70
minerais para pH´s maiores do que os pontos isoelétricos dos mesmos e diminuição do valor negativo de potencial zeta para pH > 7. O que implicaria em menor grau de dispersão destes minerais condicionados somente com este reagente.
6.4 Ensaios em Escala de Bancada de Floculação Seletiva/Separação Magnética da
71
Pela Figura 34, verifica-se que foram obtidas maiores recuperações mássica e metalúrgica para os três polímeros testados na dosagem mais alta. Sendo maiores para dosagem de 2000 g/t de amido [Figura 34(a) e (b)]. No entanto, verifica-se que para dosagem de 300 g/t de poliacrilamida não-iônica foram maiores as recuperações mássica e metalúrgica [Figura 34 (b) e (d)] em comparação com o amido na dosagem de 500 g/t. As recuperações mássicas e metalúrgicas da poliacrilamida não-iônica foram maiores do que da poliacrilamida catiônica.
Na Tabela 7 estão apresentados os teores de Fetotal, SiO2, Al2O3 e PPC da alimentação (lama) e dos produtos da separação magnética, efetuados após o ensaio de dispersão e floculação seletiva, apresentados na Figura 34. Como pode ser observado, embora o teor de Fe do produto magnético do ensaio de dispersão da lama com 500 g/t de HMF tenha sido mais alto que dos produtos após floculação seletiva com os diversos floculantes utilizados, deve-se salientar que houve aumento de mais de 4% nos teores de FeTotal em relação a alimentação (lama de minério de ferro) para todas as dosagens testadas. Obviamente, houve decréscimo dos teores de FeTotal para as maiores recuperações, ocorrendo o inverso para os teores de SiO2, Al2O3 e PPC, que podem estar relacionados com o aumento de recuperação de goethita terrosa, onde pode haver substituição de Fe3+ por Al3+ e minerais de ganga (quartzo e caulinita) em poros da goethita), conforme reportado na literatura (SANTOS; BRANDÃO, 2003).
Tabela 7: Composição química e PPC da alimentação e dos produtos magnéticos da etapa de separação dos agregados da floculação seletiva
Teor (%) Lama HMF
Amido P2500 P806
500 g/t
1000 g/t
1500 g/t
2000 g/t
100 g/t
300 g/t
100 g/t
300 g/t
Fetotal 51,3 60,6 56,2 56,0 55,5 55,7 56,7 55,7 59,3 56,2
SiO2 16,1 8,1 10,8 9,9 10,9 12,5 11,2 10,8 9,2 12,5
Al2O3 3,3 1,6 2,4 2,5 2,8 3,2 2,7 3,0 2,1 3,2
PPC 6,5 4,4 5,5 5,7 5,5 5,0 5,4 6,1 4,9 5,4
Na Tabela 8 estão apresentados os resultados de ensaios exploratórios de floculação seletiva da lama de minério de ferro, condicionada sequencialmente com dois floculantes (amido/poliacrilamida não iônica; amido/poliacrilamida catiônica e poliacrilamida não iônica/poliacrilamida catiônica). Como pode ser observado, os resultados obtidos em termos de recuperação mássica e metalúrgica bem como os teores de FeTotal, SiO2, Al2O3 e PPC dos concentrados magnéticos dos agregados da etapa de floculação seletiva foram bem próximos
72
aos resultados obtidos somente com o ensaio de dispersão. No entanto, as recuperações metalúrgicas com as maiores dosagens de amido (150 g/t) + poliacrilamida não iônica (75 g/t) e de poliacrilamida + poliacrilamida catiônica (75g/t + 25g/t) foram ligeiramente maiores. Estes resultados sugerem que não foram formados flocos de tamanho adequado para separação magnética com as dosagens de floculantes utilizadas, devendo ser efetuados ensaios com maiores dosagens de amido (pelo menos com 500 g/t) em trabalhos futuros além de usar campos magnéticos maiores e ajuste da água de lavagem do separador magnético.
