DRX corpos cerâmicos sinterizados à 1600 ºC

Para a temperatura de sinterização à 1600

^o

C, os difratogramas das composições

investigadas no grupo A (0,00% MgO) apresentaram uma única fase, Al

2

O

3

, mesmo após as

adições de 0,3% e 0,6% LiF (FIG. 4.56). Observou-se pequena presença de segunda fase nos

contornos de grão por MEV, a análise por DRX não identificou a fase LiAl

5

O

8

, o que

provavelmente pode ser explicado pelo valor inadequado do índice GOF impedindo a

quantificação das fases presentes pelo método de Rietveld.

Apesar do diagrama de fases do sistema Li

2

O-Al

2

O

3

apresentar o ponto de ebulição da fase

LiAl

5

O

8

, aproximadamente, de 1905

^o

C para porcentagens acima de 80% mol de Al

2

O

3

, estudos

anteriores revelam uma possível degradação e/ou evaporação da fase LiAL

5

O

8

em temperaturas

acima de 1200

^o

C (KUTTY et al., 1998; VILLALOBOS et al., 2005; AOYAMA et al., 2013).

No trabalho de AOYAMA et al., (2013), quando utilizada a razão molar Li/Al 1:5,

observou-se a formação de uma faobservou-se minoritária, -Al

2

O

3

, acima de 1400

^o

C, provavelmente associada a

evaporação do lítio.

FIG. 4.56 Difratograma do grupo A (0,00% MgO) sinterizadas à 1600 °C. (a) 0,00 % LiF; (b)

0,30% e (c) 0,60% LiF.

Assim como na sinterização à 1400

^o

C, a análise por DRX do grupo B e C (0,25 e 0,50%

MgO, respectivamente) para a temperatura de 1600

^o

C indicou, além da fase majoritária Al

2

O

3

,

a fase MgAl

2

O

4

(ficha cristalográfica JCPDS 01-087-0342) em todas as composições (FIG.

4.57 e FIG. 4.58).

Para a temperatura de 1600

^o

C, com as adições de 0,30 e 0,60% LiF, o composto LiAl

5

O

8

foi identificado. O trabalho de VILLALOBOS et al., (2005) demonstrou que durante a

sinterização do sistema Al

2

O

3

-MgO-LiF, o MgO não mostrou afinidade para reagir com o LiF,

ocasionando, portanto, reação de diversos compostos contendo alumínio, lítio e oxigênio. Os

resultados obtidos por DRX corroboraram as análises por MEV, indicando existir uma segunda

fase rica em íons Mg

²⁺

, localizados nas regiões de contornos de grãos, referentes à fase

MgAl

2

O

4

. Apesar das limitações das técnicas de DRX e EDS, sugere-se que a segunda fase

encontrada nos corpos cerâmicos contendo lítio que não seja rica em íons Mg

²⁺

sejam a fase

LiAl

5

O

8

.

O estudo de SANTOS (2016), sugere que, durante a sinterização do sistema cerâmico

Al

2

O

3

-4% Nb

2

O

5

-LiF, a presença da fase Nb

3

O

7

F contribuiu para melhoria na densificação

deste composto e o aparecimento da fase LiAl

5

O

8

foi prejudicial. O autor afirma que devido à

grande afinidade eletrônica entre o nióbio e o flúor, dado pela grande diferença de

eletronegatividade, a fase Nb

3

O

7

F tenha atuado como catalisador durante a sinterização. Além

disso, BARSOUM (2003) afirma que a configuração eletrônica do cátion influencia o caráter

covalente da ligação. Um maior caráter covalente tende a reduzir a entalpia de fusão através da

redução do número de ligações a serem quebradas durante a fusão, resultando em pontos de

fusão mais baixos. No trabalho conduzido por SANTOS (2016) a presença do nióbio contribuiu

para a formar mais ligações covalente, já que este elemento possui elétrons de valência no

subnível d. Os elétrons com este tipo de configuração não são tão efetivos para proteger a carga

do núcleo quando comparados com os elétrons do tipo s e p, como existentes no alumínio. Este

estudo está de acordo com os resultados encontrados para o presente trabalho, indicando que a

fase LiAl

5

O

8

contribui para piorar os resultados de densificação da Al

2

O

3

.

FIG. 4.57 Difratograma do grupo B (0,25% MgO) sinterizadas à 1600 °C. (a) 0,00 % LiF; (b)

0,30% e (c) 0,60% LiF.

FIG. 4.58 Difratograma do grupo C (0,50% MgO) sinterizadas à 1600 °C. (a) 0,00 % LiF; (b)

0,30% e (c) 0,60% LiF.

