A unidade multipropósito para desenvolvimento de processos com fluidos pressurizados construída pode ser utilizada em laboratórios públicos e privados de centros de pesquisa, universidades e indústrias para fins de ensino, pesquisa e desenvolvimento de processos e produtos. A unidade multipropósito possibilita o desenvolvimento e realização de diferentes processos com fluidos pressurizados, tais como extração com fluidos pressurizados: extração sub ou supercrítica sem ou com co-solvente, sem ou com separadores, assistida ou não por ultrassom, extração com líquidos pressurizados; extração utilizando explosão com CO2 a alta pressão; pasteurização com CO2 a alta pressão; reação em fluidos pressurizados; formação de micro e nano partículas via RESS (Rapid Expansion of Supercritical Solutions) com precipitação em condições ambientes ou condições de pressão e temperatura escolhidas ou via SAS (Supercritical fluid Anti-Solvent), dentre outros processos.
Nos processos de extração, formação de partículas, dentre outros, geralmente solventes ambientalmente corretos são empregados, tais como dióxido de carbono, água ou etanol, porém a referida unidade possibilita a utilização de outros solventes, tais como isopropanol, entre outros.
A parte estrutural da unidade foi montada utilizando perfilados quadrados de alumínio de 45 mm (Figura 3.1). Tubulações de aço inox 316 sem costura nos diâmetros de 1/8”e 1/16” foram utilizados para interligar os componentes dos sistemas que suportam pressões de trabalho de até 800 bar.
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A unidade contempla componentes fixos e móveis, sendo que os móveis foram construídos para que qualquer pessoa possa fazer as pequenas modificações com o mínimo esforço.
Figura 3.1 - Foto da parte estrutural da unidade.
Os componentes fixos são: uma bomba pneumática, uma “válvula Back Pressure regulator”, uma bomba de HPLC, 2 banhos sendo, um para aquecimento e outro para resfriamento de alguns componentes da unidade, 4 manômetros e 1 termopar para medição da pressão e temperatura, respectivamente, em diferentes pontos do sistema, duas plataformas de tamanhos diferentes construídas para os componentes móveis serem incorporados, 7 válvulas de bloqueio e uma válvula micrométrica com sistema elétrico de aquecimento para evitar congelamento e entupimento da linha devido ao efeito Joule- Thomsom, 1 sistema de aquecimento elétrico tipo jaqueta (para o vaso de pressão menor), 2
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controladores de temperatura (um para o sistema de aquecimento da válvula micrométrica e outro para a jaqueta), um rotâmetro e um totalizador de fluxo.
E os componentes móveis são: 1 vaso de pressão de 6,57 mL (aproximadamente 2 cm de diâmetro e 4,5 cm de altura) com entrada e saída em suas extremidades, e um banho ultrassônico; 1 vaso de pressão de 500 mL (aproximadamente 6,5 cm de diâmetro e 17 cm de altura) com fundo chato encamisado (possibilita temperaturas de operação de -10 a 90 ºC por possuir duas serpentinas - uma para fluido refrigerante do banho de resfriamento e outra para água do banho de aquecimento) com 3 orifícios em sua extremidade superior que, por exemplo, ora funciona como um separador no processo de extração, possibilitando o fracionamento do extrato obtido, ora funciona como câmara de precipitação nos processo de formação de partículas via RESS e SAS, e diferentes acessórios contendo pequenos fragmentos de tubulações previamente construídas para possibilitar um fácil e rápido rearranjo das linhas da unidade para realizar os diferentes processos. Maiores informações sobre os procedimentos a serem adotados para a realização dos processos que a unidade possibilita desenvolver, bem como fluxogramas/esquemas de cada processo são encontradas no Apêndice IV desta tese.
