Processo de Lavagem da Fase Rica em Éster

O processo de Lavagem aquosa da fase rica em éster foi realizado em todos os procedimentos experimentais investigados, sendo cada um executado de uma maneira distinta, ou seja, esses procedimentos de extração serão descritos para cada um dos processos de separação da glicerina analisados, conforme apresentado abaixo:

(i) O processo de Lavagem realizado nas cargas de biodiesel dos Experimentos 6 e 7, onde se investigou a variação da temperatura de evaporação do etanol, foi executado em uma única extração utilizando-se água destilada como solvente de lavagem, em funis de decantação, a uma razão mássica de 1:1 biodiesel/água, à temperatura ambiente. A água destilada foi pesada e introduzida no componente a ser lavado e assim homogeineizou-se

ÓLEO NEUTRALIZADO REAÇÃO DE TRANSESTERIFICAÇÃO T= 70ºC t= 60 min rot=600 rpm BIODIESEL + GLICEROL + ETANOL EVAPORAÇÃO 60ºC CENTRIFUGAÇÃO LAVAGEM BIODIESEL/ÁGUA DESIDRATAÇÃO (80ºC) T= 70ºC 20% de H2O T= 80ºC t= 120 min P=346,6 mbar 70ºC t= 15 min rot.= 2000rpm T= 60ºC 20% de H2O

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manualmente o sistema para se estabelecer o contato entre as fases. O processo de decantação da água de lavagem ocorreu por um período de 120 minutos (Figura 4.13).

Figura 4.13: Processo de Lavagem com água 1:1.

(ii) Para a realização do processo de Lavagem nos biodieseis dos Experimentos 8 e 9, onde se investigou a variação da pressão na evaporação do etanol, a água apresentou-se novamente como solvente de extração. O procedimento experimental, para a carga em que utilizou-se a pressão em 480,0 mbar, foi realizado em uma estufa térmica à temperatura de 60ºC e a uma razão mássica de 10% de massa de água em relação a massa de biodiesel contida no funil de separação. A água destilada foi pesada e introduzida no funil, onde homogeineizou-se manualmente o sistema para se estabelecer o contato entre as fases, sendo o período de decantação da água de lavagem em 120 minutos (Figura 4.14). Assim avaliou-se através do índice de basicidade dessa água residuária, o número de lavagens necessários para remanejar qualquer quantidade de impurezas contidas no biodiesel produzido. O procedimento experimental de Lavagem, para a carga em que utilizou-se a pressão de 346,6 mbar, foi executado em uma estufa térmica à temperatura de 60ºC e a uma razão mássica de 20% de massa de água em relação a massa de biodiesel contida no funil de separação. A água destilada foi pesada e introduzida na fase a ser lavada, onde homogeineizou-se manualmente o sistema, sendo o período de decantação da água residual de extração em 120 minutos (Figura 4.15). Com isso, também avaliou-se através do índice de basicidade dessa água residuária, o número de lavagens necessários para purificar o biodiesel.

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Figura 4.14: Processo de Lavagem do Biodiesel a 10% de água.

Figura 4.15: Processo de Lavagem do Biodiesel a 20% de água.

(iii) O processo de Lavagem realizado nas cargas de biodiesel do Experimento 10, onde se investigou a variação do tempo de decanção da glicerina a 70ºC, foi executado em uma estufa térmica utilizando-se água destilada como solvente de extração, em funis de decantação, a uma razão mássica de 20% de água em relação a massa de biodiesel, à temperatura de 70ºC (Figura 4.16). Nesse processo extração estudou-se a variação do tempo de decantação da água de lavagem, onde para o Funil 1 (Decantação da Glicerina em 60minutos) avaliou-se o tempo de 60 minutos, para o Funil 2 (Decantação da Glicerina em 120 minutos) avaliou-se o tempo de 90 minutos e para o Funil 3 (Decantação da Glicerina em 180 minutos) avaliou-se o tempo de 120 minutos. Assim, pesou-se cada carga de água, a aqueceu e a introduziu no funil de separação destinado que encontrava-se em uma estufa térmica, e assim homogeneizou-se manualmente o sistema. Após o término dos tempos decantação estimados, analisou-se através do índice de basicidade dessa água residuária, o número de lavagens necessários para se remover quaisquer impurezas contidas na fase éster.

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Figura 4.16: Processo de Lavagem a 70ºC.

(iv) Para a realização do processo de Lavagem nos biodieseis do Experimento 11, onde se investigaram os processos de centrifugação a 60ºC e a 70ºC, a água apresentou-se novamente como solvente de extração. Esse processo de separação ocorreu na centrífuga eletrônica (SIGMA 6-15H), e assim estudou-se a influência das temperaturas de 60ºC e 70ºC, durante a centrifugação para a separação da água de lavagem da fase éster. A água e o biodiesel foram aquecidos, em uma manta aquecedora, de acordo com temperatura desejada de cada processo. Assim pesou-se a quantidade de água, correspondente a uma razão mássica de 20% de água em relação a massa de biodiesel, e a transferiu para o erlenmeyer em que estava contido cada carga de biodiesel. Em seguida, homogeneizou-se o sistema para se estabelecer o contato entre as fases e iniciou o processo de centrifugação para cada procedimento à sua correspondente temperatura de operação (60ºC e 70ºC) (Figura 4.17). Após cada processo de centrifugação, analisou-se, através do índice de basicidade da água residual, o número de lavagens necessários para a remoção de qualquer impureza gerada do processo de produção do biodiesel.

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O índice de basicidade da água residual de cada experimento mencionado acima foi realizado segundo o método titulométrico, onde em uma balança semi-analítica pesou-se a água de saída a cada etapa do processo de extração e por titulometria com ácido clorídrico 0,1 N (HCl) (Ácido Clorídrico 37% P.A.; CRQ; Lote: 1526.10/11; Pureza: 37%; Validade: 09/2014) utilizando-se Fenolftaleína P.A. (SYNTH; Lote: 142079; Validade: 04/2016) a 1% como indicador do ponto de viragem, determinou-se a quantidade de ácido necessário para neutralizar certa quantidade de água com caráter básico. O índice de basicidade, em miligramas de HCl/ grama de amostra, foi calculado pela Equação 4 citada no item 4.3.2.

Ao final de cada processo de Lavagem, foi realizado o processo desidratação do biodiesel lavado para a remoção de qualquer traço de umidade existente, uma vez que, utilizou-se água nos processos de lavagem. Este procedimento experimental será descrito no item a seguir.