A TAB. 4.7 resume as fases identificadas para cada composição investigada na temperatura

de sinterização à 1600 ºC.

TAB. 4.7 Fases identificas nas amostras sinterizadas à 1600 ºC

Amostras Fases

A (0,00%MgO)

0,00% LiF Al

2

O

3

0,30% LiF Al

2

O

3

0,60% LiF Al

2

O

3

B (0,25%MgO)

0,00% LiF Al

2

O

3

, MgAl

2

O

4

0,25% LiF Al

2

O

3

, LiAl

5

O

8

, MgAl

2

O

4

0,50% LiF Al

2

O

3

, LiAl

5

O

8

, MgAl

2

O

4

C (0,50%MgO)

0,00% LiF Al

2

O

3

, MgAl

2

O

4

0,25% LiF Al

2

O

3

, LiAl

5

O

8

, MgAl

2

O

4

4.6 MÓDULO DE ELASTICIDADE

As TAB. 4.8 e TAB. 4.9 apresentam o módulo de elasticidade e a média deste valor

calculada para os corpos cerâmicos sinterizados à 1400 ºC e 1600 ºC, respectivamente.

TAB. 4.8 Módulo de elasticidade dos corpos cerâmicos sinterizados à 1400 ºC/3h.

Amostras E (GPa) Média (GPa)

A (0,00%MgO)

0,00% LiF

146,08 ± 0,68

139,32

136,27 ± 0,81

135,52 ± 0,78

0,30% LiF

136,26 ± 0,62

142,69

144,07 ± 0,66

147,74 ± 0,68

0,60% LiF

123,98 ± 0,57

109,92

104,63 ± 0,48

101,16 ± 0,45

B (0,25%MgO)

0,00% LiF

130,29 ± 0,61

118,90

114,57 ± 0,51

111,85 ± 0,52

0,30% LiF

110,92 ± 0,51

107,49

105,97 ± 0,49

105,58 ± 0,48

0,60% LiF

105,20 ± 0,48

97,17

93,20 ± 0,42

93,10 ± 0,42

C (0,50%MgO)

0,00% LiF

124,48 ± 0,58

116,56

108,78 ± 0,51

116,41 ± 0,54

0,30% LiF

82,51 ± 0,39

83,66

85,44 ± 0,39

83,03 ± 0,38

0,60% LiF

99,32 ± 0,45

98,40

97,33 ± 0,45

98,55 ± 0,45

TAB. 4.9 Módulo de elasticidade dos corpos cerâmicos sinterizados à 1600 ºC/1h.

Amostras E (GPa) Média (GPa)

A (0,00%MgO)

0,00% LiF

160,39 ± 0,78

161,03

159,43 ± 0,79

163,27 ± 0,81

0,30% LiF

171,04 ± 0,84

174,14

170,80 ± 0,84

180,59 ± 0,89

0,60% LiF

138,11 ± 0,66

133,78

132,16 ± 0,62

131,08 ± 0,64

B (0,25%MgO)

0,00% LiF

139,94 ± 0,66

136,77

139,70 ± 0,66

130,66 ± 0,55

0,30% LiF

129,30 ± 0,61

135,93

138,17 ± 0,65

140,31 ± 0,67

0,60% LiF

108,52 ± 0,49

114,09

117,08 ± 0,55

116,68 ± 0,55

C (0,50%MgO)

0,00% LiF

130,71 ± 0,61

133,65

140,62 ± 0,68

129,62 ± 0,61

0,30% LiF

105,6 ± 0,49

97,72

96,32 ± 0,44

91,24 ± 0,40

0,60% LiF

95,77 ± 0,43

107,73

105,42 ± 0,49

122,00 0,59

Para os corpos cerâmicos sinterizados à 1400 ºC, o grupo A (0,00% MgO) contendo

adições de 0,30% LiF (142,69 GPa) apresentou valores superiores de módulo de elasticidade.

Os demais resultados da média do módulo de elasticidade para este grupo foram 139,32 e

109,92 GPa para 0,00% e 0,60% LiF, respectivamente. O grupo B (0,25% MgO) apresentou

uma queda contínua nos valores de módulo de elasticidade em função das adições de LiF,

118,90, 107,49 e 97,17 GPa para 0,00, 0,30 e 0,60%, respectivamente. Para o grupo C (0,50%

MgO), os resultados do módulo de elasticidade foram 116,56, 83,66 e 98,40 GPa para as 0,00,

0,30 e 0,60%, respectivamente.

