Efeito da temperatura e da distância de compressão

Com o propósito de verificar se o binómio de pasteurização tem influência na resistência mecânica das esferas realizou-se a pasteurização destas a 90 ºC durante 3 minutos, e 95 °C durante 5 minutos (Figura 27).

Figura 27. Variação da Força de Compressão das esferas quando sujeitas a dois binómios de pasteurização diferentes e respetiva separação de médias antes da pasteurização (letras minúsculas)

e após tratamento térmico (letras maiúsculas).

Da análise estatística efetuada, verifica-se que não existem diferenças estatisticamente significativas entre os dois binómios de pasteurização estudados, tanto antes da pasteurização como após um tratamento térmico. Esta situação permite afirmar que o comportamento das esferas, quando pasteurizadas, não foi influenciado pelo binómio de pasteurização utilizado.

Testou-se, ainda, para o binómio inicialmente definido (90 °C, 3 min), o efeito da distância de compressão no comportamento das esferas não pasteurizadas e pasteurizadas. Quando sujeitas a uma distância de compressão de 7 mm, a força exercida para comprimir as esferas é superior à força exercida nas esferas com uma distância de compressão de 5 mm, como se verifica na Figura 28. Esta situação seria

0 5 10 15 20 25 30 35 F o rç a d e C o m p re s s ã o (N ) Nº da Pasteurização 90 ºC, 3 min 95 ºC, 5 min 0 1 a A A a

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previsível, a priori, pois à medida que a distância percorrida pela placa de compressão após o primeiro contacto com a superfície das esferas aumenta, aumenta a redução de volume ou de uma das dimensões do objeto, exigindo assim um acréscimo da pressão exercida no objeto.

Na análise das esferas no texturómetro verificou-se que as esferas com a distância de 7 mm sofreram rebentamento enquanto que as esferas sujeitas à distância de 5 mm não rebentaram. Além disso, observou-se que as esferas pasteurizadas e não pasteurizadas, sujeitas a uma distância de compressão de 7 mm, apresentam uma força de compressão superior.

Figura 28. Variação da Força de compressão em função do número de pasteurização das esferas quando sujeitas à distância de compressão de 5 mm e 7 mm, e respetiva análise estatística associada

(p-value <0,001).

4.8. Estabilidade das esferas ao longo do tempo

A avaliação da estabilidade das esferas, em termos de firmeza, foi efetuada durante 18 dias e estudou-se o comportamento das esferas não pasteurizadas e pasteurizadas acondicionadas numa calda com o mesmo Brix e pH. Os resultados referentes à resistência mecânica das esferas durante o espaço de tempo definido e a análise estatística associada encontram-se nas Figuras 29 e 30 para as esferas não pasteurizadas e pasteurizadas, respetivamente.

0 1 0 10 20 30 40 50 60 70 80 F o rç a d e C o m p re s s ã o (N ) Nº da Pasteurização 5 mm 7 mm a b A B

75 1 5 10 14 18 0 10 20 30 40 50 F o rç a d e C o m p re s s ã o (N ) DIA

a,b a,b a,b _b

a 1 4 6 8 11 14 18 0 10 20 30 40 50 F o rç a d e C o m p re s s ã o (N ) DIA a,b a,b a,b a,b a,b b a

Analisando as Figuras anteriores verifica-se que nas duas situações estudadas as esferas apresentam comportamentos idênticos. A força de compressão exercida nas esferas no primeiro e último dia do estudo não são estatisticamente semelhantes, contudo pode-se afirmar que ao longo do estudo, a resistência mecânica oferecida pelas esferas são estatisticamente semelhantes à resistência mecânica das esferas do primeiro dia e estatisticamente semelhantes à resistência mecânica das esferas no último dia.

Apesar de ao longo de cada estudo existirem diferenças estatísticas entre as resistências mecânicas das esferas, essas diferenças não são muito acentuadas, o que leva-nos a supor que o comportamento das esferas não sofre grandes alterações com o decorrer do tempo.

