• Nenhum resultado encontrado

Pha được dung dịch NaCỈ 0,05N từ NaCỈ gốc và xác định nồng độ dung dịch AgNOs theo phương pháp Mo.

HIỆU CHÍNH DỤNG c ụ ĐONG ĐO THỂ TÍCH l.M ục tiêu:

PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG BẰNG IOD Pha đung dịch chuẩn Na2S20 3 0,1N.

1- Pha được dung dịch NaCỈ 0,05N từ NaCỈ gốc và xác định nồng độ dung dịch AgNOs theo phương pháp Mo.

2- Định lượng được dung dịch clorid theo phương pháp Fonha.

2.Đặc điểm của phương pháp định lượng bằng bạc: 2.ỉ.Nguyên tắc:

Phương pháp định lượng bằng bạc dựa trên khả năng tạo thành những muối bạc kết tủa. Thường sử dụng một dung dịch A gN 03 chuẩn cho phản ứng với chất cần xác định

có khả năng tao phản ứng kết tủa, thí du X' theo phưưong trinh cơ bản sau: Ag + X = AgX I

Đương lừợng gam của muối bạc tương ứng với 1 ion gam bạc:

ẼAgN03 ~ ^AgNOJ - 169,87 ■

Đương lượng gam của các chất phản ứng với bạc là lượng chất đó tác đụng vói 1 ion gam bạc. thí dụ:

^Naci = MNaC1 = 58,44 gam, = Mqjq^/2, Ekcns — MKCNS = 97,18. 2 2 .Các dung dịch chuẩn:

Các dung dịch chuẩn hay dùng là NaCl 0,05N, A gN 03 0,05N và KSCN 0,05N. Những dung dịch này được tính toán pha từ NaCl, AgNOj, KSCN. Cả ba chất này đều có

thể tinh chê để đạt tiêu chuẩn một chất gốc như sau:

• Tinh chế NaCl: Pha đung dịch NaCl bão hoà (khoảng 36g/J00ml). Lọc, thêm dung dịch H Q dặc vào nưóc lọc để kết tủa hết NaCI. Lấy NaG rửa bằng nước, sấy khô ở 270°c rổi tán thành bột và nung tiếp ờ 500°C-600°C trong lò nung tói khối lượng không đổi, ta thu được NaCI tinh khiết.

• Tinh chế AgNOa: Hoà tan AgN03 trong nước (tỷ lệ lOOg A gN 03 ưong 45ml

nước), lọc qua phỉu lọc thuỷ tinh (không dòng giấy lọc). Lấy tinh rhể AgNOs sấy khô ờ 100°c, sau đó sấy thêm ờ 220-250°C thêm 15 phút ílchông sấy quán

250°c vì AgNOj có thể bị phân tích 1 phần thành AgNO^). A g N 0 3 thu được

phải để trong ỉọmàu tránh ánh sáng. AgNOj không hút ẩm.

• Tinh chế KCNS: Hoà tan KCNS trong nước (tỷ lệ 6 8,5g trong 100ml nước),

thực hiện kết twk ỉệi 2 lần.ỉàm khổ trong bình hút ẩm ò nhiệt độ thường, sau

đó’ sấy ở 120-I30*C Coếỉ cùng síy thêm ờ 190°C-200°C trong 2 phút. lỗ ii đó KCNS thu đưọc UÀ obư tinh khiết và khô (coi như không hút ẩm trong khí quyển cố độ IỈÍ4ẸIibÉ 45%). Bảo quản cần tránh ánh sáng và các khói acid.

3.Định lượng clorid theo phương pháp Mo (Mohr):

Trong môi trường trung tính, Jcết íủa.iọn Cỉ‘ bằng dung dịch AgNOj theo phản ứng: Ag+ + CT = A g ơ i tríng ị , .

Chỉ thị dùng là dung dịch K2C r04 một giọt thừa Ag+ sẽ cho kết tủa nâu đỏ

Ag2C r04 _

2Ag+ + C rơ42 = Ag2CH54 ị n5uđò.

Vì môi trường phải trung tính nên: Nếu dung dịch acid phải trung hoà bằng NaHCOj hay bằng CaCOj (cho thừa CaCOj, đem duổi C 0 2, để nguội). Dung dịch kiềm phải trung hoà hằng H N 03, khi pha dung dịch AgNOj không được cho thêm HNOv

4.Định lượng KCNS:

Định lượng KCNS bằng dung địch AgNOj chuẩn với chì thị là Fe3+ (hay đùng phèn sẳt amoni);

KCNS + A gN 03 = AgCNS ị ưíns + KNO3

Một giọt thừa CNS' sẽ lãm dỏ dung dỊch vì tạo thành phức FeCNS2T: Fe + CNS’ = FeCNS2+ (đỏ)

Phản ứng phải thự hiện trong môi trường acid mạnh (hay đùng HNO3).