Para os corpos cerâmicos sinterizados à 1600 ºC, o grupo A (0,00% MgO) com a adição

de 0,30% LiF (174,14 GPa) apresentou valores superiores de módulo de elasticidade. Neste

grupo, para 0,00 e 0,60% LiF, os valores da média do módulo de elasticidade corresponderam

à 161,03 e 133,78 GPa, respectivamente. O grupo B (0,25% MgO) apresentou uma queda

contínua nos valores de módulo de elasticidade em função das adições de LiF, 136,77, 135,93

e 114,09 GPa para 0,00, 0,30 e 0,60%, respectivamente. Como também observado nos corpos

cerâmicos sinterizados à 1400 ºC, o valor mais elevado de módulo de elasticidade ocorreu

quando não houve adição de LiF (133,65 GPa) para o grupo C (0,50% MgO). Para as adições

de LiF, os valores médios de módulo de elasticidade foram de 97,72 GPa e 107,73 GPa para a

adição de 0,30% e 0,60% LiF, respectivamente.

A FIG. 4.59 ilustra os resultados do módulo de elasticidade dos corpos cerâmicos

investigados para as diferentes condições de tratamento térmico.

FIG. 4.59 Módulo de elasticidade dos corpos cerâmicos investigados.

Nas condições de sinterização investigadas, os resultados encontrados para o grupo A

(0,00% MgO), sem adições de LiF, apresentaram um valor bem inferior ao encontrado na

literatura (380 GPa à temperatura ambiente). Os fatores que influenciaram estes resultados

provavelmente são atribuídos a falhas e defeitos internos, principalmente em função da elevada

fração volumétrica de poros.

Os valores mais elevados do módulo de elasticidade foram para a temperatura de

sinterização à 1600 ºC, indicando que o aumento da temperatura de sinterização foi

acompanhado pelo aumento da densificação dos corpos cerâmicos, e, por consequência, pelo

aumento da magnitude do módulo de elasticidade. Os valores médios de módulo de elasticidade

encontrados estão coerentes com a literatura, onde a magnitude do módulo de elasticidade

mostrou diminuir em função da fração volumétrica de poros (CALLISTER e RETHWISCH,

139,32 ^142,69 109,92 118,90 107,49 97,17 116,56 83,66 98,40 161,03 174,14 133,78 136,77 _135,93 114,09 133,65 97,72 107,73 75,00 95,00 115,00 135,00 155,00 175,00 195,00

0,00% LiF 0,30% LiF 0,60% LiF 0,00% LiF 0,30% LiF 0,60% LiF 0,00% LiF 0,30% LiF 0,60% LiF

A (0,00% MgO) B (0,25% MgO) C (0,50% MgO)

M

ó

d

u

lo

E

la

st

ic

id

ad

e

(G

P

a)

1400 °C 1600 °C

2011). A EQ. 4.1 é capaz de estimar o módulo de elasticidade (E) em função da porosidade (P)

dos materiais cerâmicos. Onde P é fração porosa do material, E é o módulo de elasticidade, E

0

é o módulo de elasticidade com porosidade nula e f

1

e f

2

são constantes que dependem da forma

dos poros.

E=E

0

(1 – f

1

P + f

2

P

²

) _{EQ. 4.1}

Analisando pela EQ. 4.1, TRINDADE (2012) verificou que o módulo de elasticidade

diminuiu com o aumento da porosidade. Assim, a existência de poros residuais exerce uma

função negativa nas propriedades elásticas dos materiais cerâmicos. O trabalho de

YOSHIMURA et al., (2005) demonstrou que, durante a sinterização de uma Al

2

O

3

de alta

pureza com adições de MgO, as propriedades mecânicas diminuíram com o aumento da

porosidade, tendo sido observado que o módulo de elasticidade apresentou um crescimento com

o aumento da temperatura. Este comportamento também foi encontrado por PINHEIRO e

HOLANDA (2010), onde o comportamento do módulo de elasticidade foi fortemente

dependente da temperatura.

O sistema Al

2

O

3

-MgO-LiF apresentou os menores resultados de módulo de elasticidade

em todas as condições de sinterização investigadas, coerente com a literatura. Conforme

mencionado anteriormente, menores valores de módulo de elasticidade foram encontrados nas

amostras com maior porosidade.