Tabela 8: Dados sintetizados dos resultados da separação magnética dos agregados dos ensaios de dispersão e floculação seletiva com uso sequencial de reagentes
Dados
Amostra inicial
(%)
HMF Amido + P2500 Amido + P806 P2500 + P806
(100+50) g/t
(150+75) g/t
(100+50) g/t
(150+75) g/t
(75+25) g/t
Rec. Más. (%) 100,0 24,2 25,7 25,2 27,3 24,3 28,8
Rec. Met. (%) 100,0 28,6 29,3 30,9 29,0 28,2 32,7
Fetotal (%) 51,3 60,6 58,5 59,2 58,1 59,6 58,3
SiO2 (%) 16,1 8,1 8,6 9,0 7,6 7,7 9,2
Al2O3 (%) 3,3 1,6 2,2 2,2 1,8 1,9 2,2
PPC (%) 6,5 4,4 4,8 4,9 4,5 4,5 4,9
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7 CONCLUSÕES
Pelos estudos efetuados neste trabalho foi possível concluir que:
i. O pH teve forte efeito sobre o grau de dispersão da lama de minério de ferro, obtendo no pH 10 melhor resultado;
ii. Quando na presença do HMF, verificou-se alto do grau de dispersão para as dosagens de 500 g/t (pH 10) e 1000 g/t (pH 11), com diferença de apenas 3,7%
entre eles. Averiguou-se que a razão disso, foi devido ao hexametafosfato de sódio também não ter efeito significativo na dispersão dos minerais puros, quando comparados aos testes na ausência do mesmo. Todos os minerais tiveram ligeira redução no grau de dispersão, exceto para a hematita, que teve leve aumento, entretanto como mostrado pela literatura os dispersantes atuam na superfície do mineral de ganga impedido a adsorção dos floculantes nos minerais de ganga, tornando a ação do floculante mais seletiva;
iii. Nos testes de dispersão/floculação em tubo de Galery foi constatado que o uso de todos os floculantes individualmente, reduziu o grau de dispersão, devido à floculação da lama, mesmo para a dosagem mais baixa;
iv. Dentre as poliacrilamidas utilizadas individualmente, a poliacrilamida não iônica teve melhor efeito na redução do grau de dispersão, reduzindo o grau de dispersão para 10,2% com dosagem de 100 g/t e 6,7% com dosagem de 300 g/t;
v. O uso de floculantes em associação teve efeito significativo na redução do grau de dispersão apenas quando utilizados amido e poliacrilamida não-iônica, sendo que a dosagem que apresentou menor grau de dispersão foi de 150 g/t de amido e 75 g/t de poliacrilamida;
vi. Nos testes de dispersão/floculação dos minerais, todos os floculantes diminuíram o grau de dispersão para os minerais de ferro (hematita e goethita), para os minerais de ganga, a poliacrilamida não iônica reduziu o grau de dispersão da caulinita e a poliacrilamida catiônica reduziu o grau de dispersão do quartzo, demonstrando assim efeito floculante sobre os mesmos;
vii. Verificou-se que a mobilidade eletroforética da lama não sofreu alteração na presença de HMF no pH 10 em relação aos testes sem dispersante;
viii. A mobilidade eletroforética da lama para todos os floculantes teve diminuição significativa do módulo em relação aos testes sem floculante;
74
ix. O hexametafosfato de sódio reduziu o potencial zeta de todos os minerais em toda faixa de pH, exceto para a caulinita, que mostrou módulo do potencial zeta ligeiramente menor comparado ao mineral sem reagente, provavelmente devido as ligações de hidrogênio com o Al-H da superfície da caulinita;
x. Todos os floculantes reduziram o módulo de potencial zeta dos minerais a partir do pH 7, que pode estar relacionado com a formação de um complexo entre o amido com os átomos de ferro da hematita e a adsorção das poliacrilamidas por ligações químicas entre o grupo amida do reagente e o Fe (III) da superfície da hematita e goethita;
xi. O melhor resultado em termos de recuperação metalúrgica para os testes de bancada com amido foi obtido em dosagem de 2000 g/t, na qual a recuperação metalúrgica igual a 57,7%, a recuperação mássica foi 53,2%, o teor de ferro igual a 55,7%, e o teor de SiO2 de 12,5%;
xii. Os melhores resultados para os testes de bancada com as poliacrilamidas P2500 (300 g/t) (não iônica) sendo recuperação mássica de 46,7%, recuperação metalúrgica de 50,6%, teor de ferro 55,7% e teor de SiO2 de 10,8%;
xiii. Os melhores resultados para os testes de bancada com as poliacrilamidas P806 (300 g/t) (catiônica) sendo recuperação mássica de 36,7%, recuperação metalúrgica de 40,1%, teor de ferro de 56,2% e teor de SiO2 de 12,5%;
xiv. Os melhores resultado para a associação de floculantes nos testes de bancada foram obtidos utilizando P2500 e P806 (75+25 g/t respectivamente), sendo recuperação mássica de 28,8%, recuperação metalúrgica de 32,7%, teor de ferro de 58,3% e teor de SiO2 de 9,2%.
