Thiết lập công thức tính kết quả ra nồng độ % của dung dịch KCN.

6.4. Có thể dùng thuốc thử Felinh làm đung dịch chuẩn rồi chuẩn độ một cách thông thường được khỏng ?

6.5. Tại sao trong phương pháp Felinh phải chuẩn dộ so sánh. Giải thích công thức tính kết quả ?

6.6. Cần phải lưu ý gì khi tiến hành chuẩn độ theo phương pháp Felinh.

6.7. Cần phải lấy chính xác thể tích dung dịch Felinh A hay Felinh B ? Tại sao ?

6.8. Hoà tan 0,3236g hỗn hợp các Halogenua bạc khan trong 50,00ml KCN 0,181N. chuẩn đô lại lượng xyanua dư hết 28,14ml AgNOj 0 J01N . Tính hàm iuợrrg ptrârrtrãnr của- trong hỗn hụp;' ~

Bài 13. PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON Xác định nồng độ EDTA Định lượng Canxi x,ác định độ cứng của nước l.M ục tiêu:

1 -Pha được một dung dịch chuẩn từ một chất gốc trong phương pháp Complexort. 2- Làm được phép định lượng trực tiếp ion kim loại bằng EDTA.

3- Xúc định được độ cứng của một mẫu nước bất kỳ.

2.Nguyên tắc của phương pháp định lượng bằng complexon:

Là phương pháp định lượng dựa trên phản ứng tạo thành hợp chất nội phức của nhiểu ion kim loại với một số thuốc thử hữu cơ là các acid amin, polycacboxylic và các dẫn chất của chúng gọi là các complexon. Hay dùng nhất là acid etyl diamin tetra acetic (EDTA) ký hiệu là H4Y. Muối đinatri của EDTA ký hiệu là Na2H,Y, có tên thông dụng là complexon m .

Phản ứng tạo phức giữa EDTA với các ion kim loại có thể biểu diễn bởi các phương trình sau:

Mnf + H2Y2- - MY(n-4) + 2H+ ở pH = 4-6

M"* + HY3- = MY(mh + H+ ở pH = 7-10

Để nhận ra điểm tương đương, ta dùng các chất chất chỉ thị kim loại như: Đenericrom T, Murexit ... đó là những chất hữu cơ có khả năng tạo phức thuận nghịch với ion kim ỉoại và màu cửa chúng khi chưa tạo phức (màu ở dạng tự do) khác với màu của dạng đã tạo phức với ion kim loại;

' Mn+ + in d MInd< >+ (màu 1) (màu 2)

Đổng thời phức của chỉ thị với kim loại không bền bằng phức của complexon với kim loại, nghĩa là phản ứng sau xẩy ra được:

Mini"-"1* +HY3 MY( * + IncT + H+

Vì dung dịch nưóc của chất chỉ thị chóng hỏng nên thực tế thường dùng hỗn hợp rắn của chất chỉ thị trong đó có 1 phần chầt chỉ thị với 200 đến 500 phân NaQ trộn đêu tán nhỏ.

3.Pha các dung dịch chuẩn:

3.1.Nếu có complexon n r tinh khiết ta có thể tính toán cân một lượng chính xác đem pha trong nước thành một dung dịch có nổng độ theo ý muốn (Thí dụ muốn pha dung địch complexon

ni

0,1M ta cân 37,22g Na2H2Y pha thành 1 lít dung dịch).

Nếu không có complexon m mà chỉ có complexon

n

tinh khiết (EDTA), ta có thể pha dung dịch complexon

in

0,1M bằng cách: Cân 29,21g H«Y và 8g NaOH hoà tan

trong một ít nước đun nhẹ cho tan hết, để nguội, sau đó thêm nước cho đủ 1 lít.

3.2.Pha đung địch MgCl, 0,1M: cân 4,032g MgO tình khiết, hoà tan trong một ít HC1 đặc, thêm nước cho đủ 1 lít.