Outro dos estudos relacionados com a estabilidade das esferas foi a variação da massa das esferas durante 55 dias. Para este estudo avaliou-se a massa das esferas acondicionadas numa calda com o valor de Brix quando as esferas são esmagadas e das esferas com o valor de Brix do centro líquido da esfera. Os resultados relativos a estas duas situações encontram-se na Figura 31, assim como a respetiva análise estatística.

Figura 29. Variação da Força de compressão das esferas não pasteurizadas durante 18 dias

e respetiva análise estatística associada.

Figura 30. Variação da Força de compressão das esferas pasteurizadas durante 18 dias e

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Figura 31. Variação da massa individual das esferas com Brix esferas esmagadas e das esferas com Brix interior esferas durante 55 dias, e respetiva análise estatística.

Da análise estatística realizada verifica-se que em ambos os casos existem diferenças estatisticamente significativas (p-valueBrix_EsferasEsmagadas= 0,01 e p-

valueBrix_InteriorEsferas <0,001) na massa da esfera durante os 55 dias. Não se pode afirmar

a ocorrência de um decréscimo da massa ao longo do tempo, mas a existência de variações durante o período de estudo que podem estar relacionadas com o facto de as esferas utilizadas na pesagem de um determinado dia não possuírem a mesma massa que as esferas utilizadas na pesagem de outro dia.

Esta situação não permite assegurar qual o Brix mais apropriado para manter as esferas estáveis, porém, observando a figura anterior pode-se afirmar que as esferas acondicionadas na calda com Brix semelhante ao centro líquido da esfera não apresentam tantas variações estatísticas comparativamente às esferas acondicionadas numa calda com o Brix das esferas esmagadas.

O contorno das esferas foi outro dos parâmetros estudados na estabilidade das esferas. Para Chan et al. (2009), uma esfera é considerada esférica se o fator de esfericidade for inferior a 0,05, por isso, durante 55 dias avaliou-se se as esferas estudadas respeitavam essa condição. Na Figura 32 encontra-se os resultados referentes a esse estudo e a respetiva análise estatística.

5 8 11 15 20 23 26 29 34 37 41 48 55 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 Ma s s aE S F E R A (g ) DIA C/ Brix Esferas esmagadas C/ Brix Interior esferas 1 A A_B A B A B A A B A_B A B A B A A_B A B B A B a a a a a a b c a b c a a_b a_b a b c c b c a b c

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Figura 32. Variação do fator de esfericidade durante 55 dias e respetiva análise estatística.

Durante o tempo de estudo definido observa-se que as esferas avaliadas não sofreram grandes alterações no seu contorno, pois não apresentam diferenças estatisticamente significativas (p-value = 1,00). Contudo, analisando a figura anterior não se pode afirmar que as esferas são consideradas esféricas, já que na maioria dos casos o desvio-padrão de cada análise extrapola o valor 0,05. Esta situação está relacionada com o facto de na análise das 10 esferas em cada ensaio, existir sempre um ou dois casos onde o fator de esfericidade não é inferior a 0,05, o que interferirá no cálculo do desvio-padrão.

Como referido no Capítulo 3, depois de realizado o processo por gelificação as esferas eram acondicionadas numa calda açucarada com o mesmo ºBrix e pH. Com o propósito de verificar a existência de alguma alteração nas esferas ou na calda em que são acondicionadas, efetuaram-se leituras de ºBrix e pH nas esferas e na calda durante os primeiros 3 dias após o seu acondicionamento. Efetuou-se uma última leitura destes parâmetros, 7 dias depois da última análise. Os resultados referentes a essas leituras encontram-se na Tabela 8. 0 1 5 8 12 15 20 23 26 -0,02 -0,01 0,00 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09 0,10 F a to r d e Es fe ri c id a d e DIA 29 34 37 41 48 55 a a a a a a a a a _{a a} a a a a

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Tabela 8. Valores de Brix e pH da calda e das esferas armazenadas nesta.

