O ensaio de microdureza é utilizado na determinação da dureza de fases ou constituintes do material. O equipamento utilizado é o microdurômetro, este é composto por um porta-amostra, onde a amostra será posicionada, e um microscópio que é utilizado para localizar a parte desejada para a realização da endentação e fazer a medição do tamanho da indentação resultante do teste (ASTM, 2017).
4 MATERIAIS E MÉTODOS
O material utilizado para a realização desse trabalho foi um eixo de um alargador de poço de petróleo (Figura 4.1) com diâmetro de 36,10 mm. O componente foi cedido pela empresa Schlumberger Serviços de Petróleo Ltda. A empresa não tinha conhecimento de qual material era composto o eixo.
Figura 4.1 - Eixo do qual foram retiradas as amostras
Fonte:Autoria própria (2017).
Desse eixo foram retiradas três amostras. A primeira amostra possui espessura de 13,10 mm foi analisada como recebida pela empresa. A segunda amostra com espessura de 12,80 mm foi temperada e resfriada em óleo (Figura 4.2). A terceira amostra de espessura de 15,40 mm foi submetida a têmpera e resfriada em água.
Figura 4.2 - Amostra do eixo temperada e resfriada em óleo
4.1 Análise de Composição Química
A análise de composição química foi realizada no Laboratório de Caracterização de Materiais – LACAM da Universidade Federal de Ceará (UFC). A análise foi realizada através da espectrometria de emissão óptica. O equipamento utilizado foi o espectrômetro da Shimadzu, modelo PDA-7000, utilizando o método PDA (Pulse Height Distribution Analysis).
4.2 Difratometria de Raios X (DRX)
Para realizar a caracterização do material, a microscopia óptica não é suficiente, logo foi necessária a realização da difração de raios X. A análise por Difração de Raios-X (DRX) foi realizada pelo Centro de Síntese e Análise de Materiais Avançados – CSAMA do departamento de Física da Universidade do Estado do Rio Grande do Norte (UERN). A difração foi feita em um Difratômetro de Raios-X do fabricante Rigaku e modelo Miniflex II, utilizando-se radiação Cu-Kα. Com variação 2θ de 40° a 90°.
4.3 Microscopia Óptica
A microscopia óptica foi realizada no laboratório de Ensaios e Caracterização da Universidade Federal Rural do Semi-Árido (UFERSA). O procedimento foi realizado nas três amostras do eixo.
O tratamento térmico de têmpera foi realizado no laboratório de soldagem da Universidade Federal Rural do Semi-Árido (UFERSA). A têmpera foi realizada em um forno Mufla da GP cientifica Modelo 2000-F com potência de 3960 kW. As amostras foram aquecidas a 950°C, permanecendo durante 10 minutos no forno. Em seguida foi realizado o resfriamento das amostras, a primeira foi resfriada em água a temperatura de 30°C e a segunda foi resfriada em óleo de têmpera Quenchtex C.
1. Escolha e localização da seção a ser estudada.
O eixo do alargador de poço de petróleo foi cortado com a finalidade de conferir as amostras dimensões suportadas pelo porta-amostra do microscópio. A seção que será estudada corresponde a transversal ao giro do eixo.
2. Obtenção de uma superfície plana e polida.
Nessa etapa foi realizado o lixamento das amostras, a máquina utilizada foi uma lixadeira/politriz motorizada Arotec – Aropol 2V. A sequência de lixas utilizadas foi de granulometria 180, 220, 320, 400, 500, 600, 800, 1000 e 1200. No lixamento, a amostra é submetida a cada lixa pelo tempo necessário a se retirar as marcas da lixa anterior. Foi realizada a rotação das amostras de 90° durante a sequência de lixas. Em seguida foi realizado o polimento das amostras com alumina 1μm.
3. Ataque da superfície por um reagente químico.
No ataque químico foi utilizado o reagente químico Nital 5% (5ml de HNO3 e 95ml de
Álcool Etílico). O ataque foi realizado por imersões das amostras durante 10 segundos. 4. Análise microscópica para a observação da microestrutura.
Após o ataque químico, as amostras foram levadas ao microscópio óptico e foi feito análise se o reagente químico utilizado para o ataque foi adequado.
Foi utilizado o Microscópio Óptico Metalográfico da Olimpus, modelo GX-51 com aumento de 50, 100, 200 500 e 1000 vezes.
