5. MATERIAIS E METODOLOGIA EXPERIMENTAL PARA A AVALIAÇÃO DO REATOR DE SÍNTESE DE
5.4 SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOESTRUTURAS DE CARBONO POR MEIO DE DEPOSIÇÃO QUÍMICA DE
CARBONO POR MEIO DE DEPOSIÇÃO QUÍMICA DE VAPOR
A síntese de nanoestruturas de Carbono por meio do método de Deposição Química de Vapor é realizada no sistema LF-DQV, descrito em detalhe no capítulo anterior. A matéria prima utilizada é o RDM e também asfaltenos provenientes deste resíduo. A seguir, são descritos o procedimento de síntese e as metodologias aplicadas para realizar a caracterização dos materiais sintetizados por meio deste método.
DQV de acordo com o procedimento descrito a seguir. de quartzo que
no método Laser
sistema pelo termopar da amostra. determinado
tubo produzindo
temperatura entre 550 e 600°C vapores entram no forno Carbono
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas das paredes
uma
não foi vaporizada
DQV de acordo com o procedimento descrito a seguir. de quartzo que
no método Laser
sistema pelo termopar da amostra. determinado
tubo produzindo
temperatura entre 550 e 600°C vapores entram no forno Carbono
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas das paredes
uma
não foi vaporizada
Figura
DQV de acordo com o procedimento descrito a seguir. de quartzo que
no método Laser
sistema pelo termopar da amostra. determinado
tubo produzindo
temperatura entre 550 e 600°C vapores entram no forno Carbono
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas das paredes
uma fuligem não foi vaporizada
Figura
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF DQV de acordo com o procedimento descrito a seguir.
de quartzo que no método Laser
sistema pelo termopar da amostra. determinado
tubo produzindo
temperatura entre 550 e 600°C vapores entram no forno Carbono
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas das paredes
fuligem não foi vaporizada
Figura 5
5.4.1
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF DQV de acordo com o procedimento descrito a seguir.
de quartzo que no método Laser
sistema pelo termopar da amostra. determinado
tubo produzindo
temperatura entre 550 e 600°C vapores entram no forno
vão se formando
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas das paredes internas
fuligem não foi vaporizada
5.4
5.4.1
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF DQV de acordo com o procedimento descrito a seguir.
de quartzo que é locali no método Laser
sistema pelo termopar da amostra.
fluxo de He e a pressão atmosféric tubo produzindo
temperatura entre 550 e 600°C vapores entram no forno
vão se formando
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas internas
fuligem preta não foi vaporizada
Método de DQV. ( (a)
5.4.1
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF DQV de acordo com o procedimento descrito a seguir.
é locali
no método Laser-Forno, o cadinho é colocado em um suporte de Nióbio sistema pelo termopar da amostra.
fluxo de He e a pressão atmosféric tubo produzindo-se a vaporização da matéria temperatura entre 550 e 600°C
vapores entram no forno vão se formando
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas internas
preta não foi vaporizada
Método de DQV. ( (a)
Metodologia de síntese de Deposição
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF DQV de acordo com o procedimento descrito a seguir.
é locali
Forno, o cadinho é colocado em um suporte de Nióbio sistema pelo termopar da amostra.
fluxo de He e a pressão atmosféric se a vaporização da matéria temperatura entre 550 e 600°C
vapores entram no forno vão se formando
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas internas do tubo de quartzo
preta de Carbono (Figura 5.4d)
Método de DQV. (
Fuligem recolhida do Reator LF (c)
Metodologia de síntese de eposição
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF DQV de acordo com o procedimento descrito a seguir.
é localizado inicialmente na zona fria do tubo fora do Forno, o cadinho é colocado em um suporte de Nióbio sistema pelo termopar da amostra.
fluxo de He e a pressão atmosféric se a vaporização da matéria temperatura entre 550 e 600°C
vapores entram no forno vão se formando
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas do tubo de quartzo
de Carbono (Figura 5.4d)
Método de DQV. (
Fuligem recolhida do Reator LF (c)
Metodologia de síntese de eposição
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF DQV de acordo com o procedimento descrito a seguir.
zado inicialmente na zona fria do tubo fora do Forno, o cadinho é colocado em um suporte de Nióbio sistema pelo termopar da amostra.
