Os difratogramas de raios-X obtidos com a utilização de fonte de cobre e cristal monocromador e taxa de varredura de 1°/min para as amostras como recebidas e laminadas com 75% de deformação plástica nas temperaturas ambiente e -196 °C podem ser observados na Figura 75. No difratograma da amostra como recebida é possível observar apenas picos das fases austenita e ferrita com elevada intensidade. Já nos difratogramas das amostras deformadas plasticamente, observa-se também apenas a presença de picos das fases ferrita e austenita, porém com uma redução da intensidade e um alargamento dos picos, além do
“desaparecimento” do pico referente ao plano (200) da fase austenita. Através dos difratogramas nota-se também a presença de textura nas amostras deformadas em comparação a amostra na condição como recebida devido a alteração da proporção das intensidades dos picos das fases. Tanto o alargamento dos picos quanto a presença de textura impossibilitam a quantificação de fases, o que também pôde ser observado nos trabalhos realizados por Aguiar et al (2019) e Aguiar et al (2020). Os cálculos realizados para a quantificação de fases através da difratometria de raios-X podem ser observados no Apêndice B, e indicam a inviabilidade dos resultados obtidos.
Figura 75 – Difratogramas de raios-X utilizando radiação de Cu e cristal monocromador das amostras como recebidas e laminadas com 75% de deformação plásticas nas temperaturas ambiente e -196 °C.
Fonte: Autora.
Uma alternativa para se realizar a quantificação de fases é através da análise da largura do pico a meia altura (Full Widht at Half Maximum – FWHM), dado que também é fornecido pelo software utilizado no difratômetro de raios-X.
Como pode-se observar nos difratogramas da Figura 75, houve um alargamento dos picos com o aumento da deformação, que pode ter sido fruto do aumento da quantidade de discordâncias, assim como de uma possível formação nanométrica das fases. Inclusive, o plano da austenita que teria “desaparecido” na verdade pode ter se alargado tanto que o detector do DRX não quantificou o plano como um pico em um determinado ângulo 2 e sim em intensidades menores distribuídos em mais ângulos, por ter perdido sua intensidade quando deformado. Os resultados do FWHM dos planos difratados podem ser observados no gráfico da Figura 76.
Figura 76 – Largura do Pico a Meia Altura (FWHM) dos planos difratados obtidos através da radiação de Cu com cristal monocromador.
Fonte: Autora.
Através dos resultados da Figura 76 nota-se que houve um aumento significativo do FWHM de todos os planos difratados das fases presentes com a aplicação da deformação, deste modo a não detecção do pico referente ao plano (200) da fase austenita pode ser fruto do alargamento do pico. Porém, observa-se que os valores obtidos para a laminação nas temperaturas ambiente e -196 °C foram bastante próximos, evidenciando que as temperaturas em estudo não afetaram a transformação martensitica reversa induzida por deformação.
Provavelmente os parâmetros utilizados na difratometria fizeram com que a contagem da intensidade tenha sido baixa, o que pode ser observado na pequena altura dos picos assim como um dos picos da austenita ter “desaparecido”, o que prejudicou a quantificação da fração volumétrica. A fim de se tentar o aumento da contagem da intensidade dos picos difratados e permitir a quantificação de fases através da difratometria de raios-X, obteve-se difratogramas de raios-X utilizando-se a fonte de cobre com filtro de níquel, o que permite o aumento da contagem de intensidade, e também aumento da potência da fonte de raios-X, através da utilização de tensão de aceleração de 40kV com a mesma corrente de filamento de 30mA, gerando uma potência de 1,2 kW, que significa um aumento 0,3 kW em relação a utilização dos parâmetros utilizados anteriormente.
Os difratogramas obtidos com a utilização de fonte de cobre e filtro de níquel podem ser observados nas Figuras 77 e 78 para as amostras laminadas nas temperaturas ambiente e
– 196 °C, deformadas com 15%, 30%, 45%, 60% e 75% de deformação. Neles, nota-se apenas a presença de picos referentes às fases austenita e ferrita, sem a formação de novas fases com a aplicação da deformação plástica nas temperaturas ambiente e -196 °C. Mesmo alterando-se parâmetros na técnica de difração de raios-X, a presença de textura nas amostras deformadas não permitiu a quantificação de fases, assim como nos trabalhos realizados por Aguiar et al (2019) e Aguiar et al (2020), que mostraram que a presença de textura no material impossibilita a quantificação de fases através da difratometria de raios-X, tornando a técnica pouco precisa para uma análise quantitativa, servindo apenas para uma análise qualitativa. Os resultados obtidos para a quantificação de fases por DRX, inconclusivos devido a textura presente nas amostras, também podem ser observados no Apêndice B.
