Compostos orgânicos voláteis - Migração de compostos orgânicos voláteis e ftalatos em copos de

Na avaliação de VOC foram detectados mais de 300 compostos (cromatograma exemplar em ANEXO). Entretanto, apenas 31 compostos foram selecionados utilizando como parâmetro de avaliação o match (>800) entre a substância e a biblioteca NIST (Tabela 3). Compostos como ftalatos, adipatos, alcanos, cetonas, aldeídos, álcoois, ácidos carboxílicos entre outros foram observados. Os índices de retenção tabelados das substâncias foram adquiridos na NIST Webbook, Chemspider e Pherobase.

Na amostra B, a avaliação de VOCs indicou a presença de Benzofenona que é normalmente resultante da contaminação por tintas de impressão em materiais plásticos (Eckardt et al., 2018). Já que é um fotoiniciador para cura de vernizes que são submetidos a radiação UV. Outra característica é sua capacidade de ser utilizada como agente umectante para pigmentos ou para aumentar a aderência das tintas (Arvanitoyannis & Kotsanopoulos, 2014).

O limite de migração especifica de algumas benzofenonas (2,2'-di-hidroxi- 4-(etoxibenzofenona), 2-hidroxi-4-metoxibenzofenona e 2-hidróxi-4-n-octil- oxibenzofenona)é de 0,6 mg.kg-1_{(Anvisa, 2008). Ainda de acordo com a regra} de Cramer, a benzofenona é classificada no nível três de toxicidade, que indica alto risco toxicológico( Ibarra et al., 2018). O Índice de ingestão diária (IDA), segundo a EFSA, é de 6 mg de benzofenona / kg por dia (EFSA, 2009).

DBP, DEHP e DOP foram identificadas nos copos A, D e E, respectivamente. Esses ftalatos tem uso autorizado nos EUA e EU, com limites de migração específica estabelecidos (Muncke, 2016).

A presença de antioxidante 2,4-bis (1,1-dimetiletil) – Fenol, foi reportada nos copos A, B, C, F e G. Sua aplicação é mais conhecido em produtos cosméticos (Bouazzi et al., 2018). Na amostra H, há ainda o antioxidante BHT (Hidroxi tolueno butilato) que tem uso conhecido em plásticos de poliuretano, poliéster e cloreto de polivinil. Como bloqueadores de radiação ultravioleta, salicilato de 2-etil-hexilo e homossalato são absorvedores de ultravioleta (UV) são utilizados em produtos cosméticos e protetores solares, quanto a aplicação em embalagens plásticas não há informações.

Os copos, como materiais de uso cotidiano, trazem exposição a certos voláteis como benzofenona e ftalatos causam risco a saúde das crianças, já que esses compostos são classificados como tóxicos, com efeitos como o de disruptores endócrino.

Tabela 3 - Varredura de compostos orgânicos voláteis

TR Composto LTPIR IRC Match A B C D E F G H

Ácidos

1 6.415 Ácido benzóico 1178 1160 912 x x x x

2 11.812 Ácido benzóico, 2-hidroxi, pentil éster 1574 1567,62 869 x 3 14.952 Ácido 1,2-benzenodicarboxílico, éster bis (2-metilpropil) 1873 1857,03 939 x x x x x

4 15.877 Ácido n-hexadecanóico 1962 1952,21 842 x x x 5 17.745 Ácido octadecanóico 2164 2157,13 869 x x x Álcoois 6 11.741 n-Tridecan-1-ol 1572 1561,66 926 x 7 15.094 1-Hexadecanol 1877 1871,29 846 x x x Aldeídos 8 7.020 Decanal 1202 1201,78 875 x x 9 7.182 2,5-dimetil Benzaldeído 1208 1213,31 919 x 10 13.763 Octanal, 2- (fenilmetileno) - 1750 1741,25 821 x x x 11 13.903 3,5-di-terc-Butil-4-hidroxibenzaldeído 1774 1754,49 935 x Cetona 12 10.765 3-Tridecanona 1498 1481,02 918 x 13 12.455 Benzofenona 1621 1622,76 910 x 14 15.513 7,9-Di-terc-butil-1-oxaespiro (4,5) deca-6,9-dieno-2,8- diona 1929 1913,97 820 x

LTPIR: índices de retenção programados de temperatura linear Van den Dool e Kratz; IRC: índice de retenção calculado; A, B, C, D, E, F, G e H: amostras.

