CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA

Os ensaios químicos foram realizados no laboratório de análises químicas da Universidade Católica de Pernambuco (UNICAP). As análises do solo seguiram a metodologia do Manual de Métodos de Análise de Solo da EMBRAPA (1997). Os resultados da análise química do solo, foram calculados, de acordo com o novo sistema de classificação de solos da Embrapa (1999). Sendo realizadas com a amostra do solo natural (sem cal) e acrescidas com teores de 1% 3%, 5%, 7% de cal, analisadas após 1 hora e após 120 dias de cura. Cada resultado foi obtido a partir de uma determinação feita em triplicata e a diferença entre uma determinação e a outra não ultrapassou 0,1 % do valor em relação às titulações. Nos casos onde a diferença ultrapassou este valor, a determinação foi repetida até obter um resultado dentro da tolerância estabelecida pela EMBRAPA.

3.4.4.1 Determinação do potencial hidrogeniônico (pH) em KCl, H2O e CaCl2

O pH nas amostras de solo servem para determinar a presença de alumínio trocável e também a predominância da argila em processo de intemperização que é verificado pela variação do pH em água e o pH em KCl. O pH verifica também a tendência dos sistemas com altas concentrações de H+ e Al+++ de flocular. Podendo ser utilizado também para identificar qual o tipo do argilomineral analisado.

As medições do pH, Figura 3.6 (a, b), foram realizadas por meio de um equipamento chamado Potenciômetro com eletrodo combinado, imerso em suspensão solo: líquido (água, KCl ou CaCl2 ), na solução 1:2,5. O procedimento desta análise química consiste em:

 Colocar 10 ml de solo em copo plástico de 100 ml, numerado;  Adicionar 25 ml de líquido (água, KCl 1N ou CaCl2 0,01 M);

 Agitar a amostra com bastão de vidro individual e deixar em repouso por uma hora;  Agitar cada amostra com bastão de vidro, mergulhar os eletrodos na suspensão

homogeneizada e proceder a leitura do pH.

Figura 3.6 − (a) Determinação química do pH. (b) Solução de KCl para determinação de pH em KCl.

A dosagem das amostras de solo-cal, com teores de 1%, 3%, 5% e 7% em relação ao peso seco de solo, foi realizada utilizando-se o método proposto por Eades e Grim (1966), conhecido também como método do pH. O resumo do procedimento deste método consiste nas seguintes etapas:

 amostras representativas de 20 g de solo seco, passadas na peneira nº 40, são pesadas com uma precisão de 0,1 g e, posteriormente, adicionadas a um recipiente plástico de 150 ml;

 em seguida, são acrescentados teores crescentes da cal a cada recipiente, pesados com uma precisão de 0,01 g.

 posteriormente, acrescenta-se 100 ml de água destilada às misturas de solo-cal agitando-as a fim de garantir a homogeneização;

 a cada 10 minutos, agitam-se os recipientes por 30 segundos;  após uma hora de ensaio são determinados os valores de pH.

De acordo com estes autores, o menor teor da cal que proporcionar um valor de pH de 12,4 é o suficiente para estabilizar o solo.

3.4.4.2 Capacidade de troca catiônica (com pH 7,0)

A Capacidade de Troca Catiônica (CTC) do solo é definida como a quantidade de cátions necessária para neutralizar as cargas negativas de uma quantidade unitária de solo em determinadas condições, ou seja, a capacidade do solo de reter e trocar cátions para um determinado pH. Sua determinação foi realizada através da remoção, por uma solução salina de amônio, de cálcio, bário ou ácido diluído, sendo determinados por volumetria ou absorção atômica.

A CTC representa a atividade de um solo; baixa atividade quando a CTC for menor que 24 cmol/kg, típico de um solo caulinítico. A CTC é baixa nos solos muito intemperizados. A determinação desse parâmetro está relacionada com a quantidade de cálcio, magnésio, potássio e sódio trocável. A Figura 3.7 destaca o fotômetro de chama na determinação do sódio e potássio e a titulação do cálcio e magnésio trocável.

Figura 3.7 − (a, b) Determinação do sódio, potássio, cálcio e magnésio.

3.4.4.3 Determinação do carbono orgânico e matéria orgânica

A matéria orgânica é de fundamental importância para as propriedades físicas, químicas e biológicas do solo. Ela influi na agregação, friabilidade, porosidade e capacidade de retenção de água e nutrientes. Os agregados formados por altos teores de matéria orgânica (> 3,5 %) são instáveis; solos com teores < 3,5 g/kg de solo são estáveis. Como o teor de carbono orgânico varia com o teor de argila na fração mineral, o cálculo de matéria orgânica é sempre 1,724 vezes maior que o carbono orgânico. A Figura 3.8 mostra a digestão do carbono orgânico para posterior análise.

A determinação do carbono orgânico e matéria orgânica têm como objetivo determinar o teor, em massa, da quantidade de matéria orgânica existente numa quantidade de solo na pesquisa.

3.4.4.4 Determinação dos Óxidos dos Solos

A determinação e quantificação dos óxidos do solo, da cal e da mistura foi obtida na Universidade Federal de Pernambuco através da técnica analítica de espectometria de fluorescência de Raio – X (FRX), de acordo com a NBR 15693, em amostras fundidas, com determinação de teores de dez óxidos de maior abundância: SiO2, Al2O3, Fe2O3 ,CaO, MnO, MgO, Na2O, K2O, TiO2 e P2O5.

Uma porção de cada amostra foi colocada em estufa para secar a 110°C e então levada a uma mufla, a 1000°C por 2 horas, para a determinação de perda ao fogo (PF). Foram feitas pérolas fundidas usando tetraborato de lítio como fundente. As pérolas foram analisadas em espectrômetro de fluorescência de raios X Rigaku modelo RIX 3000, equipado com tubo de Rh, pelo método de curvas de calibração, que foram construídas com materiais de referências internacionais.

3.4.4.5 Caracterização da Cal

A cal hidratada foi classificada segundo a ABNT. Os ensaios de caracterização físico- químico realizados de acordo com a NBR 6473 (2003b) foram:

A determinação de umidade; Perda ao fogo – que consiste na calcinação da amostra a 1000°C, e que indica o teor de materiais voláteis como a água hidratada e o anidrito carbônico; Teor de insolúveis (óxido férrico, óxido de cálcio, óxido de magnésio) por tratamento as amostra com ácido clorídrico; Óxido de silício e massa específica.

A determinação da retenção de água foi realizada de acordo com a ABNT, NBR 9290/96 – Este ensaio é realizado com o auxílio do funil de Buchner o índice da capacidade de retenção de água é obtido pela razão dos índices de fluidez medidos antes e após a sucção no funil (expresso em porcentagem).

A determinação da finura pela ABNT, NBR 9289/98 – feita por peneiramento do material através das peneiras nº 30 e nº 200 (a fração retida na peneira é expressa em porcentagem da quantidade inicial).