fluxo de He e a pressão atmosféric se a vaporização da matéria temperatura entre 550 e 600°C
vapores entram no forno para ser vão se formando
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas do tubo de quartzo
de Carbono (Figura 5.4d)
Método de DQV. (
Fuligem recolhida do Reator LF
Metodologia de síntese de eposição
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF DQV de acordo com o procedimento descrito a seguir.
zado inicialmente na zona fria do tubo fora do Forno, o cadinho é colocado em um suporte de Nióbio sistema pelo termopar da amostra.
fluxo de He e a pressão atmosféric se a vaporização da matéria temperatura entre 550 e 600°C
para ser vão se formando.
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas do tubo de quartzo
de Carbono (Figura 5.4d)
Método de DQV. (a
Fuligem recolhida do Reator LF
Metodologia de síntese de eposição Química de
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF DQV de acordo com o procedimento descrito a seguir.
zado inicialmente na zona fria do tubo fora do Forno, o cadinho é colocado em um suporte de Nióbio sistema pelo termopar da amostra.
fluxo de He e a pressão atmosféric se a vaporização da matéria temperatura entre 550 e 600°C. O material
para ser
Após concluir o tempo de reação
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas do tubo de quartzo
de Carbono (Figura 5.4c) (Figura 5.4d).
a) Matéria
Fuligem recolhida do Reator LF
Metodologia de síntese de uímica de
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF DQV de acordo com o procedimento descrito a seguir.
zado inicialmente na zona fria do tubo fora do Forno, o cadinho é colocado em um suporte de Nióbio sistema pelo termopar da amostra.
fluxo de He e a pressão atmosféric se a vaporização da matéria
. O material para serem
Após concluir o tempo de reação
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas do tubo de quartzo
(Figura 5.4c)
) Matéria
Fuligem recolhida do Reator LF
Metodologia de síntese de uímica de
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF DQV de acordo com o procedimento descrito a seguir.
zado inicialmente na zona fria do tubo fora do Forno, o cadinho é colocado em um suporte de Nióbio
sistema pelo termopar da amostra. Quando o forno atinge a temperatura de reação sob fluxo de He e a pressão atmosféric
se a vaporização da matéria . O material
em pirolisados à temperatura de reação Após concluir o tempo de reação
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas do tubo de quartzo
(Figura 5.4c)
) Matéria-
Fuligem recolhida do Reator LF
Metodologia de síntese de uímica de
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF DQV de acordo com o procedimento descrito a seguir.
zado inicialmente na zona fria do tubo fora do Forno, o cadinho é colocado em um suporte de Nióbio
Quando o forno atinge a temperatura de reação sob fluxo de He e a pressão atmosféric
se a vaporização da matéria . O material
pirolisados à temperatura de reação Após concluir o tempo de reação
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas e do termopar do porta
(Figura 5.4c)
-prima vaporizando Fuligem recolhida do Reator LF
Metodologia de síntese de uímica de V
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF DQV de acordo com o procedimento descrito a seguir.
zado inicialmente na zona fria do tubo fora do Forno, o cadinho é colocado em um suporte de Nióbio
Quando o forno atinge a temperatura de reação sob fluxo de He e a pressão atmosféric
se a vaporização da matéria
. O material vai se vaporizando
pirolisados à temperatura de reação Após concluir o tempo de reação
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas e do termopar do porta
(Figura 5.4c).
prima vaporizando Fuligem recolhida do Reator LF
Metodologia de síntese de Vapor
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF DQV de acordo com o procedimento descrito a seguir.
zado inicialmente na zona fria do tubo fora do Forno, o cadinho é colocado em um suporte de Nióbio
Quando o forno atinge a temperatura de reação sob fluxo de He e a pressão atmosférica, o cadinho é deslocado para a entrada s
se a vaporização da matéria
vai se vaporizando
pirolisados à temperatura de reação Após concluir o tempo de reação
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas e do termopar do porta
No porta
prima vaporizando Fuligem recolhida do Reator LF-
Metodologia de síntese de por
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF DQV de acordo com o procedimento descrito a seguir.