Brix pH Dia 0 Esferas 16,40 4,09 Calda 16,50 4,10 Dia 1 Esferas 13,70 3,98 Calda 13,30 4,08 Dia 2 Esferas 14,10 4,01 Calda 13,40 4,02 Dia 3 Esferas 13,90 4,10 Calda 13,50 4,16 Dia 10 Esferas 14,20 4,01 Calda 13,50 4,08

Observando a tabela anterior, verifica-se que, 24 horas após o acondicionamento das esferas, estas sofreram uma diminuição no valor de ºBrix. Nos dias sequentes este parâmetro não sofreu grandes oscilações, permitindo afirmar que, à exeção do primeiro dia, o ºBrix se manteve constante. A mesma situação ocorreu para a calda onde estão conservadas as esferas. No que respeita à variação do pH durante este tempo de estudo e analisando os dados precedentes, constata-se que o pH, tanto das esferas como da calda, não sofreram grandes oscilações.

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A produção de esferas de alginato com centro líquido assim como as variáveis relacionadas com este processo carecem de estudos para tentar melhorar a técnica de produção de esferas e compreender o comportamento das mesmas quando sujeitas a variações dentro do mesmo parâmetro.

Atendendo aos resultados obtidos durante a execução deste estudo, concluiu-se que todas as formulações estudadas permitiram a formação de esferas de alginato. Contudo, quando utilizado o recipiente com pontas plásticas de 4,5 mm de diâmetro, apenas a formulação com 0,456 % (m/m) de Hidrocolóide 1 e 0,344 % (m/m) de Hidrocolóide 2 e a formulação com 0,513 % (m/m) de Hidrocolóide 1 e 0,387 % (m/m) de Hidrocolóide 2 apresentaram esferas com tamanho semelhante. Na utilização do recipiente com pontas metálicas de 6,5 mm de diâmetro, apenas a formulação com 0,570 % (m/m) de Hidrocolóide 1 e 0,430 % (m/m) apresentou formação de esferas com tamanho semelhante. Provou-se, ainda, que o aumento da concentração de hidrocolóides promove o aumento da viscosidade do preparado.

No estudo do número de utilizações da mesma solução de alginato verificou-se que a quantidade de alginato presente na solução onde é pingado o preparado com cálcio não se esgota logo na primeira utilização, permitindo a sua reutilização durante 6 ensaios. Além disso, nos tempos de contacto estudados (2-3 min, 3-4 min e 4-5 min) verificou-se que a resistência mecânica oferecida pelas esferas à compressão não foi semelhante nos 6 ensaios efetuados. Estes três tempos de contacto não apresentaram grande influência na variação da resistência mecânica das esferas.

A análise do efeito da concentração de alginato na resistência mecânica das esferas permitiu concluir que as esferas com maior concentração de alginato apresentam resistência mecânica superior às esferas com menor concentração de alginato. Com o tratamento térmico provou-se que a pasteurização tem influência nas esferas com diferentes concentrações de alginato e à medida que aumenta a concentração deste hidrocolóide, as esferas tendem a ficar mais resistentes à pasteurização.

O efeito da concentração e fonte de cálcio mostrou que as esferas obtidas a partir do cloreto de cálcio são mais resistentes comparativamente às esferas obtidas através do lactato de cálcio. Quanto à espessura da película, verificou-se que as películas das esferas de cloreto de cálcio são mais espessas relativamente às películas das esferas de

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lactato de cálcio. As esferas com maior concentração de cálcio apresentaram uma espessura e resistência mecânica superior às esferas com menor concentração de cálcio. Quando se analisou o efeito da temperatura da solução de alginato e do glicerol na firmeza e esfericidade das esferas, respetivamente, provou-se que a temperatura a que se encontra a solução de alginato durante a gelificação não interfere na resistência mecânica das esferas, assim como as concentrações de glicerol estudadas que não têm influência na esfericidade das mesmas.

Na avaliação do efeito do ácido málico (0,30 % (m/m)) na massa das esferas observou-se uma ligeira diminuição da massa das mesmas, durante os 55 dias de estudo. Além disso, verificou-se que pequenas quantidades de ácido têm uma interferência significativa no pH do preparado.

