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4. MATERIAIS E MÉTODOS

5.4. COMPARAÇÃO ENTRE OS RESULTADOS OBTIDOS NOS PROCESSOS DE

A comparação entre os resultados obtidos nos processos de separação investigados é fundamental para a análise desse estudo, pois para realizar essa comparação serão considerados os rendimentos obtidos em cada etapa do processo de pré-tratamento e a influência das variáveis operacionais estabelecidas em cada processo de separação no controle de qualidade dos óleos obtidos.

5.4.1. Análise dos Rendimentos

Na Tabela 5.11 estão listados os rendimentos obtidos de cada experimento a partir dados de entrada e saída em cada etapa dos processos de separação estudados. Esses rendimentos foram obtidos em função das massas dos componentes resultantes de cada processo. Para os cálculos de rendimento foram utilizadas a Equação 5 para o processo de Neutralização, a Equação 6 para o processo de Decantação e Filtração e a Equação 7 para o processo de Lavagem. Além disso, perdas recorrentes em massa de óleo foram observadas

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durante a execução de todo procedimento experimental, sendo perdas de processo e perdas durante transferância dos componentes envolvidos de uma vidraria para outra, essas perdas influenciaram diretamente no rendimento de cada processo, podemos vizualizar essas perdas a partir da Figura 5.16.

Tabela 5.11: Rendimentos obtidos em cada processo de separação.

Experimentos 𝜼PS(%) 𝜼PL(%) 𝜼Global de Processo (%)

EXP. 1 89,01 98,41 88,45

EXP. 2 85,89 98,95 86,79

EXP. 3 86,63 ---* 87,65

EXP. 4 88,87 ---* 89,31

EXP. 5 87,84 ---* 89,26

*Rendimentos não avaliados para o cálculo do rendimento do processo de Lavagem.

1) 2) 3) 4)

Figura 5.16: 1) Perdas no reator. 2) Perdas nos béquers. 3) Perdas no funis de decantação. 4) Perdas durante o processo.

Ao analisar a Tabela 5.11, percebe-se que maiores rendimentos de óleo neutralizado foram obtidos nos processos de separação em que investigaram-se os processos de Filtração. Para a obtenção desses rendimentos não consideraram-se os processos de Lavagem realizados, o que certamente diminuiria os rendimentos desses processos, uma vez que esse processo foi desnecessário para o pré-tratamento do óleo palma bruto que utilizou a Filtração como operação de separação do BSAC. Mesmo com melhores rendimentos para os Experimentos 4 e 5, notou-se que os rendimentos obtidos para os experimentos que utilizaram

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os processos de decantação também foram satisfatórios, visto que, esses rendimentos estão acima de 80% para a obtenção de óleo de palma neutralizado.

5.4.2. Influência das Variáveis Operacionais no Controle de Qualidade dos Óleos Neutralizados Obtidos

Para verificar a influência das variáveis operacionais envolvidas em cada procedimento realizado em relação a qualidade do óleo pré-tratado obtido, analisaram-se somente os parâmetros de índice de acidez e viscosidade cinemática a 40ºC, pois são as propriedades físico-químicas importantes para a determinação de um óleo de qualidade para a obtenção de biodiesel. Com isso analisou-se esses dois parâmetros físico-químicos em relação aos experimentos realizados a partir dos gráficos representados nas Figuras 5.17 e 5.18.

1 2 3 4 5 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 Ín dice de A cid ez (mg de N aOH /g de ó leo ) Experimentos LAVAGEM A 60 MIN LAVAGEM A 90 MIN LAVAGEM A 120MIN

Figura 5.17: Influência dos Experimentos em relação ao Índice de acidez.

Podemos perceber que o índice acidez sofreu uma influência significativa em relação a cada procedimento experimental. Essa influência está diretamente ligada, principalmente, aos tipos de operação de separação que foram aplicadas inicialmente em cada experimento (Decantação e Filtração do BSAC) e às temperaturas de operação que foram investigadas durante a execução desses processos, pois notou-se um decréscimo desse índice a medida em

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que conduziu-se os experimentos. Outro fator que chamou atenção, foi o tempo de decantação do solvente de extração investigado nos processos de Lavagem, pois para os Experimentos 1 e 2 essa variável operacional foi de grande influência quanto aos níveis de acidez, mas para os Experimentos 3, 4 e 5 esse tempo de decantação não se mostrou essencial para ser considerado como uma variável operacional de relevância que influiencie diretamente na qualidade dos óleos neutralizados obtidos, pois a variação, entre os índices de acidez determinados, não foi considerável no ponto de vista da concentração de ácidos graxos livres.

1 2 3 4 5 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Vi sco sid ad e C inemá tica a 4 0 o C Experimentos LAVAGEM A 60 MIN. LAVAGEM A 90 MIN. LAVAGEM A 120 MIN.

Figura 5.18: Influência do Experimentos em relação à viscosidade cinemática a 40ºC.

Podemos perceber que a viscosidade cinemática a 40ºC sofreu uma influência não tão considerável, mas significativa quanto a coerência dos resultados apresentados, pois quanto maior a concentração de ácidos graxos livres ainda presentes no óleo pré-tratado maior será a viscosidade desse óleo. Com isso, essa propriedade físico-química se comportou de forma semelhante quanto à distribuição dos resultados para o índice de acidez, ou seja, notou-se um decréscimo desse índice a medida em que conduziu-se os experimentos.

Assim, a partir da análise dos rendimentos obtidos em cada processo e da avalição da influência das variáveis operacionais investigadas sobre a qualidade do óleo refinado, determinou-se o processo separação de Filtração a 50ºC como um procedimento de separação satisfatório para se executar com eficiência a remoção da borra de sais de ácidos carboxílicos gerados na etapa de neutralização do óleo de palma bruto.

138 5.5. PROCESSO DE TRANSESTERIFICAÇÃO

Os processos reacionais de transesterificação via catálise básica homogênea do óleo de palma previamente tratado foram realizados de forma satisfatória, ou seja, percebeu-se pelo aspecto dos produtos na saída do reator que a conversão reacional foi favorável para formação de éster, uma vez que, detectou-se visualmente uma queda significativa da viscosidade desse produto em relação a viscosidade característica do óleo de palma pré- tratado. Entretanto verificou-se que os produtos da reação mostraram-se de forma atípica, pois os componentes gerados apresentaram-se como uma mistura homogênea conforme observa-se na Figura 5.19. Com isso investigou-se o processo de purificação do biodiesel a partir da aplicação dos processos de separação mais indicados para esse tipo de sistema multi- componente, avaliando-se através dos rendimentos obtidos e da qualidade do biodiesel produzido, a influência das variáveis operacionais envolvidas em cada etapa de separação.

Figura 5.19: Produto da Reação de Transesterificação.

5.6. PROCESSOS DE SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES GERADOS DA REAÇÃO DE