Corte e limpeza

O corte das amostras foi realizado no Laboratório de Laminação do Instituto de Geologia da UNICAMP. As amostras foram cortadas com uma serra metálica no plano coronal formando assim duas matrizes como é ilustrado na Figura 3-16a. Após o corte, as matrizes foram limpas com água deionizada para retirar impurezas e deixadas na estufa à 60°C durante 24 horas, como se observa na Figura 3-16b.

3.5.2. Montagem

O modelo de fratura é composto por duas matrizes provenientes do corte da amostra inicial e uma fratura que é representada por um espaçador de polioximetileno (POM). Os espaçadores de 1 mm de espessura contêm aberturas separadas conectadas por canais de fluxo de alta condutividade (Figura 3-17). Este modelo foi utilizado por Lie (2013), do grupo de pesquisa em física de reservatórios da Universidade de Bergen, Noruega, para garantir a reprodutibilidade da permeabilidade e transmissibilidade da fratura nos experimentos.

a) b

)

No ensaio 1 e 2 o espaçador contém dois caminhos preferenciais de fluxo de 0,5 mm de abertura. Enquanto, no ensaio 3, o espaçador foi modificado adicionando 2 caminhos preferenciais de fluxo de 0,3 mm de abertura, com o objetivo de melhorar a representação da fratura e evitar zonas mortas na região central. Estas duas configurações são representadas na Figura 3-18.

Figura 3-18:Configuração das fraturas utilizadas

Um aprimoramento do modelo de fratura neste trabalho foi a adição de esferas de vidro de diâmetro ≤ 0,84 mm que foram peneiradas para garantir um mesmo diâmetro e menor da espessura do espaçador (d<1 mm) utilizando-se a peneira granulométrica mostrada na Figura 3-19. Estas esferas preenchem as aberturas do espaçador criando assim uma resistência de fluxo e diminuindo o volume de vazios (diminuindo a porosidade).

Figura 3-17: Modelo do espaçador utilizado nesta pesquisa. ‘L” corresponde ao comprimento da amostra, ‘d” ao diâmetro e “h” à espessura do espaçador.

O espaçador é fixado numa das metades da amostra e os espaços vazios são preenchidos com as esferas, como é ilustrado na Figura 3-20a e Figura 3-20b, respectivamente. Posteriormente, a outra metade da amostra é fixada também utilizando-se fita e o modelo é finalmente recoberto com resina epóxi (Figura 3-20c). O objetivo é selar a superfície lateral externa da amostra criando assim um caminho preferencial de fluxo pela área superficial e sendo a resina epóxi um material que resiste às condições de teste. Após o processo de recobrimento, as amostras foram lixadas para remover a resina em excesso.

É importante destacar que foi realizada a medição da massa das matrizes e do modelo final para assim conhecer a massa correspondente às esferas de vidro que posteriormente foi utilizada nos cálculos das propriedades petrofísicas da fratura. As etapas anteriormente descritas são ilustradas na Figura 3-20.

Figura 3-19: Peneira utilizada para classificar as esferas

A1

A2

Figura 3-20: Etapas da montagem do modelo de fratura induzida a) Espaçador fixo na matriz da amostra b) Preenchimento com as esferas de vidro c) Modelo final

3.5.3. Petrofísica básica

Os procedimentos a seguir foram realizados com a proposta de que as propriedades petrofísicas fossem medidas utilizando os equipamentos, porosímetro e permeabilímetro, usados para medir as condições iniciais da rocha e assim evitar incertezas. Durante a construção do modelo foram medidas as propriedades petrofísicas das matrizes, enquanto as propriedades da fratura e do modelo total foram medidas após a montagem do modelo.

a. Matrizes

Cada metade da amostra previamente cortada foi identificada como A e B para facilitar a caracterização das propriedades petrofísicas. Para a medida da permeabilidade e porosidade das matrizes foi necessário usar um molde em formato de cilindro (Figura 3-21a). Este molde é feito de silicone de borracha, considerado um material compacto e assumindo porosidade e permeabilidade nula ao longo dele. Este cilindro foi cortado, como é representado na Figura 3-21b, para representar a outra metade da amostra e assim conseguir medir a porosidade e permeabilidade no porosímetro e permeabilímetro, respectivamente.