Neste estudo, era esperado que o sistema Al

2

O

3

-0,6 LiF, na temperatura de 1600 ºC

apresentasse os melhores resultados para módulo de elasticidade, já que esta composição

apresentou melhores resultados de densificação (82,78%). No entanto, os resultados obtidos

demonstraram menor valor de módulo de elasticidade para esta composição (0,60 % LiF). O

estudo de ZANOTTO e MIGLIORE (1991) sugere que a composição química e a estrutura das

fases formadas podem influenciar nas propriedades elásticas do material. Esta influência pode

ser devida ao número e tipos de fase, sua forma e orientação, e ainda a quantidade relativa de

fases presentes. Entretanto, não foi possível verificar a influência das fases presentes sobre

comportamento do módulo de elasticidade, já que o índice GOF revelou um valor inadequado

para a quantificação das fases. Portanto, um estudo mais aprofundado da influência de fases

sobre o comportamento elástico dos corpos cerâmicos do sistema Al

2

O

3

-LiF pode esclarecer

esta divergência entre densificação e módulo de elasticidade verificada neste trabalho.

5 CONCLUSÕES

Os resultados obtidos neste estudo, permitiu chegar às seguintes conclusões:

A adição de LiF e MgO contribuíram para diminuir o tamanho médio de partículas das

composições cerâmicas investigadas neste trabalho, com maior rendimento de moagem

observado para o aditivo MgO.

A adição de LiF não influenciou a densificação a verde dos sistemas cerâmicos Al

2

O

3

-LiF

e Al

2

O

3

-MgO-LiF.

Não houve uma densificação satisfatória para a sinterização à 1400 ºC com patamar de 3

horas, mesmo nas aluminas aditivadas, provavelmente devido a uma ativação térmica

insuficiente para uma difusão satisfatória.

A adição de LiF resultou em melhores valores de densificação para o sistema Al

2

O

3

-LiF,

nas duas condições de tratamento térmico investigadas, demonstrando que este aditivo

promoveu uma sinterização em presença de fase líquida, ainda que incipiente. Na para a

temperatura de sinterização à 1600 ºC, a adição de 0,60% LiF ao sistema Al

2

O

3

-LiF, foi aquela

em que apresentou os maiores valores de densificação, corroborando a conclusão anterior.

Ainda para o sistema Al

2

O

3

-LiF, a temperatura de 1400 ºC pode ter sido insuficiente para a

ativação térmica e, a 1600 ºC houve uma maior tendência de vaporização do LiF. Por isso,

maiores concentrações desse aditivo são necessárias.

A adição simultânea de LiF e MgO apresentou os piores resultados densificação para as

duas condições de sinterização investigadas, e o aumento destas adições resultou na diminuição

da densificação.

Para o sistema Al

2

O

3

-MgO, sinterizados à 1600 ºC, este patamar satisfaz em termos de

ativação térmica. Os baixos resultados de sinterização obtidos podem estar associados ao tempo

insuficiente (1 hora), bem como não ter sido otimizada uma concentração de MgO, entre 0,03%

e 0,25%, já que a concentração superior à 0,25% indicou tendência de queda na densificação.

As fases obtidas após a sinterização para as adições de LiF e MgO e identificadas por DRX

foram: LiAl

5

O

8

e MgAl

2

O

4

. Acredita-se que a presença da fase LiAl

5

O

8

tenha sido prejudicial

para a densificação da Al

2

O

3

, conforme também verificado em outros trabalhos relacionados à

sinterização da Al

2

O

3

.

Acredita-se que a fase MgAl2O4 não foi adequada para se obter uma densificação

satisfatória. Isto pode ter ocorrido em função da quantidade não otimizada desta fase.

O módulo de elasticidade mostrou ser maior para as amostras sinterizadas a 1600 ºC em

virtude da menor porosidade presente nesta temperatura pela maior ativação térmica.

6 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

Com base nos resultados e nas observações realizadas neste trabalho, sugere-se para

pesquisas futuras:

Otimizar a concentração de MgO, entre 0,03% e 0,25%, e investigar o efeito deste aditivo

na sinterização da alumina para os sistemas Al

2

O

3

-MgO e Al

2

O

3

-MgO-LiF.

Elevar a concentração de LiF (> 0,60%) e investigar o efeito deste aditivo nos sistemas

Al

2

O

3

-LiF e Al

2

O

3

-MgO-Li, para a condição de sinterização 1600ºC/1h.

Experimentar rotas de sinterização para uma temperatura inferior a volatilização do LiF

com tempos maiores.

Utilização de prensagem isostática para elevar a densificação das composições

investigadas neste trabalho.

Estudar as relações entre módulo de elasticidade, densificação e taxa de aquecimento para

as composições investigadas, relacionando com as fases formadas ao longo do aquecimento.

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No documento CAMILA CRISTINE LOPES (páginas 108-123)