Caracterização dos materiais sintetizados

6. CARACTERIZAÇÃO DA MATÉRIA PRIMA E DOS MATERIAIS SINTETIZADOS POR MEIO DO MÉTODO LASER

6.3 SÍNTESE DE NANOESTRUTURAS DE CARBONO POR MEIO DO MÉTODO LASER-FORNO

6.3.2 Caracterização dos materiais sintetizados

Os materiais sintetizados por meio do método Laser-Forno foram caracterizados e os resultados das análises realizadas são apresentados a seguir. Os produtos foram analisados na busca de nanoestruturas de Carbono do tipo NTCs, FCCVs, e ECs, porém, devido às características dos materiais sintetizados, não foi possível determinar sua presença.

O material sintetizado nos testes 1LF, 2LF, 3LF e 4LF, é um material oleoso, amarelado (Figura 5.3a), aparentemente sólido a temperatura ambiente que para ser analisado foi submetido ao procedimento descrito no capítulo anterior. Nas condições destes testes não foi possível produzir fuligem de Carbono de maneira detectável.

Os produtos do teste 5LF possuem características bem diferentes às dos materiais sintetizados nos quatro testes anteriores. Neste caso, o produto resultou ser uma fuligem preta de Carbono que foi recolhida das paredes internas do tubo de quartzo e não do trap de N2 onde foram

recolhidos os produtos dos quatro primeiros testes. O estado físico do produto do teste 5LF permitiu caracterizá-lo por meio de Microscopia Eletrônica de Varredura por Efeito de Campo (MEV-EC). Porém, só foram encontrados alguns tipos de nanoestruturas de Carbono isolados, dentro de um material conformado quase completamente por carbono amorfo.

6.3.2.1 Microscopia Eletrônica de Varredura de Baixo Vácuo e Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios X

Os materiais sintetizados nos primeiros quatro testes foram dissolvidos em um pouco de tolueno e depois algumas gotas deles foram colocadas nos stubs para análise no microscópio eletrônico de varredura de baixo vácuo. A seguir são apresentadas as imagens correspondentes a esses testes.

Figura 6.2 Imagens de MEV de baixo vácuo dos testes 1LF (a) e 2LF (b).

Figura 6.3Imagens de MEV de baixo vácuo dos testes 3LF (a) e 4LF (b).

As imagens da Figura 6.2 e 6.3 são algumas das imagens que foram obtidas no microscópio durante uma análise detalhada das superfícies dos materiais produto das reações. Algumas partículas são observadas nas imagens, mas não é possível determinar se correspondem a algum tipo de nanoestrutura de Carbono. Nas condições em que foram desenvolvidos os quatro testes não foi

(a) (b)

possível detectar a presença de algum tipo conhecido de nanoestrutura de Carbono por meio desta técnica.

A seguir são apresentados os espectros de EDS das amostras analisadas no microscópio dos testes 1LF, 2LF, 3LF e 4LF.

Figura 6.4Espectros de EDS das amostras dos testes 1LF (a) e 2LF (b).

Figura 6.5Espectros de EDS das amostras dos testes 3LF (a) e 4LF (b).

Os espectros mostram (Figuras 6.4 e 6.5) a presença de Carbono (C), Oxigênio (O) e Enxofre (S) em todas as espécies produzidas nas reações, com o Carbono como o principal componente, indicando que as amostras estão compostas provavelmente por hidrocarbonetos condensáveis provenientes do RDM que possuem um alto de teor de enxofre.

0 5 10 15 20 Energy (keV) 0 1000 2000 3000 4000 Counts C O S S 0 5 10 15 20 Energy (keV) 0 2000 4000 6000 Counts C O 0 5 10 15 20 Energy (keV) 0 1000 2000 3000 4000 Counts O S S 0 5 10 15 20 Energy (keV) 0 1000 2000 3000 4000 5000 Counts C O S S (a) (b) (a) (b)

6.3.2.2 Espalhamento de Luz Dinâmico

O Espalhamento de Luz Dinâmico (DLS do inglês Dynamic Light Scattering) foi utilizado para determinar a presença de nanoestruturas de carbono aglomeradas dentro do produto oleoso proveniente do RDM, constituído aparentemente por hidrocarbonetos. A análise dos materiais sintetizados diluídos em tolueno em várias concentrações deu como resultado as seguintes distribuições de tamanho de partícula nas amostras.

Figura 6.6 Distribuição de tamanho de partícula da amostra do teste 1LF.

A distribuição de tamanho de partícula para o teste 1LF (Figura 6.6) mostra a presença de algum tipo de aglomerado de aproximadamente 20,7nm de raio hidrodinâmico.

A distribuição de tamanho de partícula do teste 2LF (Figura 6.7) mostra a presença de partículas ou aglomerados de partículas de aproximadamente 1,718 µm de raio hidrodinâmico.

Figura 6.8 Distribuição de tamanho de partícula da amostra do teste 4LF.

A distribuição de tamanho de partícula para o teste 3LF não mostrou a presença de partículas ou aglomerados de partículas detectáveis por meio desta técnica. Já a análise do teste 4LF (Figura 6.8) forneceu informação sobre a presença de partículas ou aglomerados de aproximadamente 1,273 µm de raio hidrodinâmico.

As análises realizadas por meio de DLS fornecem informação sobre a presença de partículas ou aglomerados de partículas nas amostras dos testes 1LF, 2LF e 3LF, mas esta não é suficiente para determinar a natureza de estas partículas.

6.3.2.3 Caracterização dos Materiais sintetizados no teste 5LF por Microscopia Eletrónica de Varredura por Efeito de Campo (MEV-EC)

O material sintetizado no teste 5LF, que foi realizado em condições de pressão e fluxo de He bastante diferentes às utilizadas durante os quatro testes iniciais, resultou ser uma fuligem preta de carbono de fácil análise por meio de MEV-EC. A seguir são apresentadas algumas imagens de vários lugares da amostra (recolhida das paredes do tubo) onde foram encontradas estruturas de Carbono.

Figura Figura Figura Figura Figura Figura Figura Figura 6.10 Figura Figura 10Es Figura 6.11 Figura 6.9

Estrutura semelhante a uma FCCVs encontrada no material sintetizado no teste 5LF.

11 Nanoestrutura

9Nanoestrutura esférica encontrada no material sintetizado no teste 5LF.