A permeabilidade foi medida seguindo o procedimento detalhado na Seção 3.4.2 usando um difusor com o objetivo de distribuir com melhor eficiência o fluxo de ar na face da amostra uma vez que o difusor original do equipamento coincidia unicamente na parte do molde de silicone cuja permeabilidade é nula. O modelo do difusor é representado na Figura 3-22.

a)

b)

Figura 3-21. a) Cilindro de silicone usado na caracterização das matrizes de rocha b) Cilindro cortado junto as matrizes de rocha.

Figura 3-22: Difusor de teflon utilizado na medida da permeabilidade das matrizes

Como os valores obtidos no permeabilímetro correspondem as duas partes: rocha e modelo de borracha, foi necessário ajustar estes valores utilizando-se o modelo de combinações de permeabilidade em leitos paralelos com fluxo linear apresentado por Rosa

et al. (2006) que é descrito no item 2.2. A Figura 3-23 representa as camadas de rocha e de

silicone considerando leitos paralelos e horizontais, com permeabilidade k1 e k2 correspondente a cada camada.

Para o ajuste da porosidade, foi considerado o volume poroso determinado no porosímetro e considerando o volume total unicamente da parte da matriz de rocha, sem considerar o volume do silicone.

b. Fratura

Após a montagem do modelo de fratura induzida as medições de permeabilidade e porosidade da fratura, representada pelo espaçador, foram realizadas. Para ter uma noção da grandeza destes cálculos, foi construído um tarugo de teflon para representar um modelo de matrizes compactas e nulas, e assim permitir o fluxo somente pela fratura (Figura 3-24).

Para a realização da medição da permeabilidade foi utilizado o permeabilímetro Ultra-perm 500 da CoreLab Instruments. Após a obtenção dos resultados para o conjunto

W L q1 q2 qt k2=0 k1 Molde de silicone Rocha

matriz-fratura foi necessário fazer um ajuste conhecendo-se as propriedades das matrizes para assim determinar unicamente as da fratura.

No ajuste utilizou-se também o modelo de combinações de permeabilidade em leitos paralelos com fluxo linear apresentado por Rosa et al. (2006), neste caso com três camadas como apresentado na Figura 3-25.

A porosidade foi calculada pela Equação 2-4 considerando o volume poroso do espaçador e a quantidade de esferas de vidro colocadas nas grades do espaçador. A quantidade de esferas de vidro na amostra foi contabilizada por massa e o volume total de esferas com base no diâmetro estimado de cada esfera (0,84 mm – 1 mm). A Figura 3-26 apresenta um esquema do espaçador, a cor azul representa os espaços vazios calculados com base nas dimensões de cada amostra que são preenchidos pelas esferas de vidro.

Figura 3-24. Tarugo de teflon usado para caracterizar da fratura

q1 q2 qt W L k1 k2 Rocha q3 Matriz A Matriz B Fratura

c. Modelo

As medidas das propriedades finais do modelo total foram realizadas após o processo de recobrimento da amostra. Estas medições foram determinadas utilizando os equipamentos, porosímetro e permeabilímetro, e não foi necessário ajustá-las, pois o modelo integra as propriedades do sistema matriz-fratura. O volume poroso do modelo foi determinado e serve de referência na estimativa da capacidade de produção.

3.6. Procedimentos experimentais

Durante o desenvolvimento do trabalho, foram realizados três ensaios com procedimentos experimentais específicos diferentes em busca de melhorias na execução dos testes e análise dos resultados. As principais diferenças entre os ensaios realizados são: a condição de saturação inicial, a sequência das salmouras de injeção, a implementação de tomografia computadorizada e o processo de envelhecimento. Apesar destas diferenças, nos três foram realizadas etapas similares, descritas no fluxograma da Figura 3-27, montagem do modelo no coreholder, saturação de fluidos e envelhecimento.

Ainda a Figura 3-28 apresenta um resumo da ordem dos principais procedimentos realizados em cada ensaio e a diferença entre os ensaios.