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APÊNDICE A – PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE QUÍMICA NO LGQA
1 – Análise no ICP/OES
O procedimento experimental de preparação das amostras para leitura no ICP/ seguiu os seguintes passos, conforme metodologia adotada pelo LGqA (Laboratório de Geoquímica Ambiental):
a) 0,5 g de amostra foi secada e pulverizada;
b) 1,90 g de mistura de fundente (2:1 de carbonato para tetraborato de sódio) foi pesado em um cadinho de platina;
c) os cadinhos com a amostra e o fundente foram colocados em mufla a 1000° C por 5 minutos, para que a amostra fosse completamente fundida;
d) retirou-se os cadinhos da mufla e os acondicionou cada um em um béquer de 300 mL;
e) a cada béquer foi adicionado 100 ml de HCl 50% p/v, e então colocados em uma chapa aquecida entre 150° e 230° C;
f) após total dissolução do material fundido, resfriou-se até a temperatura ambiente a solução e transferiu-se para um balão volumétrico de 250 mL;
g) aferiu-se a solução com água destilada e encaminhou cada solução devidamente identificada para a análise ICP/OES.
2 – Análise química via úmido para determinação do FeT
A fim de obter maior precisão quanto aos teores de FeT na amostra, foi realizada a titulação para determinação do teor nas amostras, que tiveram maior desvio padrão (>3%) nos ensaios do ICP. O procedimento seguiu a metodologia adotada pelo LGqA/ DEGEO (2007):
a) Pesou-se com precisão 0,39 gramas da amostra em papel vegetal;
b) Transferiu-se a amostra para um Erlenmeyer de 250 mL;
c) Adicionou-se 10 gotas de SnCl2 e 20 mL de HCl concentrado ao Erlenmeyer;
d) Colocou o Erlenmeyer sobre a chapa aquecedora a 100° C, adicionou-se gotas de SnCl2 sob agitação, enquanto ocorre o ataque ácido da amostra, até obter um amarelo pálido;
e) A solução presente no Erlenmeyer foi então diluída com 100 mL de água destilada;
82
f) Adicionou-se 10 gotas de índigo de Carmin (1 g/L) a solução e homogeneizou-a;
g) Descoloriu-se a solução com adição de solução de TiCl3 (1,5% p/v) gota a gota, sob a agitação. A após total descoloração da solução adicionou-se 10 gotas em excesso;
h) Adicionou-se 5 gotas de índigo de Carmin (1 g/L) e agitou-se;
i) Resfriou-se a solução até a temperatura ambiente;
j) Adicionou-se gotas de K2Cr2O7 a 1g/L sob agitação, até obtenção de uma coloração azul persistente;
k) Adicionou-se 20 mL da mistura ácida;
l) Titulou-se a solução da amostra com solução de K2Cr2O7 (0,01667 mol/L) até a obtenção da coloração violeta;
m) Anotou-se o volume gasto da solução de K2Cr2O7 que foi utilizado para o cálculo do teor de ferro total pela equação apresentada a seguir:
%𝐹𝑒
𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙=
⨍𝑐 𝑥 𝑉𝐾2𝐶𝑟2𝑂7𝑚𝑎
Sendo:
⨍c – fator de correção para ferro total de um material de referência [g/mL];
ma – massa da amostra [g];
VK2Cr2O7 – volume da solução titulante de K2Cr2O7 [mL]
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APÊNDICE B – PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES PRIMÁRIAS DOS REAGENTES USADOS NOS ESTUDOS FUNDAMENTAIS E DE BANCADA
1- Hexametafosfato de sódio ((NaPO3)6) (0,5% p/v) a) Pesou-se a massa de HMF em um béquer de 50 mL;
b) Adicionaram-se 20 mL de água destilada e homogeneizou-se com o auxílio de um bastão de vidro;
c) Transferiu-se a solução para balão volumétrico de 100 mL e completou-se o volume com água destilada.