5. Registro do aspecto observado (micrografia).
Nessa última fase foram realizadas as fotografias das amostras no microscópio. As imagens das microestruturas foram capturadas utilizando uma câmera SC30 e o programa Anlysis getIT. As imagens foram obtidas de maneira aleatória, evitando as regiões que apresentaram alguma imperfeição decorrente do processo de lixamento e/ou polimento. As micrografias serão apresentadas nos resultados e discursões desse trabalho.
4.4 Ensaio de dureza
O ensaio de dureza foi realizado no laboratório de Ensaios e Caracterização da Universidade Federal Rural do Semi-Árido (UFERSA).
O ensaio de dureza foi realizado baseado na Norma ASTM E18 / E18M. Foram realizadas 30 indentações em cada amostra, como entregue, temperada e resfriada em água e temperada e resfriada em óleo. Para o ensaio de dureza foi utilizado um Durômetro Mitutoyo Modelo HR – 300 com visor digital com penetrador de diamante com pré-carga de 10 kgf. As medições de dureza foram realizadas na escala Dureza HRC.
4.5 Ensaio de Microdureza
O ensaio de microdureza foi realizado no laboratório de Ensaios e Caracterização da Universidade Federal Rural do Semi-Árido (UFERSA). O procedimento foi baseado na Norma ASTM E384. Para as medições de microdurezas foi utilizado um microdurômetro Shimadzu Modelo M – 1 com visor digital preparado para medir a microdureza Vikers, a carga selecionada foi 490,3 mN e o tempo de permanência foi de 10 segundos.
Nesse ensaio foi utilizado um penetrador piramidal de diamante com base quadrada e ângulo de 136° e distanciamento entre indentações de no mínimo 2,5 vezes a diagonal do prisma formado pela penetração do penetrador seguindo orientação da norma ASTM E384.
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES
5.1 Análise de Composição Química
Através da análise de composição química da amostra do eixo de alargador de poço de petróleo foi obtida a Tabela 5.1, indicando os elementos que compõem o eixo e sua quantidade.
Tabela 5.1 - Composição química da amostra do eixo (wt%)
C Si Mn P S Ni Cr
0,41712 0,25228 0,77292 0,1278 0,00697 0,07176 0,88384
Mo Cu Nb Al V Ti Fe
0,16529 0,12900 0,00669 0,02068 0,00467 0,00423 97,252 Fonte: Autoria própria (2017).
Foi realizado um comparativo entre as composições químicas da amostra do eixo e as composições presentes no ASM Handbook (1990). Com este comparativo pode-se concluir que o aço utilizado no eixo do alargador de poços de petróleo corresponde ao aço SAE 4140.
Tabela 5.2 - Composição química do Aço SAE 4140 (wt%)
C Si Mn P S
0,38 – 0,43 0,15 – 0,35 0,75 – 1,00 0,035 0,040
Ni Cr Mo V
... 0,80 – 1,10 0,15 – 0,25 ...
Fonte: ASM Handbook (1990).
5.2 Difratometria de Raios X (DRX)
A partir da análise de difratometria de raios X realizada na amostra do eixo foi obtido o difratograma da Figura 5.1.
Figura 5.1 - Difratograma de raios X da amostra do eixo de um alargador de poço de petróleo
Fonte:Autoria própria (2017).
Na Figura 5.1 pode-se observar que existem três picos bem definidos. O primeiro localizado em 45°, o segundo em 65° e o terceiro em 82°, aproximadamente, correspondentes a orientação cristalográfica (110), (200) e (211).
Foi realizada uma pesquisa em outras literaturas, nas quase foram obtidos três difratogramas das amostras do aço SAE 4140. Na Figura 3.13 foi mostrado o difratograma da amostra temperada do aço SAE, realizado por Rasma (2015). É possível observar a presença de três picos principais, o primeiro, está em 2θ = 44,4º, indicando a presença de ferro-α, o segundo pico no ângulo 2θ=64,7° indica a presença de ferro-α e o terceiro pico em 2θ = 82°. Na Figura 3.14 foi apresentado um difratograma do aço 4140 realizado por Senthilkumar et al (2011), no qual são observados picos difratados correspondentes às fases ferro . Na Figura 3.15 foi apresentado um difratograma do aço 4140 realizado por Silva (2012). Pode-se observar a sobreposição de picos difratados correspondentes às fases ferro (ferrita).
Dessa forma, foi possível traçar um comparativo entre o diafratograma da amostra do eixo 4140 (Figura 5.1) com os três dirfratogramas explicados anteriormente. Na Figura 5.1 pode-se observar que existem três picos bem definidos, semelhante ao que ocorre nos três difratogramas da literatura. Com esse comparativo é possível concluir que os picos da amostra do eixo (Figura 5.1) são característicos do ferro-α.