2 .2 .1 Det erm inação de nit rat os e nit rit os
Esta determ inação foi efectuada em produtos à base de carne, tendo os nitratos sido igualm ent e det erm inados em produt os hort ícolas. Os nitratos e nitrit os foram determ inados por espectrofotom etria de acordo com o m étodo interno QMI 95, equivalente à I SO 14673 - 1.2004.
2 .2 .2 Det erm inação de aflat oxinas B1, B2, G1, G2 e M
A determ inação de aflatoxinas B1, B2, G1 e G2 foi efectuada em especiarias, frutos secos, arroz e legum inosas, enquanto que a det erm inação de aflat oxina M foi efect uada em leit es. As aflatoxinas foram determ inadas por crom atografia líquida de alta precisão ( HPLC) com detector de fluorescência e derivatização pós coluna com iodo após purificação com coluna de im unoafinidade de acordo com o m ét odo interno QMI 44 aprovado em 02/ 01/ 2008.
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2 .2 .3 Det erm inação de fum onisinas
As fum onisinas foram determ inadas em produtos derivados de cereais transform ados, por HPLC com detector de fluorescência e derivatização pós coluna feita com um reagente de derivatização constituído por carbonato de sódio, ácido bórico e sulfat o de potássio, de acordo com o m étodo interno QMI 106 aprovado em 02/ 01/ 2008.
2 .2 .4 Det erm inação de zearalenona
A zearalenona foi pesquisada em arroz e produtos à base de cereais transform ados por HPLC com detector de fluorescência, de acordo com o m étodo interno QMI 98 aprovado em 02/ 01/ 2008.
2 .2 .5 Det erm inação de ocrat oxina A
A ocratoxina A foi pesquisada em arroz, cereais de pequeno- alm oço, sultanas, frutos de casca rij a, café solúvel, refrigerant es, sum os e néctares de fruta e cacau e produtos derivados. Esta pesquisa foi efectuada por HPLC com detector de fluorescência, após extracção com solução de m etanol, de acordo com o m étodo interno QMI 71 aprovado em 02/ 01/ 2008.
2 .2 .6 Det erm inação de m ercúrio
Esta determ inação foi efectuada em produtos da pesca. O m ercúrio foi determ inado por espectrofotom etria de absorção atóm ica após desidratação ( ~ 120º C) , seguida de decom posição térm ica controlada da am ostra ( até 850º C) num a corrente de oxigénio com retenção select iva do m ercúrio num a am álgam a de ouro, segundo o m étodo interno QMI 56 aprovado em 02/ 01/ 2008.
2 .2 .7 Det erm inação do cádm io
Esta determ inação foi efectuada em produtos da pesca, vísceras, frutas e produtos hortícolas. O cádm io foi determ inado por espectrofotom etria de absorção atóm ica após calcinação das am ostras em m ufla seguida de digestão das cinzas com ácido clorídrico de acordo com o m étodo interno QMI 01 aprovado em 02/ 01/ 2008.
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2 .2 .8 Det erm inação do chum bo
Esta determ inação foi efectuada em produtos da pesca, frutas e produtos hort ícolas, legum inosas, leit e t rat ado t erm icam ent e, sum os e conservas de fruta. O chum bo foi determ inado por espectrofotom etria de absorção atóm ica com forno de grafite, após solubilização deste m etal com ácido nítrico e solução de hidrogenofosfato de am ónio, precedida, se necessário, de calcinação das am ostras em m ufla, de acordo com o m étodo interno QMI 02 aprovado em 02/ 01/ 2008.
2 .2 .9 Det erm inação dos corant es sudão I , I I , I I I e I V
Esta determ inação foi efectuada em óleos e gorduras alim entares, preparados de carne e especiarias. Os corantes sudão I , I I I I I e I V foram determ inados por HPLC com detector de ultraviolet a/ visível, após extracção com acet onitrilo de acordo com o m étodo interno QMI 51.
2 .2 .1 0 Det erm inação de conservant es ( ácido sórbico, ácido benzóico e sulfit os)
Os ácidos sórbico e benzóico foram determ inados em refrigerantes, sum os e néctares, doces e com potas e conservas de fruta e legum es, tendo os sulfitos sido determ inados em produtos hortícolas conservados em balados em frasco de vidro. Estes conservantes foram determ inados por HPLC de acordo com o m étodo interno QMI 73 aprovado em 04/ 01/ 2008.
2 .2 .1 1 Det erm inação de edulcorant es ( sacarina, acessulfam e, aspart am e)
Os edulcorantes sacarina, acessulfam e e aspartam e foram pesquisados em doces e com potas. Estes edulcorantes foram determ inados por HPLC de acordo com a EN 12856: 1999.
2 .2 .1 2 Det erm inação da m at éria gorda em leit e e produt os à base de leit e
A determ inação da m atéria gorda no leite foi efectuada de acordo com a I SO 1211: 1999 que corresponde à NP 469: 2002. No caso do leite em pó a determ inação foi efectuada de acordo com o disposto na I SO 1736: 2008, tendo no caso dos queij os e queij os fundidos sido seguida a I SO 1735: 2004.
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2 .2 .1 3 Det erm inação de cálcio em produt os de enriquecidos
Esta determ inação foi efectuada em todos os géneros alim entícios em cuj o rótulo conste um a alegação nut ricional referindo um enriquecim ent o neste m ineral. O cálcio foi det erm inado por espectrofotom etria de absorção atóm ica após incineração da am ostra, dissolução da cinza obt ida em ácido clorídrico e diluição com solução de lant ânio, de acordo com o m ét odo int erno QMI 18 aprovado em 02/ 01/ 2008.
2 .2 .1 4 Det erm inação da act ividade fosfat ásica
Esta determ inação foi efectuada em leite e queij o fresco pasteurizados e leite UHT, de m odo a com provar o correct o tratam ento térm ico. A actividade da enzim a fosfatase alcalina foi determ inada por fluorim etria, at ravés da hidrólise a 38º C± 2º C durant e 3 m inut os, do seu substrato não fluorescente ( éster m onosfórico) com form ação de um produt o fluorescente ( Fluoroyellow) de acordo com a I SO/ FDI S 11816- 1 e 2 ( 2006) .
2 .2 .1 5 Det ecção de leit e de vaca, cabra e ovelha em queij os
Esta determ inação foi efectuada em queij os para com provar a veracidade dos seus ingredient es, t endo sido realizada por focalização iso- eléct rica de acordo com o est ipulado no Regulam ento ( CE) n. ° 273/ 2008 da Com issão, de 5 de Março, Anexo I X.
2 .2 .1 6 Det erm inação do resíduo seco solúvel
Esta determ inação foi efectuada em refrigerantes, doces e com potas por refractom etria de acordo com o disposto no Regulam ento ( CE) n.º 558/ 93, de 10 de Março.
2 .2 .1 7 Det erm inação do t eor em água e hidroxim et ilfurfural no m el
Estas determ inações foram efectuadas de acordo com o disposto no Decreto- Lei n.º 214/ 2003 de 18 de Setem bro.
2 .2 .1 8 Det erm inação do t eor de cafeína
A cafeína foi quant ificada em café, café descafeinado, bebidas energéticas e outros refrigerantes com cafeína por form a a confirm ar a veracidade do rótulo de acordo com o
48 Decreto- Lei 20/ 2003. Esta determ inação foi efectuada por HPLC de acordo com a I SO 10095: 1992.
2 .2 .1 9 Det erm inação do t eor em cinza em cereais e produt os derivados de cereais
A determ inação do teor em cinzas foi efectuada de acordo com a NP 519 ( 1993) .
2 .2 .2 0 Det erm inação do t eor em fósforo em cereais e produt os derivados de cereais
A determ inação do teor em fósforo foi efectuada por espectrofotom etria pelo m étodo de redução pelo ácido ascórbico, após digestão ácida da am ostra.
2 .2 .2 1 Det erm inação da hum idade t ot al em cereais e produt os derivados de cereais
A determ inação foi efectuada por gravim etria após secagem da am ostra em estufa a 103º C.
2 .2 .2 2 Det erm inação do glút en seco em cereais e produt os derivados de cereais
Esta determ inação foi efectuada de acordo com a NP 2244 ( 1984) .
2 .2 .2 3 Det erm inações efect uadas nos óleos e gorduras alim ent ares
Neste grupo de géneros alim entícios foram efectuadas análises para com provar a veracidade do rótulo ( absorvância no ultra- violet a, ácidos gordos com ponentes, m atéria gorda e acidez) bem com o análises para det erm inar o estado de conservação ( índice de peróxidos e absorvância no ultra- violeta) . Para os azeites as determ inações foram efectuadas de acordo com o Regulam ento ( CE) nº 2568/ 91 e suas alterações, enquanto que para os óleos foi de acordo com o disposto no Decreto- Lei n.º 106/ 2005de 29 de Junho.
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2 .2 .2 4 Det erm inações efect uadas em aguardent es, bebidas espirit uosas, vinhos e vinagres
Neste grupo de géneros alim entícios foram efectuados ensaios sensoriais e físico- quím icos, para verificação dos parâm etros legais. Os ensaios físico quím icos englobaram a determ inação do t ít ulo alcoom ét rico volúm ico adquirido, em pot ência e tot al, a m assa volúm ica a 20º C, os açúcares tot ais, a acidez volátil e a t otal, o ext racto seco total, o extracto não redutor, cloretos, sulfatos, ácido cítrico, dióxido de enxofre livre e t otal. Foi ainda efectuada a pesquisa de diglicósidos de ant ocianidinas e de corant es orgânicos sint ét icos em vinhos t intos e de álcoois superiores, am ílicos e alílico, m et anol, isobut anol, n- butanol, 2- butanol e et anal em bebidas espirituosas.
No que concerne aos vinagres as determ inações recaíram na pesquisa de ácidos m inerais, dióxido de enxofre t ot al, acidez t ot al, índice de iodo e no álcool residual. Todas as determ inações efectuadas nos distintos produtos seguiram as m etodologias previstas no Regulam ento ( CEE) n.º 2676/ 90 que determ ina os m étodos de análise com unit ários aplicáveis no sect or do vinho, com a últim a redacção que lhe foi dada pelo Regulam ento ( CE) n.º 1293/ 2005 da Com issão de 5 de Agosto. Para as aguardentes e bebidas espirituosas as determ inações tam bém seguiram o estipulado nas norm as da Organização I nternacional da Vinha e do Vinho ( www.oiv.org) e para os vinagres foi ainda seguido o m ét odo descrit o nas seguintes Norm as Portuguesas – NP 3264: 1989, NP 3380: 1989, NP 3376: 1989 e NP 3683: 1989.
2 .2 .2 5 Parasit ação
Esta pesquisa foi efectuada em cereais e produtos derivados de cereais, frutos de casca rij a, cacau e seus derivados, café e legum inosas, por observação directa dos grãos de acordo com o descrito na NP 533 de 1987.
2 .2 .2 6 Padronização do arroz
Esta determ inação pretende avaliar o estado físico do arroz ( arroz em casca, descascado, sem ibranqueado e branqueado) , a relação entre o com prim ento e a largura dos grãos ( agulha, carolino, etc.) , tratam ento a que o arroz foi suj eito ( vaporizado, m atizado, etc.) , classe com ercial e características dos grãos de arroz, trincas e seus defeitos de m odo a confirm ar a veracidade da rotulagem de acordo com o Decreto- Lei n.º 62/ 2000.
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3 . R
ESULTADOS ED
I SCUSSÃODurante o ano de 2008 foram colhidas em diversas superfícies com erciais 1260 am ostras pertencentes a diversos grupos de géneros alim entícios. Do total das am ostras colhidas 28% corresponderam ao grupo da carne e produtos cárneos, 2% ao grupo dos produtos da pesca, 15% ao grupo do leite e produtos à base de leite, 12% ao grupo das frutas, produtos hortícolas, especiarias e legum inosas, 11% ao grupo do arroz, produtos derivados de cereais transform ados, bolos secos e de pastelaria, 2% ao grupo dos frutos secos e de casca rij a, 6% ao grupo dos doces, com potas e m el, 3% ao grupo dos óleos e gorduras alim entares, 6% ao grupo das águas m inerais e de nascente, refrigerantes, sum os e néctares de fruta e conservas de fruta e legum es, 8% ao grupo das aguardentes, bebidas espirituosos, vinhos e vinagres, 3% ao grupo dos cafés, bebidas energéticas com cafeína, cacau e seus derivados e 4% ao grupo dos produtos prontos para consum o ( figura 3.1) .
Figura 3 .1 – Repartição das colheitas pelos diversos grupos de géneros
alim entícios.
Nos pontos seguintes encontram - se os resultados das análises efectuadas aos diversos grupos de géneros alim entícios, colhidos no ano de 2008, sendo discutido o im pacte que os diversos incum prim entos detectados podem ter na saúde dos consum idores.
28% 2% 15% 12% 11% 2% 6% 3% 6% 8% 3% 4% Carne e produtos cárneos Produtos da pesca Leite e produtos à base deleite Frutas, produtos hortícolas, especiarias e leguminosas Arroz, produtos derivados de cereais transformados, bolos secos e de pastelaria Frutos secos e de casca rija Doces, compotas e mel óleos e gorduras alimentares Águas minerais e de nascente, refrigerantes, sumos e néctares de fruta e conservas de fruta e de legumes Aguardentes, bebidas espirituosas, vinhos e vinagres Cafés, bebidas energéticas e outros refrigerantes com cafeína, cacau e seus derivados Produtos prontos para consumo
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