O efeito da microestrutura nas propriedades físicas e mecânicas dos aços torna o exame metalográfico um ferramenta essencial para a análise e compreensão destas propriedades (GIRAULT et. al., 1998). A correlação entre propriedade e microestrutura envolve análise qualitativa, pela observação da morfologia e homogeneidade das estruturas presentes, assim como a análise quantitativa por meio da medição de parâmetros microestruturais, por exemplo, fração volumétrica das fases presentes, distribuição e tamanho de grão das microestruturas.
Com isso, a técnica metalográfica deve revelar os mínimos detalhes das estruturas que compõe o material. Para isso, numerosos métodos de ataque químico foram desenvolvidos. Esta técnica é basicamente um processo de corrosão controlado pela ação eletrolítica entre as áreas superficiais com diferentes potenciais de corrosão. O ataque químico ocorre pela ação eletrolítica nas variadas estruturas da superfície. A atividade eletrolítica é resultado de um local físico ou de heterogeneidades químicas que geram características anódicas e outras catódicas em função de condições especificas do ataque (VOORT, 1984). O ataque químico possui características comuns, como os três componentes básicos: agente corrosivo, um modificador e um oxidante. Em alguns ataques um componente atua com duas das funções (VOORT, 1984).
Os aços comerciais com microestruturas relativamente simples e já conhecidas no universo da pesquisa são comumente atacados pelo reagente Nital, pois a ferrita e a perlita podem ser identificados facilmente na microscopia óptica (VOORT, 1984). No entanto, a caracterização microestrutural de aços de alta resistência e baixa liga torna-se uma tarefa muito difícil em função das tonalidades que o Nital proporciona para as diferentes microestruturas encontradas nesses aços. Com isso, surgiu a necessidade de se desenvolver novos ataques químicos de tal forma a identificar as estruturas multifásicas nas imagens metalográficas (VOORT, 2004; GIRALT, 1998; LEPERA, 1980).
Os aços bifásicos são materiais que geralmente possuem baixo teor de carbono, sendo constituídos basicamente por ferrita e martensita, acompanhadas de teores mínimos de bainita e austenita residual (CINGARA, 2009). Por outro lado os aços multifásicos têm uma microestrutura complexa composta por ferrita, martensita, bainita e austenita retida (HAIRER, 2006). Para os aços multifásicos, torna-se difícil a caracterização microestrutural por microscopia ótica apenas considerando ataques químicos convencionais como Nital e Picral.
Os ataques intitulados Tint Etching, diferentemente dos ataques químicos, produzem um fino filme estático com espessuras entre 40 e 500nm, que é depositado em função da sua natureza anódica ou catódica e também as solução química. Essa técnica é praticamente importante na metalografia colorida. A espessura do filme controla a coloração por meio da interferência da luz branca do microscópio ótico (VOORT, 2004).
Vários ataques Tint Etching foram testados em aços visando contrastes que pudessem identificar a martensita, bainita e ferrita. Behara (1977) depois de vários testes encontrou uma solução composta por 3g de metabissulfito de potássio e 10g de tiossulfato de sódio diluído em 100ml de água destilada. LePera (1979) propõe um ataque de 1% de metabissultifo de sódio e 4% de Picral e com isso a martensita aparece branca, a bainita preta e ferrita marrom. A composição química do aço afeta significativamente a estrutura revelada por esse ataque, então, LePera (1979) propõe um pré ataque de 2% de Nital, entretanto, com ressalvas quanto à permanência de resíduos de Nital ao utilizar o ataque proposto. Por isso, torna-se indispensável que o último polimento seja por tempo suficiente a fim de garantir que o resíduo de Nital seja totalmente removido.
LePera (1980) propôs um aperfeiçoamento do método descrito anteriormente substituiu o pré ataque de nital 2% pela solução de 4% de ácido pícrico diluído em álcool. Após um polimento final para remoção de todos os vestígios do pré-ataque, a aplicação do Reagente LePera também resultou na ferrita com coloração castanho-amarelada, bainita preta ou marrom escura e martensita branca.