2 - Amido de milho (1% e 0,01% p/v)
A seguir estão descritos os procedimentos de preparação da solução de amido utilizados nos testes. As soluções de amido foram preparadas diariamente, para evitar a sua degradação.
a) Pesou-se a massa de amido (1 g para solução 1% p/v) em um béquer de 50 mL;
b) Adicionaram-se 2 mL de água destilada e homogeneizou-se com a ajuda de um bastão de vidro;
c) Adicionaram-se 5 mL de NaOH a 5% (p/v), misturando com um bastão de vidro até a completa gelatinização do amido (proporção amido:soda de 4:1;
d) Transferiu-se o amido gelatinizado para um balão volumétrico de 100 mL e completou-se o volume com água destilada.
A solução de amido de milho de concentração de 0,01% p/v foi utilizada para os testes de potencial zeta e mobilidade eletroforética. Procedimento de preparação da solução:
e) Retirou-se 1 mL da solução de amido 1% p/v com pipeta graduada;
f) Acionou-se a solução pipetada em balão volumétrico de 100 mL e então aferiu-se o menisco com água destilada.
3 - Poliacrilamidas (0,01% p/v)
a) Pesou-se a massa de poliacrilamida 0,01g para solução 0,01% em um béquer de 250 mL;
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b) Adicionou-se ao béquer, água destilada proveniente de balão volumétrico de 100 mL devidamente aferido e homogeneizou-se com a ajuda de agitador magnético a 30°C e 400 RPM até completa dissolução.
4 - Eletrólito indiferente (NaCl à 10-3 M)
a) Pesou-se a massa do 0,0584 g de NaCl, em um béquer de 50 mL;
b) Adicionaram-se 20 mL de água destilada e homogeneizou-se com um bastão de vidro;
c) Transferiu-se a solução para balão volumétrico de 1000 mL e completou-se o volume com água destilada.
5 - Preparação dos reguladores de pH Hidróxido de sódio - NaOH
a) Pesou-se a massa do NaOH, da solução desejada, em um béquer de 50 mL;
b) Adicionaram-se 20 mL de água destilada e homogeneizou-se com um bastão de vidro;
c) Transferiu-se a solução para balão volumétrico de 100 mL e completou-se o volume com água destilada.
Ácido Clorídrico - HCl
a) Pipetou-se o HCl em uma pipeta graduada;
b) Transferiu-se para balão volumétrico de 100 mL e completou-se o volume com água destilada.
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APÊNDICE C – DISTRIBUIÇÃO GRANULOMÉTRICA DA LAMA DE MINÉRIO DE FERRO
86
87
APÊNDICE D – DISTRIBUIÇÃO GRANULOMÉTRICA DA HEMATITA
88
89
APÊNDICE E – DISTRIBUIÇÃO GRANULOMÉTRICA DA GOETHITA
90
91
APÊNDICE F – DISTRIBUIÇÃO GRANULOMÉTRICA DO QUARTZO
92
93
APÊNDICE G – DISTRIBUIÇÃO GRANULOMÉTRICA DA CAULINITA