DIFRATOMETRIA DE RAIOS X

Para verificar se houve a formação de martensita induzida por deformação após a redução de área foram realizados ensaios de difração de raios X nas superfícies das amostras solubilizada e deformadas do aço. A faixa de ângulos investigada foi entre 30º e 100º com velocidade de varredura de 0,020°/2 s. Foram realizadas três varreduras na amostra solubilizada e nas deformadas para garantir a reprodutibilidade dos ensaios. O difratômetro utilizado é da marca Bruker, modelo D2 Phaser localizado no Laboratório de Caracterização dos Materiais do Instituto Federal do Espírito Santo.

4.5 DUREZA VICKERS (HV)

As medidas de dureza Vickers, nas seções transversais das amostras solubilizada e deformadas, foram obtidas no durômetro marca Shimadzu HMV 2000 mostrado na Figura 19. Foram aplicadas cargas de 200 gf por 15 segundos, conforme a norma ASTM E384 - 11 e os resultados representam as médias de cinco valores obtidos em cada amostra.

Figura 19 – Vista frontal e lateral do durômetro Shimadzu- HV.

Fonte: Autor, 2016.

4.6 ENSAIOS DE CORROSÃO

Os ensaios de polarização linear e impedância eletroquímica foram realizados em um potenciostato/galvanostato com o software Ivium Stat Control Version 1.726 para aquisição e tratamento dos dados no Laboratório de Corrosão do IFES. As amostras solubilizada e deformadas foram imersas em solução de 3,5% de cloreto de sódio (NaCl) em água destilada na temperatura ambiente. Foi utilizada uma célula eletroquímica para 300 ml de solução com um eletrodo de referência de calomelano saturado (ER), contra eletrodo de platina (CE) e a amostra como eletrodo de trabalho (ET), observados na Figura 20 (a). Os ensaios de impedância eletroquímica

foram realizados com voltagem inicial do potencial de circuito aberto (OCP) obtido após manutenção do sistema durante uma hora para equilíbrio. Após esse período, o potencial foi medido entre o eletrodo de trabalho e o eletrodo de referência. A faixa de frequências utilizada no ensaio foi de 40 kHz a 4 mHz, com amplitude de potencial de 10 mV. Os valores obtidos de resistência à polarização e capacitância foram plotados nos diagramas de Nyquist e de Bode. Os valores de resistência à polarização foram obtidos por simulação com o software Zview, considerando um circuito equivalente RC e a capacitância foi calculada de acordo com a Equação (16).

(16)

Os ensaios de polarização foram realizados com potencial variando de -0,5 V em relação ao de circuito aberto (OCP) até 1,8 V com velocidade de varredura de 1,0 mV/s. Os testes foram realizados em triplicata nas duas faces das áreas transversais das amostras. O valor do potencial de corrosão foi obtido por meio da extrapolação das retas de Tafel nas regiões lineares das curvas catódica e anódica.

Figura 20 - Célula eletroquímica convencional em (a) e conectada ao potenciostato/galvanostato e software em (b).

As análises superficiais, antes e após os ensaios de corrosão, foram realizadas no microscópio ótico convencional da marca Leiz modelo Metallux3. Para avaliar a presença dos elementos nas superfícies das regiões antes e após os ensaios de corrosão, foram feitas as análises químicas qualitativas por meio da espectrometria de energia dispersiva de raios X (EDS).

5 RESULTADOS E DISCUSSÃO

5.1 ELABORAÇÃO DO AÇO

A Tabela 1 apresenta a composição química do aço superaustenitico comercial de norma BS EN 10283 número 1.4587, obtida por espectroscopia de emissão ótica.

Tabela 1 - Composição química em peso do AS e o valor da norma BS EN 1.4587.

C Mn Si Cr Ni Mo Cu N

Norma 0,03* 2,0* 1,0* 24,0-26,0 28,0-30,0 4,0-5,0 2,0-3,0 0,15-0,25

Superaustenitico 0,03 1,2 0,74 25,0 28,4 4,3 2,4 0,20

(*indicam os valores máximos). Fonte: Autor, 2016.

Quando comparados com os austeniticos tradicionais, o material superaustenitico apresenta composição química com teores superiores dos elementos de liga. O AISI 304 com 8% de Ni, 18% de Cr e o 316L com 10% de Ni, 16% de Cr e 2,5% de Mo são alguns exemplos desses austeniticos. O maior teor de elementos químicos confere melhores propriedades mecânicas e de resistência á corrosão em atmosfera salina, com segurança e confiabilidade. O elevado valor do PREn = 45 para o superaustenitico é um indicativo da elevada resistência à corrosão do material.

Com relação à composição, a microestrutura pode ser prevista com as Equações (1) e (2) e o diagrama de Schaeffler. A relação Cr/Ni equivalente para o aço superaustenitico é igual a 0,83 enquanto para os austeniticos tradicionais, como o AISI 304 e 316L, a relação é 1,67. Assim, a microestrutura do aço superaustenitico é completamente austenitica, diferentemente dos austeniticos tradicionais.