zado inicialmente na zona fria do tubo fora do Forno, o cadinho é colocado em um suporte de Nióbio
Quando o forno atinge a temperatura de reação sob a, o cadinho é deslocado para a entrada s se a vaporização da matéria-prima
vai se vaporizando
pirolisados à temperatura de reação Após concluir o tempo de reação
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas e do termopar do porta No porta prima vaporizando -DQV; ( (b)
Metodologia de síntese de nanoestruturas
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF DQV de acordo com o procedimento descrito a seguir.
zado inicialmente na zona fria do tubo fora do Forno, o cadinho é colocado em um suporte de Nióbio
Quando o forno atinge a temperatura de reação sob a, o cadinho é deslocado para a entrada s
prima
vai se vaporizando
pirolisados à temperatura de reação Após concluir o tempo de reação
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas e do termopar do porta No porta prima vaporizando DQV; ( (b) nanoestruturas
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF DQV de acordo com o procedimento descrito a seguir. A matéria prima é colocada
zado inicialmente na zona fria do tubo fora do Forno, o cadinho é colocado em um suporte de Nióbio
Quando o forno atinge a temperatura de reação sob a, o cadinho é deslocado para a entrada s
prima por ação da vai se vaporizando
pirolisados à temperatura de reação Após concluir o tempo de reação
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas e do termopar do porta
No porta-amostras fica a parte da matéria
prima vaporizando-se por radiação; (
DQV; (d) Resíduo não vaporizado. (d)
nanoestruturas
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF A matéria prima é colocada
zado inicialmente na zona fria do tubo fora do Forno, o cadinho é colocado em um suporte de Nióbio
Quando o forno atinge a temperatura de reação sob a, o cadinho é deslocado para a entrada s
por ação da vai se vaporizando
pirolisados à temperatura de reação Após concluir o tempo de reação
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas e do termopar do porta
amostras fica a parte da matéria
se por radiação; (
) Resíduo não vaporizado.
nanoestruturas
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF A matéria prima é colocada
zado inicialmente na zona fria do tubo fora do Forno, o cadinho é colocado em um suporte de Nióbio
Quando o forno atinge a temperatura de reação sob a, o cadinho é deslocado para a entrada s
por ação da vai se vaporizando
pirolisados à temperatura de reação Após concluir o tempo de reação
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas e do termopar do porta-
amostras fica a parte da matéria
se por radiação; (
) Resíduo não vaporizado.
nanoestruturas
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF A matéria prima é colocada
zado inicialmente na zona fria do tubo fora do Forno, o cadinho é colocado em um suporte de Nióbio
Quando o forno atinge a temperatura de reação sob a, o cadinho é deslocado para a entrada s
por ação da
vai se vaporizando fora do tubo pirolisados à temperatura de reação Após concluir o tempo de reação
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas -amostras (Figura 5.4b)
amostras fica a parte da matéria
se por radiação; (
) Resíduo não vaporizado.
nanoestruturas de carbono por meio de
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF A matéria prima é colocada
zado inicialmente na zona fria do tubo fora do forno. Forno, o cadinho é colocado em um suporte de Nióbio
Quando o forno atinge a temperatura de reação sob a, o cadinho é deslocado para a entrada s
por ação da
fora do tubo pirolisados à temperatura de reação Após concluir o tempo de reação,
naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas amostras (Figura 5.4b)
amostras fica a parte da matéria
se por radiação; (
) Resíduo não vaporizado.
de carbono por meio de
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF A matéria prima é colocada
forno.
Forno, o cadinho é colocado em um suporte de Nióbio que é sustentado dentro do Quando o forno atinge a temperatura de reação sob
a, o cadinho é deslocado para a entrada s por ação da radiação do forno
fora do tubo pirolisados à temperatura de reação
o reator é deixado resfriar naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas
amostras (Figura 5.4b) amostras fica a parte da matéria
se por radiação; (b ) Resíduo não vaporizado.
de carbono por meio de
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF A matéria prima é colocada
forno.
que é sustentado dentro do Quando o forno atinge a temperatura de reação sob
a, o cadinho é deslocado para a entrada s radiação do forno fora do tubo
pirolisados à temperatura de reação, enquanto
o reator é deixado resfriar naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas
amostras (Figura 5.4b) amostras fica a parte da matéria
b) Fuligem no termopar; ( ) Resíduo não vaporizado.