Montagem da amostra no

core-holder

Saturações com

diferentes fluidos Envelhecimento

Figura 3-26: Esquema do espaçador. O volume de vazios é representado pela cor azul que é preenchido pelas esferas de vidro

Figura 3-28: Procedimentos experimentais específicos para cada ensaio

3.6.1. Ensaio 1

a. Montagem no coreholder

Uma vez que a amostra se encontra completamente preparada (após limpeza-secagem cimentação-montagem do modelo) e caracterizada (dimensões-porosidade-permeabilidade) seguindo os processos descritos anteriormente, começou-se a montagem da amostra no

coreholder.

Inicialmente a ideia foi utilizar uma membrana de Politetrafluoretileno (PTFE) hidrofóbica da marca Whatman de 5 μm, que pode ser usada em temperaturas até 120ºC. Foram realizados dois orifícios na membrana correspondentes aos canais de fluxo do espaçador e foi posicionada na face da entrada da amostra, este procedimento foi realizado com a proposta de que a entrada da água de injeção fosse unicamente pela fratura e não por meio da matriz, permitindo assim uma melhor visualização na transferência fratura para matriz. A Figura 3-29 apresenta a montagem da membrana na amostra.

• Montagem no coreholder

• Saturação com nitrogenio

• Saturação com água de formação

• Deslocamento com óleo (Swi)

• Envelhecimento no própio coreholder

Ensaio 1

• Montagem no coreholder

• Saturação inicial 100% óleo

• Envelhecimento no proprio coreholder

Ensaio 2

• Envelhecimento em células de envelhecimento

• Montagem no coreholder

• Saturação com nitrogenio

• Saturação com água do mar

• Deslocamento com óleo (Swi)

A amostra é posicionada entre o difusor da entrada e da saída, envolvida com uma borracha cilíndrica que isola a amostra da pressão de confinamento e garantindo o fluxo através da amostra, conforme é apresentado na Figura 3-30a e na Figura 3-30b, respectivamente.

Com a amostra dentro do coreholder, foi estabelecida a pressão de confinamento, também conhecida como pressão de overburden, injetando água deionizada e pressurizando até 2000 psi utilizando uma bomba de deslocamento positivo. Para atingir as condições experimentais, também foi utilizado um controlador de temperatura e uma manta térmica ao redor do coreholder aquecendo o sistema a 63°C. Em seguida, a bomba de vácuo (pressão

Figura 3-29: Membrana hidrofóbica utilizada durante o início do ensaio1

a) b)

Figura 3-30. Etapas da montagem da amostra no coreholder a) Amostra entre o difusor da entrada e da saída; b) Borracha envolvendo a amostra e os difusores.

de 10-2 _{mbar) foi conectada na entrada do sistema durante 12 horas, a fim de garantir que o} vácuo fosse estabelecido em todos os poros da amostra.

b. Saturação com diferentes fluidos

A Figura 3-31 apresenta o fluxograma que descreve a sequência de saturação de fluidos realizada no ensaio 1. Durante este ensaio foi utilizada a técnica de tomografia computadorizada e a condição de saturação de água inicial, por tanto a amostra foi inicialmente saturada com nitrogênio para os posteriores cálculos de porosidade e saturações baseados nos valores de CT. Depois, a amostra foi saturada com água de formação para assim deslocar com óleo até atingir uma condição inicial de água.

Figura 3-31: Fluxograma das etapas de saturações realizadas durante o Ensaio 1

A bancada foi posicionada na mesa do tomógrafo para proceder com a aquisição de imagens ao longo do ensaio. No primeiro passo, a amostra é preenchida com nitrogênio nas condições do sistema (pressão efetiva de 2000 psi e temperatura de 63°C). A tomografia computadorizada é realizada e as imagens são salvas. Este processo é necessário para obter as imagens da amostra seca, uma vez que estas imagens são a referência para a análise da distribuição de porosidade e de fluidos a serem utilizados posteriormente. Logo após, o

coreholder é submetido a um novo processo de vácuo para remover o nitrogênio.

