A figura 32 apresenta as curvas termogravimétricas no processo de combustão das fibras in natura antes da eluição (control), das fibras contaminadas com efluente coletado logo após a saída do reator RALF (identificadas como RALF 1 – coletado no dia 02 de agosto de 2017 e RALF 2 – coletado no dia 02 de outubro de 2017) e das fibras contaminadas com efluente coletado após o polimento com flotação (identificada como Flotation).
Figura 32: Curvas termogravimétricas no processo de combustão das amostras control, RALF 1, RALF 2 e flotation.
Os valores obtidos por meio das curvas termogravimétricas são da variação de perda de massa da amostra em porcentagem em função da temperatura em °C.
A primeira perda de massa observada nas curvas termogravimétricas ocorreu até 104 °C, com uma variação de aproximadamente 7 a 14% de massa perdida. Essa perda de massa era esperada, pois nesta faixa de temperatura ocorre a evaporação da água da fibra, com a determinação do teor de umidade (RAMIAH, 1970; SEYE et al., 2003).
O processo de combustão foi dividido em três etapas: estágio de devolatilização (correlacionado com o conteúdo de hemicelulose e celulose nas amostras), estágio de oxidação (influenciado pela quantidade inicial de lignina nas amostras) e queima de carvão com formação de cinzas (associado à queima final e devolatilização de matéria inorgânica) (LÓPEZ-GONZÁLEZ et al., 2015).
A segunda grande perda de massa observada nas curvas ocorreu a partir dos 200 °C até temperaturas de 550 °C. Nesta faixa de temperatura, ocorreu a degradação da matéria orgânica (hemicelulose e celulose nas temperaturas inferiores e lignina nas temperaturas superiores) e a perda de material volátil.
Os valores em torno de 2 a 15% de massa restantes ao final do processo, com temperaturas em torno de 600 °C, são referentes ao teor de cinzas produzidas pela combustão. Quanto maior for o teor de matéria orgânica presente na amostra, maior será o teor de cinzas (SEYE et al., 2003; PEREIRA e SEYE, 2014).
Ramiah (1970) e Seye et al. (2003) estudaram estas mesmas perdas de massa em faixas de temperaturas semelhantes às obtidas neste estudo. Perda de massa de aproximadamente 7% em temperaturas variando entre 100 ºC e 130 °C pela evaporação da água, degradação da matéria orgânica: hemicelulose e celulose, na faixa inferior a 330 °C e lignina em temperaturas acima de 300 °C, perda de voláteis em temperaturas de 330 °C a 370 °C e teor de cinzas em torno de 4% em temperaturas próximas a 500 °C.
A análise elementar realizada no analisador automático da Perkin-Elmer, modelo 2400, apresenta dados importantes para a determinação do poder calorífico, apresentados na tabela 1.
Os valores maiores de teor de enxofre nas amostras não contribuem para o aumento do poder calorífico (HUANG et al., 2009), por isso é possível inferir a partir dos resultados obtidos pela análise elementar, tabela 1, que as fibras contaminadas
com efluente após polimento (flotation) apresentarão maior poder calorífico, já que possuem menor teor de enxofre.
Observa-se um teor de carbono maior na amostra flotation. Pereira e Seye (2014) concluíram em seu trabalho que o poder calorífico é diretamente proporcional à quantidade de carbono elementar presente na amostra, então pode-se presumir que as fibras contaminadas com efluente após polimento (flotation) possuem maior valor de poder calorífico se comparada às outras amostras analisadas, de acordo com a tabela 1.
Vale destacar que os maiores teores de hidrogênio são contribuintes positivos para o aumento do poder calorífico, de acordo com Protásio et al. (2011), embora deva-se levar em consideração que a quantidade de hidrogênio na biomassa é muito inferior ao teor de carbono elementar, causando pequena variação positiva no poder calorífico. Neste trabalho, o maior teor de hidrogênio é de 7,206% enquanto o de carbono é de 45, 680% (tabela 1). De acordo com os resultados obtidos na análise elementar, as fibras contaminadas com efluente após polimento (flotation) apresentaram o valor mais alto de poder calorífico.
