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4. Parte Experimental

5.2. Determinação das Idades pelo Protocolo SAR

No protocolo SAR, o processo de obtenção de P muda. Cada alíquota medida gera uma P diferente e a média dessas P é utilizada para a melhor aproximação de P real.

A RISØ, equipamento que utilizamos para o SAR, já faz todo o processo ao mesmo tempo. Montamos a sequencia de programação, onde:

1 - lemos a LOE natural 2 - irradiamos a dose teste 3 - lemos a dose teste

4 - irradiamos a dose estipulada para criação da curva 5 - lemos a dose irradiada

6 - repetimos os itens 2 a 5 quantas vezes forem necessárias para a criação da curva, sendo que a dose do item 4 muda a cada repetição da série.

Na RISØ temos um programa que faz todas essas análises de distribuição, calcula a paleodose e ainda nos permite escolher qual método de distribuição utilizar. Também é possível ver a queda de sensibilidade do cristal às constantes irradiações (figura 48), comprovando a necessidade da dose teste para normalização de cada nova dose medida.

5.2.1.1. Paleodose de TWE-M1

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Figura 46: Histograma Ponderado da distribuição da paleodose da amostra TWE-M1.

Figura 47: Radial Plot, gráfico que considera a distribuição, precisão e desvio padrão da paleodose da amostra TWE-M1.

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Figura 48: Testes de Reciclagem - Variação da sensibilidade dos cristais da amostra TWE-M1 provocada pelas constantes irradiações.

Como a RISØ leva em consideração o tempo de exposição à irradiação, é preciso converter novamente os valores dados pelos gráficos de segundos para Gy. Como a relação é de 0,09Gy para cada segundo de exposição, basta multiplicar o tempo exposto por 0,09 e temos o valor em Gy. Na Tabela 6 vemos a relação dos diferentes métodos de distribuição na obtenção da paleodose. Apesar da DA não mudar, ao mudarmos o método de análise de distribuição, P muda, gerando uma idade diferente.

Tabela 6: Relação dos diferentes métodos de distribuição na obtenção da

paleodose. Amostra TWE – M1 Dose Anual (µGy/ano) Tempo (s) Paleodose (Gy) Idade (anos) Histograma 3935+/-362 27,2 2,45 620+/-90 Histograma Ponderado 3935+/-362 26,7 2,4 610+/-85 Radial Plot 3935+/-362 26,7 2,4 610+/-85

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5.2.1.2. Paleodose de TWE-M13

Figura 49: Histograma da distribuição da paleodose da amostra TWE-M13.

Figura 50: Histograma Ponderado da distribuição da paleodose da amostra TWE-M13.

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Figura 51: Radial Plot, gráfico que considera a distribuição, precisão e desvio padrão da paleodose da amostra TWE-M13.

Figura 52: Variação da sensibilidade dos cristais da amostra TWE-M13 provocada pelas constantes irradiações.

Tabela 7: Relação dos diferentes métodos de distribuição na obtenção da paleodose.

Amostra TWE – M13 Dose Anual (µGy/ano) Tempo (s) Paleodose (Gy) Idade (anos) Histograma 5626+/512 25,6 2,3 410+/-60 Histograma Ponderado 5626+/512 25,2 3,26 400+/-55 Radial Plot 5626+/512 25,42 2,28 405+/-55

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5.2.1.3. Paleodose de TWE-M14

Figura 53: Histograma da distribuição da paleodose da amostra TWE-M14.

Figura 54: Histograma Ponderado da distribuição da paleodose da amostra TWE-M14.

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Figura 55: Radial Plot, gráfico que considera a distribuição, precisão e desvio padrão da paleodose da amostra TWE-M14.

Figura 56: Variação da sensibilidade dos cristais da amostra TWE-M14 provocada pelas constantes irradiações.

Tabela 8: Relação dos diferentes métodos de distribuição na obtenção da paleodose.