de carbono por meio de
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF A matéria prima é colocada
Da mesma maneira que que é sustentado dentro do Quando o forno atinge a temperatura de reação sob
a, o cadinho é deslocado para a entrada s radiação do forno fora do tubo
, enquanto
o reator é deixado resfriar naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas
amostras (Figura 5.4b) amostras fica a parte da matéria
) Fuligem no termopar; ( ) Resíduo não vaporizado.
de carbono por meio de
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF A matéria prima é colocada
Da mesma maneira que que é sustentado dentro do Quando o forno atinge a temperatura de reação sob
a, o cadinho é deslocado para a entrada s radiação do forno
(Figura 5.4a) , enquanto
o reator é deixado resfriar naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas
amostras (Figura 5.4b) amostras fica a parte da matéria
) Fuligem no termopar; ( ) Resíduo não vaporizado.
de carbono por meio de
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF A matéria prima é colocada em um cadinho
Da mesma maneira que que é sustentado dentro do Quando o forno atinge a temperatura de reação sob
a, o cadinho é deslocado para a entrada s radiação do forno
(Figura 5.4a)
, enquanto os materiais de o reator é deixado resfriar naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas
amostras (Figura 5.4b) amostras fica a parte da matéria
) Fuligem no termopar; (
de carbono por meio de
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF em um cadinho Da mesma maneira que que é sustentado dentro do Quando o forno atinge a temperatura de reação sob
a, o cadinho é deslocado para a entrada s radiação do forno
(Figura 5.4a)
os materiais de o reator é deixado resfriar naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas
amostras (Figura 5.4b), na forma de amostras fica a parte da matéria
) Fuligem no termopar; (
de carbono por meio de
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF em um cadinho Da mesma maneira que que é sustentado dentro do Quando o forno atinge a temperatura de reação sob
a, o cadinho é deslocado para a entrada superior do radiação do forno
(Figura 5.4a)
os materiais de o reator é deixado resfriar naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas
na forma de amostras fica a parte da matéria-prima que
) Fuligem no termopar; (
de carbono por meio de
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF em um cadinho Da mesma maneira que que é sustentado dentro do Quando o forno atinge a temperatura de reação sob
uperior do a uma (Figura 5.4a) e seus os materiais de o reator é deixado resfriar naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas
na forma de prima que
) Fuligem no termopar; (
de carbono por meio de
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF em um cadinho Da mesma maneira que que é sustentado dentro do Quando o forno atinge a temperatura de reação sob um uperior do a uma e seus os materiais de o reator é deixado resfriar naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste cas
na forma de prima que
) Fuligem no termopar; (c)
de carbono por meio de
A síntese de nanoestruturas de carbono por meio do método DQV é realizada no Reator LF- em um cadinho Da mesma maneira que que é sustentado dentro do um uperior do a uma e seus os materiais de o reator é deixado resfriar naturalmente em atmosfera de He. Finalmente, o material produto da reação é recolhido, neste caso na forma de prima que
5.4.2 Metodologia de caracterização do material produzido
Os materiais sintetizados por meio do método de Deposição Química de Vapor foram caracterizados utilizando técnicas de análise morfológica, estrutural, térmica e química. A seguir são descritas as técnicas, condições de análise e equipamentos usados para realizar esta caracterização.
5.4.2.1 Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo
A técnica de microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-EC), que já foi descrita em detalhe no Capítulo 1, foi utilizada para o estudo morfológico dos materiais sintetizados durante as reações. As fuligens produzidas foram observadas direitamente no microscópio sem nenhum tratamento prévio. Para observação, a fuligem é fixada com tinta prata em um stub que vai colocado no porta-amostras do microscópio. As imagens foram obtidas com o Microscópio Eletrônico de Varredura de Alta Resolução JSM 6330, equipado com canhão de emissão de elétrons por efeito de campo, pertencente ao Centro de Nanociência e Nanotecnologia Cesar Lattes (C2Nano) do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS). A voltagem de aceleração utilizada para realizar as medições foi de 10kV e o detector foi o de elétrons secundários (SE).
5.4.2.2 Distribuição de Tamanho
A distribuição de tamanho das ECs sintetizadas por meio do método de DQV a partir do RDM foi determinada a partir de imagens de MEV-EC utilizando os softwares de processamento e