3.3.Pha dung dịch ZnS04 0,1M: cân 6,538 g Zn tinh khiết, hoà tan trong một ít H2S04 tinh khiết, rồi thêm nước cho đủ 1 lít.

3.4.Khi không có compỉexon tinh khiết, sau khi pha xong phải xác định lại nồng độ của dung dịch dựa vào một dung dịch Mg++ (hay Zn++) GÓ nồng độ dã biết theo

nguyên tắc ạ.au:

Điều chính môi trường đến pH thích hợp, (đối với Mg+* dòng hệ đệm amoni giữ pH = 8-9), thêm chỉ thị ĐenericromT, chỉ thị ở pH này dưới dạng HInd"(có màu xanh) tạo phức với Mg** thành phức hợp Mglnd' có màu đỏ vang:

Mg + Hind2- = Mglnd- + i r (đỏ vang)

khi thêm complexon i n vào, lúc đầu sẽ phản ứng với Mg*+ tự do: HY3 + M g~ MgY2- + H+ "

sau đó nhận ra điểm tương đương khi có dư HY3‘: HY3 + Mglnd' <-> MgY + Hlnd2- (xanh) màu sẽ chuyển từ đỏ vang sang xanh hoàn toàn.

3.Định lượng Ca++ bang complexon III với chỉ thị Murexit:

Tiến hành định lượng trong môi trường kiềm (ph = 10-11), khi ấy Murexit ở dưới dạng H3Ind2' có màu tím, tạo phức vói ion Ca^ thành CaH2Ind‘ có màu đỏ, do vậy khi thêm complexon n i vào, đến điểm tương đương màu sỗ chuyển từ đỏ sang tím;

CaH2In d '+ HY3- = CaY2- + H3Ind2-

(đỏ) (tím)

4.Xác định độ cứng của nước:

Nước cứng là nước có muối canci và magie hoà tan, được phân thành 2 lo ạ i: độ cứng tạm thời và đô cứng vĩnh cửu.

Độ cứng tạm thời của nước (hay độ cứng cacbonat) là do cácmuối hydrocacbonat của Ca++ và Mg++. Nếu đun sôi nước cứng thì độ cứng cacbonat hầu như mất hẳn vì khi đó hydrocabonat bị phá huỷ và cho kết tủa cacbonat:

Ca(HC03) 2 = CaCOj + C 02 + H20

Độ cứng vĩnh cửu (hay độ cứng không phải cacbonat) là do các muối sunfat và clorid của canxi và magie. Khi đun sôi các muối này vẫn còn lại trong nước.

Độ cứng toàn phần là tổng hàm lượng muối canxi và magie tan trong nước, có thể biểu thị độ cứng theo:

Độ cứng Đức ứng với lg CaO trong 100 lít nước. Độ cứng Pháp ứng với lg CaC03 trong 100 lít nước.

Để xác đinh đô cứng toàn phần của nước thường dùng phương pháp định lượng bằng complexon n i với chỉ thị là ĐenericromT (xác định tổng cộng Ca++ và Mg**) dựa trên nguyên tắc như sau: lấy mẫu nước cần định lượng, cho thêm dung dịch đệm để ổn định pH (8*9), thêm chỉ thị ĐenericromT, khi ấy một phần nhỏ Mg*4 ưong nước sẽ tạo

thành phức với chỉ thị ở dạng Mglnd' có màu đỏ vang. Khi cho complexon in vào mẫu định lượng, HY3' sỗ cho phản ứng với Ca** tự do, sau đó với Mg4* tự do (vì phức caY2' bền hem phức MgY2"). Tiếp tục cho HY3\ nhận ra điểm tương đương khi màu chuyển từ đỏ vang sang xanh hoàn toàn do phản ứng cạnh tranh taọ phức;

3 .3 .P h a dung dịch ZnS04 0,1M: cân 6,538 g Zn tin h k h iế t, h o à ta n tro n g m ộ t ít H2S04 tinh khiết, rổi thêm nước cho đủ 1 lít.