Marder e Benscoter (1982) comparam dois procedimentos de ataques químicos para segmentação e posterior medição da fração volumétrica da segunda fase em aços bifásicos. O primeiro procedimento consistiu de um pré-ataque de um a dois segundos com reagente nital 2% seguido de ataque com solução aquosa de 10% de metabissulfito de sódio. Neste processo, para baixas porcentagens de volume da segunda fase, não foi possível distinguir as fases ferrita e austenita. O segundo procedimento consistiu em ataque com reagente LePera, que escurece o constituinte martensita-bainita quando a fração volumétrica de segunda fase é alta.
Algumas variações do ataque LePera foram desenvolvidas com o objetivo de observar simultaneamente as microestruturas presentes nos aços TRIP multifásicos. O resultado encontrado foi a ferrita na coloração azul esverdeada ou marrom clara, dependendo da composição do aço, a bainita revelou uma tonalidade marrom escura e as fases martensita e austenita permaneceram brancas (GIRAULT, 1998). Segundo os autores, as concentrações de carbono e silício do aço multifásico têm substancial influência na coloração da fase ferrita
atacada. Conforme decresce a concentração desses elementos, a coloração da ferrita torna-se gradualmente de azul para marrom.
Samuel (1988) ao estudar o aço Cr-Mo-B de alta resistência e baixa liga, apresenta a relação entre microestrutura e propriedades mecânicas e revela que o incremento na redução da resistência mecânica em aços DP com o aumento na temperatura de revenimento é relativamente lento comparado com os aços totalmente martensíticos ou bainíticos. Hairer (2006) utilizou cinco ataques químicos para caracterizar a microesturura de um aço de alta resistência grau CP600 usado na indústria automobilística. O aço em questão apresenta composição química de 0,10%C, 1,51%Mn, 0,8%Cr e 0,004%Mo, atingindo níveis de resistência mecânica de 600MPa. O ataque químico de LePera revelou a ferrita na cor marrom clara, a martensita branca, a martensita revenida marrom, a bainita e perlita em coloração escura. Fukugauchi (2010), por sua vez, analisou a microesturura do aço Dual Phase – DP e
Transformation Induced Plasticity – TRIP, por meio de microscopia ótica e MEV, em
particular para os ataques com LePera a ferrita apresentou tonalidade azul, a bainita marrom e a martensita e austenita retida brancas.
Junior (2012) ao estudar o efeito da temperatura de revenimento na decomposição da martensita observou a presença de bainita na tonalidade azul, a austenita retida na tonalidade branca e a martensita na tonalidade marrom ao usar o ataque por LePera em aços de alta resistência e alto carbono. No entanto, Abdalla et al. (2008) encontrou a Martensita-Austenita na coloração azul esbranquiçada após atacar aços aeronáuticos ASTM 300M com LePera.
Apesar dos avanços na caracterização de aços de alta resistência ainda encontram-se lacunas importantes a serem descobertas. A começar pela identificação das principais microestruturas encontradas nos aços multifásicos, martensita, bainita, ferrita e austenita retida (SANTOFIMIA, 2008). Ao estudar os aços TRIP em duas condições de tratamento térmico, Q&T e Q&P, Santofimia (2008) observou em microscopia ótica após o ataque de LePera, a ferrita em coloração escura e a martensita e austenita retida na coloração branca. A Bainita não foi identificada.
Shaeri et al. (2012) identificou por meio de ataque de 15% de metabisulfeto de sódio a asutenita retida, martensita e bainita nas cores branca, marrom e azul, respectivamente. O estudo foi realizado em aços Cr-Mo usados como revestimentos em plantas, em particular em minas de ferro.
3 MATERIAIS E MÉTODOS