5.2 ENSAIOS DE TRAÇÃO

Os resultados dos ensaios de tração do aço BS EN nº 1.4587 estão apresentados na Tabela 2 e atendem os valores da norma. Nos austeníticos convencionais as propriedades mecânicas são menores, inclusive o alongamento. A explicação pode

ser pelo maior teor de nitrogênio, que aumenta a tensão de escoamento sem perder a tenacidade (SPEIDEL, 1992).

Tabela 2 - Limite de escoamento (LE), limite de resistência (LR) e alongamento (Al) do aço superaustenítico considerando a média de quatro ensaios.

LE mín. (MPa) LR mín. (MPa) Al mín. (%) Norma BS EN 10283 220 480 30 Superaustenitico 262 10 490 4 40 2 Fonte: Autor, 2016.

5.3 CARACTERIZAÇÃO SUPERFICIAL E MICROESTRUTURAL

No aço inoxidável superaustenitico a solidificação ocorre com a formação de dendritas de austenita (PADILHA, 2003). O tratamento térmico de solubilização realizado não é suficiente para alterar esta microestrutura como mostra as Figura 21 a 24. Resultado da literatura com um aço superaustenitico fundido e composição química 22Cr-25Ni-6Mo-0,2N mostram uma estrutura totalmente dendrítica após a solubilização (RITONI, 2010).

Figura 21 – Microestrutura dendrítica do aço com 42% de redução de área. MO e ataque com água régia.

Fonte: Autor, 2016.

Figura 22 - Microestrutura dendrítica do aço com 39% de redução de área. MO e ataque com água régia.

Fonte: Autor, 2016.

Figura 23 - Microestrutura dendrítica do aço com 13% de redução de área. MO e ataque com água régia.

Fonte: Autor, 2016.

100µm 100µm

Figura 24 - Microestrutura dendrítica do aço solubilizado e sem redução de área. MO e ataque com água régia.

Fonte: Autor, 2016.

A Tabela 3 apresenta os valores obtidos das áreas das amostras deformadas medidas nas duas faces antes e após o ensaio de tração. A pequena espessura das amostras garantiu a similaridade em ambas as faces. Na amostra solubilizada não houve deformação.

Tabela 3 - Valores das áreas inicial, final e redução de área (RA) das amostras deformadas.

Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3

Área Inicial 120 120 120

Área Final 70 2 74 2 107 4

RA 42% 39% 13%

Fonte: Autor, 2016.

Nos aços superausteniticos a transformação martensítica induzida por deformação não ocorre devido aos elevadores valores de EFE e das baixas temperaturas e

, apresentadas na Tabela 4. Os aços austeniticos tradicionais, como o 316L,

apresentam EFE em torno de 50 mJ/m² e temperatura de transformação martensítica induzida por deformação de 10 ºC negativos. Valores baixos de energia de falha de empilhamento favorecem a formação de martensita, enquanto aços com elevada EFE ocorrem apenas deslizamento dos planos cristalográficos sem

transformação martensitica, mesmo em baixas temperaturas (KESTENBACH, 1976). A estabilidade da austenita no superaustenitico após deformação a frio caracteriza um baixo endurecimento por deformação a frio, alta EFE e ausência de martensita induzida por deformação (PINTO, 2005).

Tabela 4 - Resultados das temperaturas e e da EFE do aço superaustenitico e dos

austeníticos convencionais.

Cálculo BS EN 1.4587 AISI 304 AISI 316L

(ºC) -1714 -166 -121

(ºC) - 402 28 -9

EFE (mJ/m²) 184 16 50

Fonte: Autor, 2016.

5.4 DIFRATOMETRIA DE RAIOS X

A Figura 25 apresenta os espectros de raios X do aço após ensaio de tração. O superaustenitico apresentou estrutura totalmente CFC, com os picos identificados coincidindo com os planos de difração da austenita. Os picos referem-se aos planos (111), (200), (202), (311) e (222), nos respectivos ângulos 2θ = 43,6°, 50,8°, 74,7°, 90,7° e 96,0°. O superaustenitico solubilizado apresentou o espectro padrão da austenita, com maior intensidade no plano (111) de maior compactação da estrutura CFC. No aço deformado, a alteração das intensidades dos picos pode ser explicada pela nova reorientação dos planos cristalográficos após a deformação. Não houve a formação de martensita induzida por deformação no aço. Os supostos picos referentes à martensita podem ser dos planos (110), (200), (211), (220) e (310) nos respectivos ângulos 2θ = 20º, 28º, 35º, 41º e 46º. Similar ao superaustenitico, ligas laminadas a frio com 18% de cromo e percentuais de níquel variando de 20% a 60% não apresentaram formação de martensita, como visto na Figura 26 (MEI et al., 2007).

Figura 25 - Difração de raios X do aço BS EN nº 1.4587 solubilizado e deformado. Faixa do espectro compreendida entre os ângulos de difração 30 a 100º.

Fonte: Autor, 2016.

Figura 26 - Difração de raios X com relação ao teor de níquel nas ligas Fe-18Cr, após ensaios de tração à temperatura ambiente.