apresentam bastante ruído, como se pode verificar pelo espectro realizado ao zeólito totalmente adsorvido com piridina. Seriam necessários mais ensaios para comprovar

1450

Dessorção 300 ºC

400 ºC

Brönsted

dos espectros de IV traçados ao zeólito HY C depois de impregnado com piridina

C não é apre

que ocorreram problemas experimentais, não tendo havido possibilidade de repetir o ensaio. foram normalizados relativamente

, a qual é indicativa do número de grupos hidroxilo presentes, e,

e 1456 cm-1 nas diferentes condições um decréscimo de ambas após o aquecimento a 300

C não alterou a densidade dos centros, o que indica que se tratam de

Histograma das áreas relativas das bandas de adsorção a 1550 cm-1 e 1456 cm

afectados de algum erro uma vez que os espectros apresentam bastante ruído, como se pode verificar pelo espectro realizado ao zeólito totalmente adsorvido com piridina. Seriam necessários mais ensaios para comprovar

1400

Dessorção 300 ºC Dessorção 400 ºC

dos espectros de IV traçados ao zeólito HY C depois de impregnado com piridina

C não é apresentado uma vez que ocorreram problemas experimentais, não tendo havido possibilidade de repetir o ensaio.

foram normalizados relativamente à intensidade da s hidroxilo presentes, e,

nas diferentes condições um decréscimo de ambas após o aquecimento a 300 oC. (Figura 15 C não alterou a densidade dos centros, o que indica que se tratam de

e 1456 cm-1

afectados de algum erro uma vez que os espectros apresentam bastante ruído, como se pode verificar pelo espectro realizado ao zeólito totalmente adsorvido com piridina. Seriam necessários mais ensaios para comprovar

Dessorção 400 ºC

60

dos espectros de IV traçados ao zeólito HY

sentado uma vez que ocorreram problemas experimentais, não tendo havido possibilidade de repetir o ensaio.

à intensidade da s hidroxilo presentes, e,

nas diferentes condições

15). O

C não alterou a densidade dos centros, o que indica que se tratam de

afectados de algum erro uma vez que os espectros apresentam bastante ruído, como se pode verificar pelo espectro realizado ao zeólito totalmente adsorvido com piridina. Seriam necessários mais ensaios para comprovar

Dessorção 400 ºC

61