3.4 .K h i không có com plex on tin h khiết, sau k h i pha xong phải xác đ ịn h lạ i nồng độ của dung dịch dựa vào một dung dịch Mg++ (hay Zn**) có nồng độ đã biết theo

nguyên tắp sau: .

Điều chính môi trường đến pH thích hợp, (đối với Mg++ dùng hệ đệm amoni giữ pH = 8-9), thêm chỉ thị ĐenericromT, chỉ thị ở pH này dưới dạng HInd~(có màu xanh) tạo phức với Mg** thành phức hợp Mglnd' có màu đỏ vang:

Mg++ + Hind2' = Mglnd' + H+ (đỏ vang)

khi thêm complexon i n vào, lúc đầu sẽ phản ứng với Mg++ tự do: HY3- + Mg++ MgÝ2' + H+

sau đó nhận ra điểm tương đương khi có dư HY3': HY3' + Mglnđ' <-» MgY2' + Hlnd2' (xanh) màu sẽ chuyển từ đỏ vang sang xanh hoàn toàn.

3.Định lượng Ca++ bằng complexon III với chỉ thị Murexit:

Tiến hành định lượng trong môi trường kiềm (ph = 10-1 ỉ), khi ấy Murexit ờ dưới dạng H3Ind2‘ có màu tím, tạo phức với ion Ca++ thành CaH2Inđ' có màu đỏ, do vậy khi thêm complexon ru vào, đến điểm tương đương màu sẽ chuyển từ đỏ sang tím;

CaH2Ind' + HY3' = CaY2- + H3Ind2-

(đỏ) (tím)

4.Xác định độ cứng của nước:

Nước cứng là nước có muối canci và magie hoà tan, được phân thành 2 loại: độ cứng tạm thời và đô cứng vĩnh cửu.

Độ cứng tạm thời của nước (hay độ cứng cacbonat) là do cácmuối hydrocacbonat của Ca++ và Mg++. Nếu đun sôi nước cứng thì độ cứng cacbonaí hầu như mất hẳn vì khi đó hydrocabonat bị phá huỷ và cho kết tủa cacbonat:

Ca(HC03) 2 = CaCƠ3 + C 02 + H20

Độ cứng vĩnh cửu (hay độ cứng không phải cacbonat) là do các muối sunfat và cloriđ của canxi và magie. Khi đun sôi các muối này vẫn còn lại trong nước.

Độ cứng toàn phần là tổng hàm lượng muối canxi và magie tan trong nước, có thể biểu thị độ cứng theo:

Độ cứng Đức ứng với lg CaO trong 100 lít nước. Độ cứng Pháp ứng với lg CaCO, trong 100 lít nước.

Để xác định đô cứng toàn phẩn cùa nước thường dùng phương pháp định lượng bằng complexon DI với chỉ thị là ĐenericromT (xác định tổng cộng Ca** và Mg**) dựa trên nguyên tắc như sau: lấy mẫu nước cẩn định lượng, cho thêm dung dịch đệm để ổn định pH (8-9), thêm chỉ thị ĐenericromT, khi ấy một phần nhỏ Mg** trong nước sẽ tạo thành phức với chỉ thị ở dạng Mglnd’ có màu đỏ vang. Khi cho complexon n i vào mẫu định lượng, HY3' sẽ cho phản ứng với Ca*4 tự đo, sau đó với Mg4* tự do (vì phức caY2'

bền hơn phức MgY2'). Tiếp tục cho HY3', nhận ra điểm tương đương khi màu chuyển từ đỏ vang sang xanh hoàn toàn do phản ứng cạnh tranh taọ phức;

5.Qụi trình thực hành

No documento Thực tập Hóa hữu cơ + phân tích (Dùng cho đào tạo Dược sỹ ĐH) - Trường ĐH Thành Đô (páginas 143-147)