3.4.1 Procedimento do ensaio de capilaridade
Os ensaios de capilaridade foram realizados segundo o procedimento II. 6 da RILEM (1980). Os provetes (impermeabilizados lateralmente), antes de serem ensaiados, foram colocados a secar numa estufa ventilada a 60ºC durante 72h, período que se sabe de acordo com experiência anterior ser largamente suficiente para se atingir massa constante neste tipo de materiais. Depois, foram deixados a arrefecer numa sala condicionada (20ºC e 50% HR), registando-se a seguir a sua massa seca. Foram então colocados em imersão parcial nas diferentes soluções dentro de caixas de plástico com tampa, sendo a altura de líquido de aproximadamente 5mm a contar da base dos provetes. Os provetes foram assentes em prismas triangulares de poliestireno expandido extrudido, cortados à medida, com o intuito de minimizar a área de contacto com a base dos provetes, como se vê na figura 3.26. As pedras
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visíveis lateralmente nesta figura têm o objectivo de colocar peso em cima dos prismas para eles não boiarem.
Figura 3.26 – Provetes de argamassa durante o ensaio de absorção capilar
Figura 3.27 – Balança com resolução de 0,001 g
Realizaram-se pesagens aproximadamente com a periodicidade indicada pela RILEM (1980) para pedras muito absorventes (1, 3, 5, 10, 15 e 30 minutos, 1, 8 e 24 horas) numa balança com resolução de 0,001 g (figura 3.27).
Antes das pesagens, a base dos provetes era limpa com papel humedecido, de modo a eliminar as gotas em excesso. O nível da solução foi mantido sensivelmente constante no decorrer do ensaio, através da reposição de solução.
A quantidade de solução absorvida por unidade de superfície (Wt) ao fim do tempo t, é
calculada pela seguinte equação: S M M W t t 0 [kg.m-2] (Equação 3.7)
em que Wt corresponde à massa do provete no instante t, M0 à massa do provete no estado
seco e S à área da base do provete (através da qual ocorre a absorção).
A partir dos valores de Mw(t), traça-se a curva de absorção que expressa a quantidade de água
absorvida por unidade de área (kg/m2) em função da raiz quadrada do tempo (h1/2). A taxa de absorção (ou coeficiente de capilaridade) corresponde à inclinação do troço recto inicial da curva de absorção.
Foram realizados ensaios de absorção capilar das várias soluções, utilizando duas concentrações distintas dos modificadores de cristalização (10-5 e 10-4 M). Os resultados destes ensaios e respectiva discussão são apresentados nas secções 3.6.1 e 3.7.2, respectivamente.
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3.4.2 Procedimento do ensaio de secagem
Os ensaios de secagem foram realizados segundo o procedimento II.5 da RILEM (1980). Os provetes (impermeabilizados lateralmente), antes de serem ensaiados, são colocados a secar numa estufa ventilada a 60ºC durante 72h, período que, como já referido, a experiência anterior indica ser largamente suficiente para se atingir massa constante nestes materiais. Depois, são deixados a arrefecer numa sala condicionada (20ºC e 50% HR), determinando-se então a sua massa seca.
Seguidamente, são colocados em absorção capilar, por imersão parcial na solução pretendida (5mm de altura de líquido a contar da base dos provetes, aproximadamente) durante um período de 24 horas. Findo esse período, regista-se a sua massa húmida e cobre-se a base com duas camadas de folha de polietileno (película aderente) para que a posterior secagem dos provetes (que se encontram lateralmente impermeabilizados com resina epoxi) ocorra num único sentido e através da face superior (figura 3.28). A secagem unidireccional é o método indicado pela RILEM, sendo mais fácil de avaliar do que uma secagem multidireccional. Os provetes são novamente pesados para determinação da massa da película aplicada, valor que depois se desconta nas pesagens subsequentes.
Figura 3.28 – Aplicação da película
Os provetes foram colocados a secar numa mesa que se encontrava afastada das paredes e de outros obstáculos (figura 3.29) de modo a que a circulação de ar, que pode influenciar muito a secagem, fosse homogénea para todos os provetes. As pesagens foram realizadas numa balança com resolução de 0.001g, com uma periodicidade de 1h ou 2h nas primeiras 8h de ensaio, e depois de 24 em 24 h (incluindo fins de semana). Através da análise da evolução das curvas de secagem, decidiu-se ir aumentando o período entre pesagens (a partir dos 9 dias, aproximadamente), uma vez que não se justificava continuar com o intervalo de 24 h entre elas.
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Figura 3.29 – Secagem de provetes na sala condicionada
A fórmula utilizada para o cálculo do teor de solução, no instante i,é a seguinte:
.100 sec sec a a i i m m m w [%] (Equação 3.8)
onde wi representa o teor de solução no instante i, mi a massa do provete no instante i e msecaa
massa seca do provete.
Numa primeira fase realizaram-se ensaios preliminares de secagem sobre todos os provetes preparados, utilizando apenas água pura, para verificar se o comportamento destes provetes era homogéneo. Os resultados destes ensaios e respectiva discussão apresentam-se na secção 3.5. Foram depois realizados, sobre um número mais limitado de provetes, ensaios de secagem com as várias soluções, utilizando duas concentrações distintas dos modificadores de cristalização (10-5 e 10-4 M). Os resultados destes ensaios e respectiva discussão são apresentados nas secções 3.6.2 e 3.7.3 e 3.7.5, respectivamente.
3.4.3 Preparação das soluções
Esta secção corresponde à preparação das soluções descritas em 3.1.
A percentagem de 10% de sal utilizada nas soluções diz respeito a uma percentagem ponderal. Nas soluções que continham sulfato de sódio foi utilizado um agitador mecânico (figura 3.30) para que a dissolução deste sal fosse mais rápida.
59 Figura 3.30 – Agitador mecânico
Em relação à preparação das soluções de ácido cítrico e fosfocítrico, esta foi realizada de acordo com instruções dadas por Marrocchi (2008):
Para obtenção de 100ml de uma solução de ácido fosfocítrico a 10-6M ou a 10-5M é
necessário diluir 0,039 ml ou 0,39 ml de solução aquosa de ácido fosfocítrico em 100ml de água, respectivamente.
Para obtenção da solução-mãe de ácido cítrico é necessário dissolver 1g de ácido cítrico (em pó) em 250ml de água. Posteriormente, para obtenção de 100ml de uma solução de ácido cítrico a 10-6M ou a 10-5M é necessário diluir 0,027 ml ou 0,27 ml da sua solução-mãe em 100ml de água, respectivamente.
A unidade utilizada na concentração dos ácidos cítrico e fosfocítrico é uma das unidades de concentração mais comum em Química (Chang 1994). Designa-se molaridade (M), correspondendo ao número de moles de soluto em 1 litro de solução (mol/l).
Para a preparação das soluções que continham modificador e sal na sua constituição (soluções e), f), h) e i) ) realizou-se primeiramente a solução de modificador e posteriormente adicionou-se o sal a essa solução.