Em uma planta química tradicional constituída de tubulações, bombas, válvulas, filtros, vasos de pressão, etc. estes elementos estão dispostos em um arranjo pré-definido e quaisquer modificações que se deseje realizar na planta necessita da inserção ou retirada de tubulações, bombas, válvulas, etc. Já na unidade multipropósito, nenhuma bomba, válvula, vaso de pressão é retirado da unidade. O que ocorre é somente a inserção (“encaixe”) ou remoção (“desencaixe”) de fragmentos de tubulações seguida de uma posterior limpeza da tubulação para a adequação da unidade para operar um novo processo.
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Para a realização de outros processos que também podem ser feitos na referida unidade multipropósito (Figura 3.2), tais como reação, impregnação, adsorção, recobrimento de partículas utilizando fluidos pressurizados, dentre outros, é necessário a escolha correta de qual dos acessórios, bem como de qual dos dois vasos de pressão, ou se os dois, serão utilizados. Por exemplo, para o desenvolvimento de extrações, somente o vaso de pressão menor, juntamente com o sistema de aquecimento elétrico e os acessórios que possibilitem a união das partes móveis com as fixas, devem ser utilizados.
Figura 3.2 - Fotos da unidade multipropósito. A - Vista de frente da unidade; B - Sistema ultrassônico quando acoplado à unidade; C - Vista do sistema de aquecimento do vasos de
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Do modo como a unidade multipropósito foi projetada ela permite facilmente, ainda, a sua integração/acoplamento com sistemas de análise (por exemplo, sistemas de cromatografia), a sua automação por controle via CLP (Controle Lógico Programável) e IHM (Interface Homem Máquina), assim como a substituição dos seus atuais componentes móveis (vasos de pressão, por exemplo) por componentes com capacidade diferente. Para uma ampliação de escala em graus maiores, a unidade possui uma limitação relacionada à capacidade dos componentes fixos (bombas, banhos, etc.). Porém, com a substituição destes é possível fazer o escalonamento da unidade para quaisquer dimensões.
Basicamente, a unidade multipropósito pode ser dividida em 4 partes:
Parte 1 - Alimentação do CO2. Esta parte da unidade é composta por bomba
pneumática, uma “válvula Back Pressure regulator”, 1 banho de resfriamento, tubulações e válvulas de bloqueio. CO2 é pressurizado até altas pressões. Para isto, o solvente é, primeiramente, refrigerado através da passagem por uma serpentina imersa (extensão de 7 metros) no banho termostatizado de resfriamento (Figura 3.3) para se liquefazer a fim de ser bombeado/pressurizado pela bomba pneumática.
Parte 2 - Alimentação do solvente líquido. Esta parte da unidade é composta por bomba de HPLC, tubulações e válvulas de bloqueio. O solvente líquido (H2O, solventes orgânicos) é pressurizado até altas pressões utilizando uma bomba de HPLC.
Parte 3 - Desenvolvimento dos processos com fluido pressurizado. Esta parte da unidade é composta por 2 vasos de pressão, banho de aquecimento, banho de resfriamento, sistema de aquecimento elétrico tipo jaqueta (para o vaso de pressão de 6,57 mL), tubulações, válvulas de bloqueio e válvula micrométrica com sistema de aquecimento. O fluido pressurizado [puro ou uma mistura (solvente+co-solvente)] executam sua função
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específica (solvente de extração, solvente ou anti-solvente para formação de partícula, carbonatação de água, manter uma atmosfera asséptica, proporcionar rompimento celular, facilitar a extração de metabólitos secundários de fontes vegetais, inchamento do agente encapsulante, etc.) durante um determinado tempo.
Figura 3.3 - Foto da serpentina imersa no banho termostatizado de resfriamento.
Parte 4 - Medição dos parâmetros de processo. Esta parte da unidade é composta por medidor de temperatura (1 termopar) e pressão (4 manômetros), controladores de temperatura (um para o sistema de aquecimento da válvula micrométrica e outro para a jaqueta), um rotâmetro e um totalizador de fluxo. A medição dos parâmetros: temperatura e pressão do processo, vazão de CO2 e vazão do solvente líquido são continuamente medidas durante o desenvolvimento do processo.
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CAPÍTULO 4 - ANTIOXIDANT PIGMENT EXTRACTION USING A HOME-