Posteriormente, a amostra foi saturada com água de formação (FW) previamente preparada em uma garrafa aquecida a 63°C. Uma nova tomografia computadorizada foi realizada e os índices de saturação foram analisados. Durante a saturação com água de formação verificou-se erros experimentais, evidenciados em instabilidades da medida do diferencial de pressão, devido ao entupimento atribuído à precipitação dos sais presentes na água de formação na entrada da amostra provavelmente devido à membrana. Sendo assim, decidiu-se retirá-la. Ao desmontar o coreholder foi possível observar que a membrana foi danificada durante o procedimento experimental como é apresentado na Figura 3-32.

Saturação com nitrogenio Saturação com água do mar Deslocamento com óleo

A amostra foi novamente montada e foram injetados mais volumes porosos de água de formação para garantir a saturação controlando o volume injetado para este ser equivalente ao volume poroso da amostra. Após a saturação da amostra, foi medida a permeabilidade à água.

Para a medida da permeabilidade à água foram coletados dados do diferencial de pressão ao longo da amostra quando a água de formação foi injetada a diferentes vazões. Uma vez saturadas com água de formação, a amostra de rocha é submetida ao processo de deslocamento com óleo. Com a amostra 100% saturada com FW e confinada no coreholder a 63ºC, foi inicialmente injetado óleo a uma vazão de 0,1 ml/min.

Devido à presença da fratura, o óleo injetado fluía diretamente pela fratura, dificultando a entrada nos poros da matriz, portanto, decidiu-se realizar o procedimento proposto por Tang e Firoozabadi (2001). Este procedimento consiste em um processo de vácuo realizado por ambas as direções da amostra seguido de injeção contínua de óleo até se atingir a saturação de água desejável. Desta forma, um sistema de vácuo foi conectado na saída da amostra utilizando uma bomba de vácuo Oerlikon Leybold Vacuum até atingir uma pressão aproximada de 9x10-1 [mbar] por menos de 1 minuto para evitar que se atingisse a pressão de evaporação da água. Além disso, um sistema de injeção de óleo foi conectado na entrada da amostra. A bomba de vácuo foi desligada ao mesmo tempo em que as válvulas de entrada e saída do coreholder são abertas. O óleo foi injetado à pressão constante de 1000 psi. Este processo foi repetido sendo o vácuo feito na entrada da amostra e a injeção do óleo na saída da amostra.

Os fluidos produzidos foram diluídos utilizando um solvente (querosene) para conseguir separar a água do óleo de forma mais eficiente e rápida, e assim quantificar a água

produzida. Após o procedimento de vácuo, foi injetado um volume de 1200 ml de óleo aquecido a 63ºC a uma vazão de 0,1 ml/min para garantir que a produção de água havia sido finalizada.

c. Envelhecimento

A amostra na condição de saturação de água inicial ou irredutível (Swi) foi submetida à etapa de envelhecimento. A amostra de rocha foi envelhecida estaticamente no próprio

coreholder utilizando-se as condições dos ensaios, temperatura de 63°C e pressão efetiva de

confinamento de 1000 psi. O tempo de envelhecimento da amostra A1 foi de 34 dias. 3.6.2. Ensaio 2

a. Montagem no coreholder

Para a montagem da amostra no coreholder durante o segundo experimento, foram seguidas as mesmas etapas relatadas para o primeiro experimento sem considerar a parte correspondente ao uso da membrana hidrofóbica. A membrana não foi utilizada durante este experimento devido aos problemas experimentais (entupimento) apresentados durante o ensaio 1.

b. Saturação com óleo

Durante o ensaio 2 não foi utilizada tomografia computadorizada e não realizou saturação de água inicial, portanto, as etapas de saturação com nitrogênio e água do mar não foram realizadas. Desta forma, uma vez que a amostra se encontra confinada no porta testemunho nas condições experimentais, a bomba de vácuo (pressão de 10-2 mbar) foi conectada na entrada do sistema durante 12 horas. Posteriormente, óleo aquecido a 63ºC numa garrafa de pistão flutuante, foi injetado utilizando-se uma bomba de deslocamento positivo de alta pressão DBR da Schlumberger, controlando o volume injetado na amostra até a atingir a pressão de 1000 psi e estabilizar o sistema.