Continuação da Tabela 3

TR Composto LTPIR IRC Match A B C D E F G H

Ésteres

15 14.380 Salicilato de 2-etil-hexilo 1807 1799,62 848 x x x x x x x

16 14.549 Miristato de isopropilo 1817 1816,57 804 x x x x x

17 14.988 Éster diisobutílico do ácido ftálico 1873 1860,64 930 x x x

18 15.220 Homossalato 1903 1883,94 854 x x

19 15.556 Éster metílico do ácido hexadecanóico 1929 1918,49 822 x

20 16.220 Éster etílico do ácido hexadecanóico 1990. 1987,72 881 x x

21 16.525 Palmitato de isopropilo 2011 2021,16 823 x x x

22 18.057 Éster etílico do ácido octadecanóico 2190 2192,7 812 x x 23 19.786 Éster bis (2-etilhexil) do ácido hexanodióico 2383 2399,76 954 x

Éter

24 9.697 Éter Difenílico 1396 1397,08 828 x

Ftalatos

25 15.933 Ftalato de Dibutilo - DBP 1970 1958,09 822 x

26 20.957 Ftalato de Diisoctila - DIOP 2545 >2399,76 876 x x

27 20.970 Bis(2-ethilhexil) ftalato - DEHP 2499 >2399,76 855 x

Fenólicos

28 3.948 Fenol 981 986,4 815 x

29 11.043 Fenol, 2,4-bis(1,1-dimetiletil) 1513 1503,1 892 x x x x x

30 11.072 Hidroxitolueno butilado 1505 1505,5 958 x

LTPIR: índices de retenção programados de temperatura linear Van den Dool e Kratz; IRC: índice de retenção calculado; A, B, C, D, E, F, G e H: amostras.

Continuação da Tabela 3

TR Composto LTPIR IRC Match A B C D E F G H

Hidrocarboneto aromático

31 4.046 1,2,3- trimetil benzeno 999 994,1 854 x

LTPIR: índices de retenção programados de temperatura linear Van den Dool e Kratz; IRC: índice de retenção calculado; A, B, C, D, E, F, G e H: amostras.

3.2 Migração de ftalatos

Os limites de detecção e de quantificação do método foram inferiores ao limite de migração específica de ftalatos (0,6 mg.kg–1), indicando que é possível quantificar uma possível migração dentro do limite estabelecido pela ANVISA. Os resultados de precisão e exatidão permitem concluir que o método apresenta boa repetibilidade, além de elevada recuperação (Tabela 4).

A técnica de extração (LLE) utilizada é eficiente na determinação de ftalatos e já foi aplicada para avaliação de ftalatos em outros FCMs infantis (Oliveira et al. 2017). Quanto a utilização de outras técnicas de preparo de amostra, a ocorrência de contaminação cruzada é possível. A SPME e SPE, por exemplo, recorrem à utilização de fibras ou objetos plásticos, que teoricamente são fonte desses contaminantes. Além do cuidado na escolha do método de extração, a minimização de possíveis contaminações ocorreu pela limpeza com etanol e hexano (afinidade de polaridade com os ftalatos) de toda a vidraria utilizada, que foram colocadas a 400° C por 2 horas. As pipetas plásticas utilizadas foram submetidas, com a finalidade de limpeza, ao mesmo procedimento utilizado nos ensaios de migração (etanol 50%, 70° C por 2 horas).