O estudo do efeito do tratamento térmico mostrou que a pasteurização influencia a resistência mecânica das esferas, porém, os resultados conseguidos não permitem afirmar que o efeito da pasteurização interfere de forma diferente no comportamento das esferas com tempos de contacto distintos. Além disso, quando alteradas as condições de tratamento térmico (temperatura e tempo de pasteurização), verificou-se que o comportamento das esferas, quando pasteurizadas, não foi influenciado pelas condições de pasteurização (90 °C, 3 min e 95 °C, 5 min).

O estudo da estabilidade das esferas permitiu concluir que as esferas não pasteurizadas e pasteurizadas não sofreram grandes alterações, em termos de firmeza, ao longo do tempo. Quando se analisou a variação da massa da esfera e a sua esfericidade, constatou-se no primeiro caso a existência de pequenas oscilações de massa durante o tempo de estudo (55 dias), contudo, não se verificou um decréscimo da sua massa inicial. No segundo caso de estudo, verificou-se que as esferas não sofreram grandes alterações no seu contorno com o decorrer do tempo.

Todo o processo de criação de um novo produto necessita de ser explorado a nível laboratorial antes de o transpor para a escala industrial. Como trabalho futuro e de forma a complementar o trabalho desenvolvido no âmbito deste projeto seria interessante estudar a velocidade de extrusão do preparado que contém a fonte cálcio (nº gotas/minuto), e conseguir que esta seja constante durante o processo de gelificação. Este estudo poderá ajudar na escolha de um diâmetro de pontas mais adequado para o processo e possibilitará a formação de esferas com tamanho semelhante. Além disso,

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será necessário mais estudos de melhoramento e otimização do preparado que irá conferir as características organoléticas pretendidas às esferas de alginato.

Definir as características estruturais ótimas das esferas de alginato e averiguar se o scale up do procedimento experimental consegue os mesmos resultados que em termos laboratoriais são alguns dos passos que ainda necessitam de ser definidos e estudados antes de pôr em prática o processo de produção de esferas de alginato com centro líquido.

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93

95

Anexo A.1- Fotografias da análise da textura das esferas utilizando a placa de compressãocom esferas rebentadas (a) e não rebentadas (b).

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Anexo A.2- Perfis de textura das esferas durante a atividade experimental.

Durante a análise da firmeza/compressão no texturómetro, as esferas apresentaram perfis de textura diferentes, dependendo das condições a que foram sujeitas. Seguidamente são apresentados os perfis de textura das esferas ao longo da atividade experimental.

Figura 33. Perfil de textura das esferas sem pasteurização e com rebentamento das mesmas.

97

98

Anexo A.3- Fotografias de uma formulação de esferas de alginato com centro líquido e contêm ácido málico na composição.

99

Anexo A.4- Equipamento laboratorial utilizado na análise das propriedades físico-químicas das esferas

Figura 36. Refratómetro RFM732, B+S (Bellingham+Stanley Ltd).

Figura 37. Potenciómetro Consort C860.

Figura 39. Texturómetro TA. XTplus(Stable Mycro Systems).

Figura 38. Viscosímetro rotacional Brookfield DV-II + Pro(Brookfield Engineering Laboratories, Inc.).

100

101

Anexo A.5- Exemplo dos resultados obtidos no programa SPSS, utilizando o teste de Duncan

103

Anexo A.6- Patentes que serviram de apoio para a inicialização do projeto.

Patente Nº Data da

patente Título Processo

Substâncias/meios

utilizados Objetivo/Formulações finais

4507327 26/03/1985 Process for preparing edible products in the form of capsules Produção de produtos edíveis em forma de cápsulas. Esferas (cápsulas) de alginato de cálcio obtidas através da queda da solução

aquosa com sais de cálcio numa solução aquosa de

alginato de sódio.

Produzir alimentos encapsulados preenchidos com um líquido edível, como

sumos de fruta, bebidas alcoólicas e molho, para adicionar a bebidas como café,

chá vermelho ou álcool. US 7226613 B2 05/06/2007 Seamless filled capsules Produção de cápsulas esféricas que possuem núcleo líquido e uma membrana sólida em torno desse núcleo. Gelatina e plastificantes para a película. Pode também ser utilizado

No documento Obtenção de esferas de alginato com centro líquido: desenvolvimento de novos produtos (páginas 90-121)