Com a amostra 100% saturada com óleo, foi realizada a medida da permeabilidade ao óleo. Dados do diferencial de pressão ao longo da amostra foram coletados quando o óleo foi injetado a diferentes vazões (0,1; 0,5 e 1 ml/min). O cálculo da permeabilidade ao óleo foi realizado a partir da equação de Darcy.

c. Envelhecimento

Para o envelhecimento da amostra durante o segundo experimento, foram adotadas as mesmas etapas relatadas para o primeiro experimento, no entanto, o tempo foi reduzido. A amostra A2 foi envelhecida durante 15 dias a 63°C no próprio coreholder.

3.6.3. Ensaio 3

O Ensaio 3 foi realizado com o intuito de melhorar a metodologia proposta e desenvolvida durante esta pesquisa de acordo com algumas dificuldades evidenciadas durante a execução do ensaio 1 e 2. Desta forma, as etapas desenvolvidas durante este ensaio são resumidas no fluxograma da Figura 3-33. A etapa de envelhecimento difere dos ensaios anteriores devido a disponibilidade de tempo e equipamentos.

Figura 3-33: Fluxograma dos procedimentos experimentais do ensaio 2

a. Envelhecimento

Durante o ensaio 3, o processo de envelhecimento foi realizado conforme a técnica proposta por Seyyedi et al. (2015). Devido à disponibilidade dos equipamentos, buscou-se por uma técnica em que se poderia envelhecer a amostra antes da saturação de fluidos. Desta forma, foi possível evitar a retirada da bancada do tomógrafo e movimentação nas imagens de tomografia, e também reduzir o tempo de utilização do tomógrafo.

Inicialmente, a amostra foi cortada e cada matriz foi caracterizada seguindo o procedimento descrito no item 3.5.3. Em seguida, as matrizes foram saturadas com óleo e envelhecidas a 63°C utilizando-se uma célula de envelhecimento. Após 14 dias, as amostras foram submetidas em uma centrífuga de alta rotação, atingindo até 12000 rpm. Finalmente, o óleo que ainda se encontra na amostra foi removido utilizando ciclohexano como solvente. Este processo de limpeza foi realizado conforme o procedimento proposto por Seyyedi et al. (2015). Os autores comprovaram, por medidas do ângulo de contato, que após essa etapa a amostra ainda continuava molhável ao óleo. Após esse procedimento o modelo foi montado e caracterizado. Envelhecimento Montagem no coreholder Saturação com nitrogenio Saturação com água do mar Deslocamento com óleo

b. Montagem no coreholder

Após a montagem e caracterização petrofísica do modelo, a amostra foi montada no

coreholder. Para a montagem da amostra no coreholder durante o terceiro experimento,

foram seguidas as mesmas etapas relatadas para o primeiro experimento sem considerar a parte correspondente ao uso da membrana hidrofóbica.

c. Saturação de fluidos

Durante o terceiro ensaio foi utilizada a técnica de tomografia computadorizada. A partir da saturação da amostra com diferentes fluidos, a bancada permaneceu na mesa do tomógrafo do início ao fim do ensaio para evitar problemas na posição da amostra. Desta forma, a amostra foi inicialmente saturada com nitrogênio para os posteriores cálculos de porosidade e saturações baseados nos valores de CT. A saturação com nitrogênio foi realizada seguindo o mesmo procedimento do ensaio 1. Nesta etapa foi realizada a primeira tomografia computadorizada do ensaio.

Em seguida, a amostra foi levada a uma condição de saturação de água inicial, característica de reservatórios reais. No entanto, neste ensaio, para a saturação do modelo utilizou-se água do mar (SW), ao invés de água de formação (FW). Essa mudança foi feita para evitar a presença de mais de 3 fluidos móveis que dificulta os cálculos de saturações baseados nos valores de CT, como aconteceu no primeiro ensaio.

Uma vez saturadas com água do mar, a amostra de rocha é submetida ao processo de saturação com óleo. Utilizou-se o mesmo procedimento descrito no Ensaio 1, primeiro injetou-se óleo nas amostras 100% saturadas com água do mar, após a estabilização da produção de água, o procedimento de vácuo foi aplicado.