Os ensaios de migração de ftalatos, utilizando simulante de leite, consideraram uma condição extrema de exposição (70ºC por 2 horas). Ainda assim, o método aplicado não indicou concentrações de ftalatos superiores ao LOQ. Em Anexo é possível observar um cromatograma dos padrões de ftalatos e um cromatograma de uma amostra.

Tabela 4 - Figuras de mérito para validação de métodos Equação de regressão R² LOD (µg/kg) LOQ (µg/kg) REC (%) Concentração (µg/kg) Precisão Intra-diaa Precisão Inter-diaa DIBP y = 0,0085x + 0,072 0,9906 2,45 7,35 112,37 7,35 2,53 11,80 70,01 350 3,51 2,41 77,12 650 8,67 3,91 DBP y = 0,0096x + 0,0615 0,9936 2,45 7,35 97,87 7,35 5,16 1,52 97,91 350 4,12 4,54 104,02 650 11,04 4,31 BBP y = 0,0006x - 0,0096 0,9607 10 30 70,82 30 8,78 15,96 74,91 350 7,38 13,32 77,19 650 16,29 4,27 DOA y = 0,0048x - 0,0733 0,996 2,45 7,35 89,71 7,35 5,72 4,63 103,69 350 3,09 10,27 118,95 650 8,93 2,90 DEHP y = 0,0086x + 0,0553 0,9949 5 15 87,84 15 5,62 8,38 93,14 350 1,81 4,15 96,61 650 4,05 3,30 DOP y = 0,0047x - 0,1047 0,9724 5 15 70,89 15 15,53 22,04 96,63 350 11,55 20,97 120,85 650 6,78 5,11

DIBP: di-isobutil ftalato; DBP: dibutil ftalato; BBP: butil benzil ftalato; DOP: dioctil ftalato; DOA:adipato (dietilhexil adipato); DEHP: dietilexil ftalato; DBP-d4:dibutil ftalato deuterado; DEHP-d4: dietilhexil ftalato deuterado.

LOQ: limite de quantificação, LOD: limite de detecção; REC: Recuperação ( triplicate do LQ, concentração central e final da curva); a _{precisão expressa em} termos de desvio padrão relativo (%)

4 CONCLUSÃO

A análise de compostos orgânicos voláteis (VOCs) realizada no simulante apontou a presença de substâncias como benzofenona e ftalatos que possuem limites de migração específica. A metodologia aplicada aos ftalatos apresentou figuras de mérito de validação suficientes para resultados precisos e com boa recuperação. Quanto aos ftalatos o método validado, indicou que a migração foi menor que o limite de quantificação determinado, estando, portanto, de acordo com a legislação da ANVISA, no que concerne a migração específica de ftalatos. O risco associado a ingestão desses contaminantes em alimentos, está no fato dos efeitos toxicológicos que apresentam serem intensificados nas crianças, uma vez que essas, estão em desenvolvimento das barreiras de proteção do organismo.

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CONCLUSÃO GERAL

As metodologias utilizadas tanto para VOCs quanto para ftalatos permitiram avaliar a migração desses compostos a partir de copos de treinamento, utilizando as técnicas de extração por SPME e LLE e as análise por GC/MS. Os VOCs resultantes de uma identificação tentativa indicaram a presença, dentre outros compostos, de benzofenona, substância que apresenta alto risco toxicológico em seres humanos, e ftalatos, considerados disruptores endócrinos. Com relação a migração de ftalatos, os parâmetros de validação indicam um método com baixos limites de detecção e quantificação, boa precisão e exatidão. A migração a partir dos copos de treinamento de ftalatos não foi suficiente para quantificá-los. A baixa migração de ftalatos em copos de treinamento, é um caso especial, visto que algumas pesquisas já relataram a migração desse contaminante a partir de FCMs infantis acima dos limites de migração específica estabelecidos pela Anvisa. Os resultados deste trabalho mostram a importância em se avaliar a migração dessas substâncias, pelo fato da toxicidade química, além de apresentarem, possivelmente, seus efeitos maximizados em lactentes e crianças.

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