Baseando-se em MORO et al., 2017, foram estudados o bagaço de cana-de- açúcar e a casca do coco verde, e para estas duas fibras, valores de cerca de 92% da composição elementar de carbono e oxigênio foram encontrados (LORA e VENTURINI, 2012a, 2012b).
Os valores obtidos para as amostras pela análise imediata simulada, por meio da equação de Parikh, a partir das curvas termogravimétricas, foram organizados em uma tabela após realização de análise estatística (FERREIRA et al.,2014).
As análises estatísticas dos resultados foram obtidas por Análise de Variância - ANOVA, pelo teste de Tukey, com nível de significância de 5% (p<0,05), e verificou-se diferença estatística entre as análises de teor de umidade, teor de matéria volátil, teor de cinzas, teor de carbono fixo, teor de matéria orgânica, quantidade de carbono, hidrogênio, oxigênio e outros, e do poder calorífico útil para os quatro tipos de amostra
A tabela 2 apresenta valores de mediana (MED) e coeficiente de variação (CV) para teor de umidade, teor de material volátil, teor de cinzas, teor de carbono fixo, teor de matéria orgânica, porcentagem elementar de carbono, hidrogênio,
oxigênio e outros, e ainda os valores de poder calorífico para cada uma das amostras analisadas.
Tabela 2: Valores obtidos pela análise imediata simulada a partir das curvas termogravimétricas. Control: fibras não contaminadas; Flotation: fibras contaminadas com efluente após flotação; RALF 1: fibras contaminadas da primeira coleta; RALF 2: fibras contaminadas da segunda coleta
AMOSTRAS CONTROL FLOTATION RALF 1 RALF 2
MED CV (%) MED CV (%) MED CV (%) MED CV (%) Umidade (%) 13,8 3,0 7,2* b 15,6 10,24*b 6,4 9,8*b 18,8 Voláteis (%) 82,1 3,6 88,3* a 0,9 83,5ab 0,9 77,9c 1,4 Cinzas (%) 7,8 10,6 4,2* c 3,7 5,9bc 3,8 12,8*a 10,5 Carbono Fixo (%) 10,1 20,5 9 a 63,5 10,5a 6,0 9,9a 18,9 MO (%) 92,2 0,9 96 *a 0,5 94,1c 0,2 87,2*b 1,4 C (%) 44,4 3,0 45,3 a 3,3 44,5ab 0,3 41,4*b 2,0 H (%) 5,6 0,0 5,9 *a 1,0 5,7c 0,0 5,3*b 1,1 O (%) 41,3 1,7 44,1 a 3,1 43a 0,5 40,2b 1,0 Outros (%) 8,4 9,1 4,8 *c 3,2 6,6bc 3,4 13,4*a 9,8 Poder Calorífico (MJ/kg) 12,79 2,1 13,77*a 0,2 13,51*a 0,1 12,60b 1,5
*diferença significativa das fibras sem contaminantes (p<0,05); letras minúsculas na mesma linha indicam diferença significativa entre as amostras.
O teor de umidade das fibras sem contaminantes é de 34,8% a 91,7% maior que das outras amostras, de acordo com a tabela 2. O poder calorífico é
inversamente proporcional ao teor de umidade no momento da combustão, por isso amostras que passaram pelo processo de secagem ou apresentam menores quantidades de umidade tendem a apresentar maiores valores de energia liberada, como foi observado neste trabalho (LIMA et al., 2008).
O teor de voláteis das fibras contaminadas com efluente após flotação é de 5,75% a 13,35% maior que das outras amostras, de acordo com a tabela 2. Os materiais voláteis tendem a se dissipar rapidamente, contribuindo para a diminuição da eficiência energética (LIMA et al., 2006), porém não é o que ocorre com esta amostra. Há outros fatores, como o baixo teor de cinzas, que devem ser levados em consideração para a determinação do poder calorífico.
O teor de cinzas das fibras contaminadas com efluente após RALF 2 é de 64,1% a 204,76 % maior que das outras amostras, de acordo com a tabela 2. As cinzas contribuem para a redução do poder calorífico, visto que não participam do processo da combustão, embora sejam contabilizadas na massa do combustível a sofrer combustão (SEYE et al., 2003).
O teor de carbono fixo das fibras contaminadas com efluente após RALF 2 é de 3,96% a 16,67% maior que das outras amostras, de acordo com a tabela 2. A pouca variação ocorrida entre as amostras não apresentou diferença significativa e não foi levada em consideração no resultado final do poder calorífico.
O teor de matéria orgânica das fibras com contaminantes após flotação é de 2,02% a 10,09% maior que das outras amostras, de acordo com a tabela 2. O poder calorífico é diretamente proporcional ao teor de matéria orgânica presente na amostra, como foi observado neste trabalho e no trabalho desenvolvido por Pereira e Seye (2014).
A quantidade elementar de Carbono das fibras com contaminantes após flotação é de 1,80% a 9,42% maior que das outras amostras, de acordo com a tabela 2. O poder calorífico é diretamente proporcional à quantidade de carbono presente na amostra, como foi observado neste trabalho e no trabalho desenvolvido por Pereira e Seye (2014). O baixo índice de carbono na amostra RALF 2 pode ser justificado pelo alto índice pluviométrico na data da coleta.
A quantidade elementar de Hidrogênio das fibras com contaminantes após flotação é de 3,51% a 11,32% maior que das outras amostras, de acordo com a tabela 2. O poder calorífico é diretamente proporcional à quantidade de hidrogênio presente na amostra, como foi observado neste trabalho e no trabalho desenvolvido
por Protásio et al. (2011), embora deva-se levar em consideração que a quantidade de hidrogênio na biomassa é inferior ao teor de carbono elementar, causando pequena variação positiva no poder calorífico.
A quantidade elementar de Oxigênio das fibras com contaminantes após flotação é de 2,56% a 9,70% maior que das outras amostras, de acordo com a tabela 2. Protásio et al. (2011) afirmaram que, embora o oxigênio seja um elemento essencial para promover a combustão da biomassa, este sozinho não contribui para um aumento no poder calorífico. A associação de maiores quantidades de oxigênio e menores teores de cinza contribuem de forma positiva para o poder calorífico (PROTÁSIO et al., 2011).
O teor de outros elementos das fibras com contaminantes após RALF 2 é de 59,52% a 179,17% maior que das outras amostras, de acordo com a tabela 2. Acredita-se que estes outros elementos sejam quantidades de nitrogênio e enxofre que não são obtidos separadamente pela equação de Parikh. Altas quantidades de enxofre e nitrogênio não apresentam correlação positiva com o poder calorífico, de acordo com Huang et al. (2009).
O poder calorífico das fibras com contaminantes após flotação é de 1,92% a 9,29% maior que das outras amostras, de acordo com a tabela 2. O valor mais alto de poder calorífico pode ser justificado pelos baixos teores de umidade, cinzas e outros elementos e pelos altos teores de matéria orgânica, carbono, hidrogênio e oxigênio (SEYE et al., 2003; LIMA et al., 2008; HUANG et al., 2009; PROTÁSIO et al., 2011 e PEREIRA e SEYE, 2014).
Ao compararmos os dados de poder calorífico da revisão de literatura, estudados e estabelecidos por ONU, 1987; CORRADINI et al., 2009; DOS SANTOS et al., 2011; ESTEVES, 2011; DOS SANTOS, 2012 e CABRAL et al., 2017 com os resultados obtidos de poder calorífico a partir da análise elementar para as fibras control, flotation, RALF 1 e RALF 2, é possível perceber valores muito próximos. Esta proximidade de valores de poder calorífico permite a utilização das fibras contaminadas para a para produção de energia, substituindo os combustíveis fósseis (CORTEZ et al., 2008).
Os valores obtidos no trabalho e os valores estabelecidos pela literatura são apresentados abaixo, na tabela 3.
Tabela 3: Valores de poder calorífico obtidos no trabalho e estabelecidos pela literatura.
VALOR OBTIDO VALOR LITERATURA
AMOSTRAS ctrl* flot* RALF 1 RALF 2 Valor médio Bagaço de cana Casca de coco Valor médio Teor de umidade (%) 13,8 7,2 10,24 9,8 10,26 44,5 a 50 7,3 a 12,8 25,9 a 31,4 Poder calorífico útil (MJ/kg) 12,79 13,77 13,51 12,60 13,17 8,0 a 8,2 14,4 a 14,8 11,2 a 11,5
*ctrl – control; flot - flotation
Fez-se necessário calcular os valores médios de teor de umidade e poder calorífico útil a partir dos valores obtidos para bagaço de cana e fibra de coco na literatura, pois os filtros utilizados foram elaborados com a mistura destas fibras na proporção de 1:1.
Observa-se, a partir da tabela 3, que os valores de poder calorífico das amostras analisadas neste trabalho são mais altos que os valores estabelecidos pela literatura, porém deve-se levar em consideração que o valor médio de teor de umidade presente é bem menor.
O poder calorífico é inversamente proporcional ao teor de umidade no momento da combustão, por isso as amostras utilizadas que passaram pelo processo de secagem ou apresentam menores quantidades de umidade, tendem a apresentar maiores valores de energia liberada (LIMA et al., 2008).
As fibras contaminadas com amostra de efluente de ETE após polimento com flotação apresentaram o maior valor de poder calorífico, com o menor teor de umidade, corroborando o estudo realizado por LIMA et al. (2008).
Após a realização da TG-IV, TG-MS e análise elementar, observou-se a não emissão dos principais poluentes encontrados no quadro 5. Isso poderia ter sido causado pelo tamanho da amostra, que não abrangeu todos os poluentes nas fibras, porém os testes foram realizados em triplicata, deixando a margem de erro cada vez menor, obtendo uma resposta com grau de confiança maior.
5 CONCLUSÃO
De acordo com Moro et al., 2017, a interação entre fibras e fármacos foi confirmada por TG e análise térmica diferencial, a qual apresentou diferenças de perfil entre as fibras antes e após a adsorção. A mistura de fibra de coco e cana-de- açúcar se mostrou viável para redução de toxicidade em água contaminada por uma mistura de fármacos, por isso foi utilizada neste trabalho para adsorver poluentes presentes em efluentes coletados em ETE com RALF e polimento com flotação.
Foram utilizadas análises termogravimétricas acoplada ao infravermelho e acoplada ao espectrômetro de massas para a determinação dos gases evoluídos.
A partir da análise termogravimétrica acoplada ao infravermelho (TG-IV), foi possível observar a liberação de gás carbônico, monóxido de carbono, metanol, ácido acético e vapor de água pelas fibras sem contaminantes e pelas fibras contaminadas com efluente de ETE sanitário.
Na análise termogravimétrica acoplada ao espectrômetro de massas (TG- MS), ocorreu a liberação de vapor de água, cianeto de hidrogênio, monóxido de carbono, dióxido de carbono, dióxido de nitrogênio e clorometano pelas fibras sem contaminantes e pelas fibras contaminadas com efluente de ETE sanitário.
As emissões gasosas das fibras sem contaminantes e contaminadas com efluente de estação de tratamento de esgoto sanitário são as mesmas, portanto, não foi identificada a liberação de outros gases na decomposição térmica.
Este estudo apresenta uma alternativa possível para o aproveitamento energético das fibras contaminadas com efluentes provenientes do tratamento anaeróbio de esgoto sanitário, principalmente após polimento com flotação.
Com os valores obtidos de poder calorífico das amostras contaminadas com efluente de estação de tratamento de esgoto sanitário (12,60 MJ/kg para RALF 2; 13,51 MJ/kg para RALF 1 e 13,77 MJ/kg para flotation), comparados aos valores obtidos das amostras sem contaminantes (12,79 MJ/kg para control), pode-se inferir que há a possibilidade de utilização dos filtros contaminados na produção de energia, sem prejuízo ao meio ambiente além do já esperado em uma reação de combustão com biomassa crua, já que a quantidade e qualidade das emissões não influenciaram a produção de energia a partir deste material contaminado.
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