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3. METODOLOGIA

3.2. Caracterização do petróleo e da rocha reservatório

Para a aplicação dos sistemas formulados na inversão de molhabilidade e na recuperação avançada de petróleo foram utilizados como principais insumos petróleo e testemunho de rocha reservatório. O petróleo utilizado para as aplicações foi proveniente da Bacia Potiguar, do campo de Ubarana (UO-RNCE), do estado do Rio Grande do Norte, Brasil. A formação rochosa foi a arenítica, retirada da formação Botucatu, do estado do Paraná, Brasil.

3.2.1. Caracterização do petróleo

O petróleo de Ubarana foi caracterizado através da massa específica (ρ), do teor de água e sedimentos (BSW) e comportamento reológico (viscosidade). O valor de massa específica para o cálculo de grau API foi obtido por medição direta, pelo densímetro digital automático de bancada DMM 2911 da Rudoulph Research Analytical.

_________________________________________________________________________________ Flavia Freitas Viana

Para a determinação do BSW, utilizou-se um tubo graduado ASTM de 200 mL, o qual foi preenchido com 100 mL do petróleo em questão mais 100 mL de querosene (Petrobras) e aquecido à temperatura de 60 °C. Nesta mesma temperatura, a separação de fase foi acelerada pela centrífuga microprocessada de bancada Excelsa® 280H da FANEM. Após centrifugação, a quantidade de água e de sedimentos foi feita pela leitura aferida de volume do tubo ASTM.

A curva de fluxo e a viscosidade foram determinadas apenas para o óleo de menor grau API, ou seja, o mais pesado. A análise foi realizada pelo reômetro Haake Maars da Thermo Scientific (descrito no subtópico 3.1.7.2), a temperatura de 25 °C.

3.2.2. Obtenção e caracterização dos plugues de arenito

Os plugues das rochas reservatórios foram obtidos e caracterizados de acordo com as dimensões e porosidades. A obtenção do plugue foi através de um bloco de rocha reservatório arenítica da formação Botucatu.

Esta obtenção dos plugues foi realizada utilizando uma broca diamantada de 19,0 cm de comprimento e 4,4 cm de diâmetro, a qual foi acoplada em uma perfuratriz para o corte úmido, um a um, dos plugues. Em seguida as extremidades dos mesmos são aparadas deixando uma superfície plana.

Para a secagem e decomposição de toda a matéria orgânica contida nos poros da rocha, os plugues foram calcinados em uma mufla, a temperatura de 700 °C, por um período de 6 horas, em uma rampa de aquecimento de 10 °C/min. Esta calcinação garante o volume vazio dos poros da rocha reservatório para os ensaios posteriores de saturação.

As dimensões dos plugues são determinadas por meio de um paquímetro digital, no qual são medidos o comprimento e o diâmetro. O volume de cada plugue é calculado através destas dimensões, considerando-o cilíndrico.

As medidas de porosidade dos plugues foram realizadas de acordo com o procedimento desenvolvido por Paulino (2007), utilizando o porosímetro apresentado na Figura 3.2. Inicialmente é obtida uma curva de calibração do porosímetro no qual se determinou o volume poroso (cm3) em função da pressão (bar). (PAULINO, 2007).

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Figura 3.2. Esquema do porosímetro, onde: (a) célula 1, (b) célula 2, (c) peças de aço utilizadas como padrões de volumes, (d) compressor, (e) manômetro e (f) transdutor de

pressão.

Fonte: Soares, 2016.

A curva de calibração, mostrada na Figura 3.3., é determinada através de três padrões cilíndricos de material e volume conhecido, sendo realizadas oito medidas, uma da célula vazia, uma de cada padrão cilíndrico e quatro da combinação deles. Pela equação polinomial gerada que relaciona o volume de vazios dos plugues da rocha reservatório em função da pressão obteve-se os volumes porosos das rochas areníticas Botucatu usadas para os ensaios de EOR.

Figura 3.3. Curva de Calibração do Porosímetro.

1,4 1,6 1,8 2,0 2,2 2,4 0 50 100 150 200 250 300 350 400 Volume (cm 3 ) Pressão (bar) Experimental Polinomial y = 167,69x2 - 931,4x + 1335 R² = 0,9869 Fonte: Autor.

Após a obtenção da curva de calibração, são realizadas as medidas das pressões referentes aos plugues, e através do seu valor é determinado o seu

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respectivo volume poroso. Este dado é utilizado para a determinação da porosidade absoluta.

3.3. Molhabilidade

Para a análise qualitativa da molhabilidade das rochas reservatórios Botucatu, saturada de óleo e tratada com os sistemas formulados foram realizadas medidas de ângulo de contato. Os procedimentos foram baseados na metodologia aplicada por Standnes e Austesd (2000); Soares (2012), seguindo quatro etapas: 1-obtenção e preparação das pastilhas; 2- contaminação com petróleo; 3-tratamento com microemulsão ou nanoemulsão 4 – medidas de ângulo de contato.

Na primeira etapa, divide-se o plugue em pequenos discos, de aproximadamente 0,5 cm de espessura, obtendo-se as pastilhas da rocha reservatório Botucatu. As pastilhas foram secas em estufa, à 100 °C por uma hora.

Na segunda etapa, as pastilhas preparadas foram embebidas com petróleo de Ubarana (UO-RNCE) e, em um recipiente de vidro fechado, foram aquecidas na estufa à 50 °C por 48 horas. Depois de atingir a temperatura ambiente, as pastilhas foram imersas de maneira rápida em dois solventes consecutivamente, o tolueno P.A. e o n- heptano P.A., para a remoção de excesso de óleo. Após estas lavagens, em placas de petri, esperou-se três dias ao ar livre para secar a temperatura ambiente.

Na terceira etapa, o tratamento das pastilhas com os sistemas coloidais formulados ocorreu no tempo total de 30 minutos. As pastilhas saturadas com o petróleo foram imersas nas respectivas microemulsões ou nanoemulsões por trinta minutos, sendo na metade do tempo viradas. Após o tratamento finalizado, esperou- se três dias para a secagem à temperatura ambiente.

Na última etapa, as medidas dinâmicas de ângulo de contato por avanço de água, com pastilha sem tratamento e com tratamento, foram realizadas em triplicata no goniômetro Krüss, modelo DSA-100, baseado no método de gota séssil. A pastilha foi colocada em posição horizontal e uma gota de solução de KCl 2 % foi depositada lentamente na superfície pelo movimento de uma seringa automatizada. Os valores de ângulo de contato foram determinados em intervalos de 5 a 10 segundos, por 1 a 2 minutos.

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