Figura 77 – Difratogramas de raios-X obtidos com radiação de Cu e filtro de Ni para as amostras laminadas em temperatura ambiente com 15%, 30%, 45%, 60% e 75% de deformação.
Fonte: Autora.
Figura 78– Difratogramas de raios-X obtidos com radiação de Cu e filtro de Ni para as amostras laminadas a – 196 °C com 15%, 30%, 45%, 60% e 75% de deformação.
Fonte: Autora.
Nos difratogramas de raios-X representados nas Figuras 77 e 78 nota-se uma redução na intensidade dos picos, assim como seu alargamento para a maioria dos picos dos planos difratados para as duas fases presentes. A variação da largura dos picos pode ser observada nos gráficos das Figuras 79 e 80, que relacionam a largura do pico a meia altura (FWHM) dos planos difratados das amostras laminadas na temperatura ambiente e – 196 °C, respectivamente. A partir dos dados representados nos gráficos, é possível observar o aumento da largura dos picos difratados de ambas as fases com o aumento da taxa de deformação.
Figura 79 -Largura do Pico a Meia Altura (FWHM) dos planos difratados obtidos através da radiação de Cu e filtro de Ni para as amostras na condição como recebida e laminadas em temperatura ambiente.
Fonte: Autora.
Figura 80- Largura do Pico a Meia Altura (FWHM) dos planos difratados obtidos através da radiação de Cu e filtro de Ni para as amostras na condição como recebida e laminadas a -196
°C.
Fonte: Autora.
Alguns fatores podem contribuir para o alargamento dos picos de difração, como por exemplo: imperfeições microestruturais, variações nas distâncias interatômicas originadas por tensões internas, presença de maclas, falhas de empilhamento, presença de discordâncias, entre outras.
Os alargamentos dos picos de difração devido à microestrutura podem apresentar contribuições dependentes ou independentes da ordem de reflexão. As contribuições dependentes da ordem de reflexão são denominadas strain broadening e representam uma variação na distância interplanar que provoca o alargamento do pico, e ocorrem devido a microdeformações resultantes da distribuição de tensões na amostra, que podem ser geradas por gradientes de composição ou pela presença de discordâncias. Já as contribuições independentes da ordem de reflexão são denominadas size broadening, e são atribuídas a variações do tamanho do cristal, da distância entre discordâncias ou da densidade de discordâncias (CULLITY, 2014; DELHEZ et al, 1996).
Os efeitos dos diferentes tipos de discordâncias na forma dos perfis de difração estão esquematizados na Figura 81, onde em (a) tem-se o pico de difração da amostra livre de defeitos, (b) tem-se um strain broadening em um pico de difração causado por defeitos unidimensionais, como as discordâncias, onde nota-se a redução da intensidade do pico com o aumento de seu alargamento e em (c) tem-se um strain broadening causado por defeitos planares, como as maclas, onde nota-se o deslocamento do pico.
Figura 81– Esquematização dos tipos de strain broadening em um pico de difração: (a) pico de livre de defeitos, (b) presença de defeitos unidimensionais e (c) presença de defeitos planares.
Fonte: VIANA, 2018.
Com isso, a partir da comparação da difração de raios-X dos planos (111) e (110) das fases austenita e ferrita, respectivamente, das amostras no estado como recebida e laminada com 75% de deformação na temperatura ambiente (Figura 82), com os exemplos de alargamento de picos da Figura 81, conclui-se que o alargamento dos picos se deu devido à presença de defeitos unidimensionais como as discordâncias, geradas pela deformação, uma vez que houve redução da intensidade dos picos e aumento de sua largura. Tal efeito também pode ser comprovado pelo aumento da dureza das amostras com o aumento da deformação, onde a amostra na condição como recebida apresentou uma microdureza média de aproximadamente 281 HV e a amostra que sofreu 75% de deformação em temperatura ambiente apresentou aproximadamente 450 HV.
Figura 82 – Comparação dos picos dos planos difratados na condição como recebida e laminada com 75% de deformação em temperatura ambiente.
Fonte: Autora, 2020.