5.Định lượng clorid bằng phương pháp Fonha (Volhard): Dùng AgNOj thừa để kết tủa hết CT:

Ag + a = Ag a ị (dư, chính xác)

Sau khi phản ứrig xong, địnhlượng Ag+ thừa bằng dung dịch KCNS với chỉ thị là Fe3+:

Ag+ + CNS" = AgCNS i

Nhận ra điểm tương đương khi đư 1 giọt CNS'; CNS- + Fe3+ = FeCNS2+ ((JỐ,

Như vậy

^Ag+ ^Ag+ = Va .Na _ + Vcns.Ncns.. _

Do đó khi đã biết nồng độ Ag+ và nồng độ CNS‘ ta có thể tính được cr.

Phương pháp này chỉ chính xác khi : Lọc loại bỏ tủa AgCl trước khi định lượng Ag+ dư; Nồng đô CNS\ Ag+, và

cr

xấp xỉ nhau.

ổ.Qui trình thực hành

6.1.Pha dung dịch gốc NaCl 0,05N

Thứ tư Các thao tác Không

1 tính số gam NaCl cần để pha 100,00ml dung dịch NaCl 0,05N, m,=

2 Cân chính xác lượng cân tính trên, pha trong nước cho đừ 1 0 0,0 0ml.

6.2.XÚC định nồng độ AgNOj theo phưong pháp Mo

Thứ tư Các thao tác K kông

1 Cho dung dịch AgNOj cần xác định nồng đô lên trên buret.

2 Lấy chính xác 10,00ml dung dịch NaCl 0,05N vừa pha

trên%ho vào bình nón, thêm 20ml ntrồc cất, 5 giot chỉ thi K2C r04 5%.

3 Nhỏ từ từ dung dịch AgNOj xuống tới khi xuất hiện màu hổng nhạt. Ghi Vml.

4 Tính nồng độ N của dung dịch AgNOv 6.3.Định lượng KCNS bằng AgNOỳ

Thứ tư Các thao tác Không

1 Cho dung dịch KCNS cần xác định nồng độ lên trên

buret.

2 Lấy chính xác 10,00mỉ đung dịch A gN 03 vừa xác định nồng đô ờ trên vào bình nón.

Thêm 2mỉ H N 03 đặc, 2mỉ chỉ thị phèn sắt amoni 10%. 3 Nhỏ từ từ KCNS xuống cho tới khi xuất hiên màu đỏ.

Ghi Vmỉ.

4 Tính nồng độ N của đung dịch KCNS. 6.4.Định lượng clorid theo phương pháp Fonha

Thứ tư Các thao tác Không

1 Cho dung địch KCNS vừa xác định nồng độ ở trên lên buret.

. 2 Lấy bình định mức 100,00ml. Cho vào chính xác

10,00ml dung dịch NaCl cần định lượng, chính xác 20,00ml A gN 03 vừa xác định nồng độ ờ trên, lml HNO3

đặc. Thêm nưóe cất cho đủ 100,00ml. Lắc đều, để lắng. 3 Lọc qua 2 lần giấy lọc (nước lọc phải trong). Lấy nước

loc.

4 Lấy chính xác 50,00ml nước lọc vào bình nón to, thêm 5ml HNO3 đặc, 5ml chỉ thị phèn sắt amoni 10%.

5 Nhỏ từ từ KCNS xuống cho tới khi xuất hiện màu đỏ nhat. Ghi Vml.

6 Tính kết quả ra nồng độ Pg/1 của dung dịch N a ơ cần định lượng. Báo cáo kết quả vào vở.

7.Câu hỏi lượng giá:

7.1. Nêu nguyên tắc của phương pháp định lượng bàng bạc theo phương pháp Mo. 7.2. Nêu nguyên tắc của phương pháp định lượng bằng bạc theo phương pháp

Fonha.

7.3. Có thể định lượng bằng bạc theo phương pháp Mo ở trong môi trường acid hoặc môi trường kiềm được khống ? Tại sao ?

7.5. Thiết lập công thức tính kết quả % NaCl khi định lượng theo phương pháp Fonha. t

7.6. Lấy chính xác 20,00ml dung dịch NaCl, thêm 2ml H N 03 đặc và chính xác

20,00mỉ AgNOj 0,1020 N rồi thêm nước cho đủ 10,00ml. Lọc'bỏ kết tủa, lấy 50,00ml nước lọc đem định lượng hết 6,5ml KCNS 0.0980N với chỉ thị là phèn sắt amoni. Hãy giải ặ íc h cách làm trên và tính Pg/Ị.cÃa đung dịch NaCỈ. 7.7. Định lượng 20mỉ hôn hợp (HNO3 + HCI) hết 35ml NaOH 0,1N. sau đó định

lượng bằng AgNOj 0,1N với chỉ thị K2C r04 hết 17ml. Hãy:

- Giải thích quá ừình định lượng trên -Tính % HNO3 và % HCi trong hôn hợp.

-Tính pH của dung dịch khi định lượng được 17,5 mỉ NaOH.

Bài 12.

PHƯƠNG PHÁP BẠC (TIẾP) VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐO Đ ổN G Định lượng K ĩ

Định luợng KCN

Định lượng glucose theo phương pháp đo đồng.

l.M ục tiêu: