Deposição por sputtering oblíquo

A anisotropia é um parâmetro muito importante para o controle da magnetização em dispositivos e materiais magnéticos. Uma série de técnicas tem sido utilizadas para a criação de anisotropias efetivas em dispositivos à base de magnetoresistência gigante, incluindo o uso de materiais antiferromagnéticos ou magnéticos duros como polarizadores de troca. Ambos os métodos têm propriedades que os tornam inconvenientes para a aplicação incluindo, problema com o potencial de corrosão, insuficiente estabilidade térmica, entre outras [18]. A anisotropia é também um fator importante na determinação do limite superior da susceptibilidade magnética em filmes finos, como poderá ser visto mais adiante.

Capítulo 2 - Técnicas experimentais

A deposição oblíqua de materiais magnéticos é uma das diversas maneiras de introduzir mudanças micro-estruturais em filmes e conseqüentemente induzir propriedades magnéticas de interesse (como anisotropias magneto-cristalina). A deposição por sputtering

oblíqua é uma das diversas variações que podem ser realizadas no crescimento de filmes

utilizando técnica de sputtering. O que a diferencia, é o fato dos substratos não serem mais fixados paralelamente ao plano do prato de amostras, ou seja, a normal ao plano do substrato (n) não é mais perpendicular ao plano do ânodo. No trabalho realizado aqui, a deposição foi feita variando-se o ângulo inclinação do substrato (β) entre zero e oitenta graus com variações mínimas de 10 graus. Para tanto foram confeccionados suportes feitos de materiais não magnéticos (Al) onde são fixados os substratos (como pode ser visto na figura 2.3).

Figura 2.3 Geometria da deposição por sputtering obliqua (a) e ilustração do suporte utilizado para fixar os

substratos (b).

A deposição oblíqua de materiais magnéticos com a intenção de produzir anisotropia magnética uniaxial em filmes magnéticos, vem sendo realizada há muitos anos. Em 1959 Smith[13] verificou que o ângulo entre o substrato e a incidência da deposição por evaporação térmica seria um dos principais efeitos que contribuem para o surgimento de uma anisotropia uniaxial em filmes de permalloy sobre vidro. Neste mesmo ano Knorr e

Hoffman [14] verificaram em filmes de Fe a dependência da anisotropia magnética com relação à localização geométrica do filamento de evaporação.

Trabalhos importantes sobre as origens do comportamento anisotrópico em filmes depositados obliquamente foram obtidos em meados da década de 1990 por modelos de simulação computacional. Em 1996 Hoshi et al [15] propuseram um modelo para explicar as mudanças na anisotropia magnética em filmes de Fe com o ângulo incidente. Na simulação realizada, a forma do grão no filme muda significativamente com o ângulo incidente de deposição das partículas. Grãos alongados em uma direção perpendicular ao plano de incidência da deposição foram claramente observados em simulações de filmes depositados com ângulo de incidência em torno de 60º. No entanto, o filme depositado em um ângulo de incidência de 80º apresentava colunas de grãos separadas uma das outras e inclinadas para a direção de incidência. Mudanças na anisotropia magnética uniaxial do filme podem ser explicadas qualitativamente pela distribuição anisotrópica desses grãos no filme. A diminuição da magnetização de saturação destes filmes com o aumento do ângulo incidente parece ser causada principalmente pela formação de um material poroso, como já havia sido sugerido por outros autores (ver referência 16).

Segundo os autores, a formação de estruturas colunares inclinadas no filme é causada principalmente pelo efeito de auto-sombreamento (self-shadowing) no crescimento de filmes. Eles investigam o efeito self-shadowing sobre a microestrutura do plano do filme. Baseiam-se, utilizando simulação Monte Carlo, num modelo simples de esfera dura que mostrou que as mudanças na anisotropia magnética uniaxial do filme de ferro com um ângulo incidente foram causadas principalmente pelas variações na distribuição do grão do filme. A diminuição na magnetização de saturação de um filme de Fe devido ao ângulo incidente ajustou-se bem com diminuição da densidade do filme. Portanto, o efeito self-

shadowing é o mais importante mecanismo causador da anisotropia uniaxial magnética em

filme de Fe depositado por sputtering oblíquo.

Anos mais tarde apareceram estudos sobre a influência de buffer-layers na indução de anisotropias em filmes depositados por sputtering oblíquo. Em 1999, Michijima et al [17], fizeram um estudo comparativo em filmes de permalloy com buffer-layer de Ta e Al2O3,

Capítulo 2 - Técnicas experimentais

que a baffer-layer tem influência direta no campo de anisotropia nos filmes de permalloy depositados por sputtering oblíquo.

No ano de 2000, McMichael et al [18], obtiveram campos de anisotropia superiores a 1500 Oe para filmes de Co com buffer-layer de Ta depositados por sputtering oblíquo. É observada também, para os filmes de Co, a ampliação da anisotropia com o aumento da espessura da buffer-layer e com o aumento do ângulo entre a normal ao plano do filme e a fonte incidente de Ta. Nesse trabalho os autores mostram, através de resultados experimentais, que o campo de anisotropia dos filmes aumenta fortemente para ângulos de deposição entre 40º e 60º. Eles também observam esse comportamento anisotrópico em válvulas de spin fazendo, inclusive análises micro-estruturais. Através da Microscopia Eletrônica de Transmissão (ver figura 2.4), eles observam estruturas colunares (com 8 nm de largura) de Ta inclinados em direção à fonte e alongados perpendicularmente ao plano incidente de fluxo de Ta. A interface entre o Ta e o metal parece ser bastante ondulada apresentando 2 nm de amplitude (ver figura 2.4). Entretanto, nas imagens transversais paralelas ao plano de incidência é verificada apenas uma interface difusa entre o Ta e o metal.

Figura 2.4 Imagem de Microscopia Eletrônica de Transmissão para a válvula de spin Co/Cu/Co com buffer-

layer de Ta (7.5 nm) depositada obliquamente com β=60º. Esta imagem corresponde à seção transversal do filme paralela ao plano de incidência. Nota-se a formação de grãos colunares na buffer de Ta. A parte hachurada mostra a ondulação introduzida pela camada de Ta. Esta ondulação foi sugerida com base em um modelo verificado na referência [18].

A partir dessas imagens de microscopia os autores propuseram um modelo micro- estrutural do filme que se adequou bem às medidas obtidas de ressonância ferromagnética e de magnetoresistência. Neste modelo, eles afirmam que essa rugosidade verificada na buffer na deposição oblíqua, seria a principal responsável pelo acréscimo da anisotropia gerada nesses filmes.

Estrutura da amostra μ0Ha(Oe) μ0ΔH (Oe)

Vidro/Co(4nm)/Au(2.2nm) 56 43 NiO/Ta(2nm)/Co(4nm)/Au(2.2nm) 180 81 Vidro/Py(4nm)/Au(2.2nm) 5 35 Vidro/Ta(2.5nm)/Py(4nm)/Au(2.2nm) 90 47 NiO/Ta(7.5nm)/Co(3nm)/Cu(4nm)/ Co(3nm)/Au(2.2nm) 1630/132 148/124

Tabela 2.3 Estrutura, medidas de campos de anisotropia (Ha) e larguras de linha de FMR (ΔH) para filmes de

Co e Ni80Fe20 com buffer-layer de Ta depositados obliquamente com β=60º e para filmes de Co em válvulas de spin [18].

Além do estudo de filmes de permalloy com a buffer-layer de Ta, chegaram a outras conclusões: nas válvulas de spin, o Co sobre o espaçador de Cu apresenta uma anisotropia atenuada com uma ordem de grandeza menor em relação ao Co sobre o Ta. Isso ocorre, pois o espaçador de Cu suaviza as ondulações que aparecem intensamente na buffer de Ta. Podemos inferir que o filme apresenta uma aparente uniformidade se observarmos na tabela que os valores de largura de linha para essas camadas de Co apresentam magnitudes semelhantes. Do mesmo modo, essa mesma conclusão sobre a uniformidade pode ser levada em conta para os filmes simples de permalloy comparando-se os valores das larguras de linhas dos filmes com e sem buffer (ver tabela 2.3).

Trabalhos subseqüentes têm sido realizados com a indução de anisotropia magnética acima de 250 Oe para deposições por MBE (Molecular Beam Epitaxy) variando-se o ângulo de deposição [19]. Essa técnica foi utilizada em filmes de Co sobre substratos de

Capítulo 2 - Técnicas experimentais

Cu(001) e investigados usando o efeito Kerr magneto-óptico (MOKE). Cálculos da dinâmica de deposição revelam que a anisotropia magnética uniaxial é originária de uma redistribuição do fluxo de átomos incidentes. Esta redistribuição é causada por forças atrativas entre átomos incidentes e átomos do substrato.

Diversos artigos estudando as propriedades em filmes depositados por sputtering oblíquo foram publicados no decorrer dos últimos anos onde são feitas as mais diversas variações neste tema (mudanças na composição e espessuras do filme e da buffer-layer, utilização de outros substratos, variações na temperatura de deposição, entre outras), que confirmam os resultados discutidos anteriormente [20, 21, 22]. No entanto, o fenômeno de indução de anisotropias magnéticas em filmes magnéticos utilizando sputtering oblíquo ainda não é totalmente compreendido. Veremos adiante que a investigação mais detalhada dos mecanismos de relaxação magnética de tais filmes mostrou-se um problema desafiador.

2.3 Ressonância ferromagnética (FMR)

A ressonância ferromagnética, ou simplesmente FMR, tornou-se uma das principais técnicas para o estudo de propriedades magnéticas em filmes finos. A sensibilidade dessa técnica nos permite identificar mecanismos microscópicos de relaxação magnéticos além de campos efetivos de anisotropia. Historicamente, o primeiro a observar a absorção de radiação de microondas em meios ferromagnéticos foi V. K. Arkad’yev [23] em 1912. Ya. G. Dorfman [24] realizou a primeira interpretação teórica dos experimentos até então realizados. No entanto, os resultados substanciais só começaram em 1946, quando J. H. E. Griffiths [25] e E. K. Zavoiskii [26] observaram, independentemente, linhas de absorção ressonantes em Ni, Fe e Co. Posteriormente C. Kittel em 1947 e 1948 [27, 28], D. Polder em 1949 [29] e J. Van Vleck em 1950 [30] generalizaram a teoria que havia sido proposta originalmente por Landau-Lifshitz [31]. Para entendermos o processo de ressonância ferromagnética, estudaremos primeiramente, numa visão semi-clássica, o movimento de precessão do spin eletrônico em um campo magnético [32, 33]. Em seguida será abordado o experimento de FMR e por fim será encontrada a relação de dispersão para FMR.