Depois das fusões nos ciclos estabelecidos, os vidros experimentais foram analisados por DRX, microdureza Vickers, colorimetria e resistência química, que forneceram informações importantes para aplicações tecnológicas em relação à dureza, minerologia, coloração final e resistência ao ataque por soluções de HCl, NaOH e Na2CO3.
4.2.1 Determinação do tamanho de partícula
Esta técnica foi utilizada com o intuito de estabelecer o tempo de moagem que fornecesse o tamanho das partículas adequado para a homogeneização das misturas. Uma vez que apresenta a distribuição dos diferentes tamanhos de partículas em uma amostra, neste caso, do RLR e da areia. Os ensaios foram realizados na USP e no SENAI-Criciúma, usando os equipamentos Mastersizer2000 (RLR) e CILAS 1064 (areia), respectivamente.
No equipamento Mastersizer2000 a distribuição dos diferentes tamanhos de partículas foi obtida por difração de raio laser em meio aquoso, sendo necessário o uso do acessório Hydro 2000MU (A). Os parâmetros utilizados foram: nome da partícula (Fraunhofer), modelo de análise (propósitos gerais), dispersante (água), índice de refração do dispersante (1,330) e faixa de tamanho medido (0,020 a 2000,0 µm). Enquanto que no equipamento CILAS 1064, que também utiliza os fenômenos da difração a lazer para fornecer a distribuição do tamanho das partículas, os parâmetros utilizados foram: Agente dispersante (nenhum), líquido (álcool isopropil) e faixa de tamanho medido (0,040 a 500,0 µm).
4.2.2 Fluorescência de raios X
Os elementos químicos do RLR e da areia foram determinados em função dos seus óxidos presentes na amostra.
Para a leitura da composição química, as amostras analisadas foram previamente moídas em moinho de ágata durante 20 a 30 min, até se obter tamanho de partículas inferior a 20 m. Em seguida foram homogeneizadas com tetraborato de lítio, que atua como fundente, e com nitrato de lítio que serve para reduzir possíveis metais que provocariam oxidação no cadinho de platina. As amostras foram então fundidas a 1000ºC na forma de pérolas com 40 mm de diâmetro, e ao final deste procedimento de preparo, foram levadas ao equipamento para realização das varreduras.
As análises químicas quantitativas foram realizadas por FRX no SENAI-Criciúma, utilizando equipamento PANalytical, modelo AxiosMax, com tubo de 4 kW e alvo de ródio. A análise seguiu os procedimentos de operação do equipamento e as NBR 12860 (1993) e NBR 9644 (1986).
4.2.3 Difração de raios X
Para identificar as fases cristalinas presentes na areia, bem como a ausência de fases cristalinas no RLR e no vidro, foi empregada a técnica de DRX. Este ensaio foi realizado no Laboratório de Caracterização de Materiais do IFES - Campus Vitória.
O equipamento utilizado para os ensaios das matérias- primas (RLR e areia) foi o difratômetro Bruker, modelo D2 Phaser (com radiação cobre k, potência de 300 W e corrente de 10 mA). Já para os vidros foi utilizado o difratometro Bruker, modelo Venture (com radiação cobre k, potência de 1600 W e corrente de 40 mA). As análises foram realizadas em amostras na forma de pó, sistema Bragg-Brentino no intervalo de medida 2 de 10 a 80º, com velocidade de 10°/mim e passos de 0,02°.
A interpretação do resultado da areia foi baseada na comparação entre o perfil obtido da amostra e o seu respectivo padrão de difração coletado e mantido pela Crystallography Open Database (COD).
4.2.4 Análise térmica diferencial
O estudo do comportamento térmico do RLR foi realizado no equipamento de análise térmica simultânea Netzsch STA 449 F3 Jupiter, com ar sintético (fluxo de 10 cm3/min), taxa de aquecimento de 10ºC/min na faixa de 50 a 1300ºC. Utilizando aproximadamente 20 mg de amostra (na forma de pó) e um cadinho de alumina vazio como material de referência. Este ensaio foi realizado no Laboratório de Caracterização de Materiais do IFES - Campus Vitória.
4.2.5 Análise termogravimétrica
Tal como a análise térmica diferencial, a análise termogravimétrica pertence ao grupo de técnicas utilizadas na determinação de propriedades físicas em função da temperatura. Logo, estes dois ensaios são realizados simultaneamente, assim a análise termogravimétrica seguiu conforme descrito em 4.2.4. Sendo analisada neste ensaio a variação da massa do RLR.
4.2.6 Colorimetria
Para a avaliação da cor foi utilizada a escala CIELab, a qual utiliza coordenadas plotadas no espaço colorimétrico La*b* para fornecer uma escala uniforme da cor do objeto.
As coordenadas colorimétricas dos vidros experimentais e de referência foram medidas, na forma de pó, usando o espectrofotômetro da marca Konica Minolta, modelo Spectrophotometer CM-2500d. O equipamento foi ajustado para a utilização do iluminante D65 e ângulo de observador de 10º. Este ensaio foi realizado no Laboratório de Materiais Cerâmicos do IFES - Campus Vitória.
4.2.7 Microdureza
Os vidros obtidos foram cortados, com disco de serra diamantado, em lâminas com espessura superior a 3 mm e embutidas a frio em resina polimérica. Posteriormente foram lixadas, por 15 s, com lixas d’água de granulometria de 150, 220, 300, 400, 600 e 1200 mesh. A cada mudança de lixa a amostra foi girada 90º. Em seguida as amostras foram polidas com suspensão de alumina de 1,0 e 0,3 µm. Para finalizar as amostras foram lavadas em água e depois em álcool e secas ao ar.
Foram realizadas 5 impressões de microdureza Vickers por amostra, aplicando-se uma carga de 300 gramas (2,94 N) por 20 segundos, no microdurômetro Digital Microhardness Tester, modelo HVS 1000. As medidas foram realizadas no Laboratório de Propriedades Mecânicas do IFES - Campus Vitória.
4.2.8 Ataque químico
Os vidros experimentais, juntamente com os vidros comerciais, foram submetidos a ataque químico em meio ácido (HCl - 5% em volume), básico (NaOH - 5% em volume) e salino (Na2CO3 - em volume 5%). As soluções foram preparadas no Laboratório de Análises Químicas do IFES - Vitória.
Para a realização dos ensaios, prepararam-se amostras no formato de pequenos pedaços, lavadas com acetona e secas em estufa a 110ºC por 2 h. Após os ataques, nas soluções determinadas, as amostras foram lavadas com água e secas novamente a 110°C por 2 h (ROMERO; RINCÒN, 1997; PISCIELLA et al., 2001). A resistência química foi determinada pela perda de massa, das amostras submetidas a estas soluções durante 24 h na temperatura de 95°C.
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Neste capítulo são apresentados e discutidos os resultados experimentais, como a caracterização do resíduo de lã de rocha (RLR), da areia, dos vidros comerciais de referência, como também dos vidros produzidos com a incorporação do resíduo. A apresentação dos resultados foi realizada através da apresentação de gráficos, tabelas e figuras.