Amostra TWE – M14 Dose Anual (µGy/ano) Tempo (s) Paleodose (Gy) Idade (anos) Histograma 3621+/-115 224,8 20,2 5580+/-450 Histograma Ponderado 3621+/-115 221,1 19,9 5500+/-450 Radial Plot 3621+/-115 223,5 20,1 5550+/-450

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6. Conclusões

Primeiramente, ficou claro que é possível datar terra preta pelo método da LOE, desde que o processo de limpeza seja feito adequadamente, que haja presença de quartzo na amostra e que passe pelo teste da reciclagem.

A coleta deve ser feita cuidadosamente, pois como vimos nas figuras que mostravam o sinal de LOE das amostras que foram expostas ao sol, após a exposição não há mais sinal de LOE. Qualquer estímulo à luz, ou mesmo ao calor excessivo provocaria um aumento na energia de vibração da rede cristalina ocasionando a ejeção dos elétrons armadilhados, comprometendo a autenticidade das idades obtidas.

A taxa de dose anual que depende da concentração de isótopos radioativos foi bem mais alta na amostra de terra-preta (5.600µGy/ano) que a encontrada em solo normal (2.000µGy/ano). Os valores das taxas foram decaindo conforme a profundidade, a 90cm foi de 3.600 µGy/ano e o solo já não era tão escura que a da superfície, sinalizando que não continha tanto material orgânico como na superfície.

Os valores das idades obtidas por ambos os protocolos mostrou-se, dentro dos limites de cada um, coerente, uma vez que verificamos que sempre a amostra mais antiga era proveniente de uma profundidade maior. Em que, sempre a amostra TWE-M1 foi datada com idade entre as idades das outras amostras. Dessa forma, comprovamos o postulado do início deste trabalho onde, uma amostra retirada de uma profundidade maior que outra será a mais antiga.

Verificamos, principalmente através da figura 28, que o protocolo MAR é muito sensível a variações de massa e, portanto, devem-se tomar os devidos cuidados ao trabalhar com este protocolo.

Observando os gráficos de Testes de reciclagem - variação de sensibilidade, mostrados nas figuras 48, 52 e 56, vemos a importância da utilização da dose teste no protocolo SAR para normalização das medidas das doses irradiadas.

O protocolo SAR mostrou-se mais preciso e de acordo com as expectativas dos arqueólogos para o período em que a civilização que produziu os artefatos de cerâmica viveu por volta de no máximo 2000 anos atrás, uma vez que encontramos resquícios de civilização antiga, amostra retirada a 50 cm forneceu uma idade aproximada em 400anos, abaixo a 70 cm de profundidade obtivemos idade de 610 anos aproximadamente e em 90 cm encontramos idade de 5500 anos, ao invés dos 11000 anos pelo protocolo MAR. As idades

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de SAR também corroboram com idades de fragmentos de cerâmicas encontradas no local, datadas por pesquisadores do Laboratório de Datação e Luminescência de Cristais da FATEC-SP em aproximadamente 250 anos para fragmentos coletados à 30 cm de profundidade.

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7. Referências

[1] M. J. Aitken, An Introduction to Optical Dating, Oxford Science Publications, New York, 1998;

[2] M. J. Aitken, Thermoluminescence Dating, Academic press, New York, 1985.

[3] J. F. S. Bitencourt, Estudo dos Efeitos da Radiação Ionizante nos Centros Luminescentes de Aluminossilicatos de Potássio, Sódio e Cálcio. Trabalho de graduação, FATEC-SP, 2005.

[4] E. A. Watanabe, Datação de Dunas do Litoral Paulista, SP, pelos métodos da Termoluminescência (TL) e Luminescência Opticamente Estimulada (LOE). Trabalho de graduação, FATEC-SP, 1999.

[5] L. P. Q. da Silva, Estudo dos Efeitos da Radiação Ionizante na Luminescência de Cristais de Quartzo Visando sua Aplicação na Datação por Luminescência Opticamente Estimulada (LOE) e Termoluminescência (TL). Trabalho de graduação, FATEC-SP, 2007.

[6] J. A. Martino, M. A. Pavanello, P. B. Verdonck, Caracterização Elétrica de Tecnologia e Dispositivos MOS – São Paulo, Pioneira Thompson Learning, 2003

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