Os reagentes utilizados nos experimentos (estudos fundamentais e ensaios de bancada) estão apresentados na Tabela 2. Os procedimentos experimentais para preparação das soluções primárias dos mesmos estão apresentados no APÊNDICE B.
Tabela 2: Reagentes utilizados nos experimentos com respectivas funções, fabricantes e concentração das soluções primárias
Reagente Função Fabricante
Amido de Milho (AMD)
(solução a 1 % p/v) Floculante Maizena
Praestol 2500 (P2500) (solução a 0,01% p/v)
Floculante
Poliacrilamida não-iônica Solenis Especialidades
Químicas Praestol 806 BC (P806)
(solução a 0,01% p/v)
Floculante Poliacrilamida catiônica Hexametafosfato de sódio (HMF)
(solução 0,5 % p/v) Dispersante
Ácido clorídrico (HCl) Soluções (0,1 e 1 % (v/v)
Regulador de pH
Synth Hidróxido de sódio (NaOH)
(soluções 0,1 e 1 % p/v)
NaCl (10-3 mol) Eletrólito indiferente
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5.5.1 Teste de dispersão
Para os ensaios de dispersão e dispersão/floculação foi utilizado o tudo de sedimentação (tubo de Galery), com as seguintes dimensões: 180 mm de altura, diâmetro de 40 mm, altura da base inferior do orifício de saída de 10 mm e diâmetro do orifício de saída de 5 mm. Os ensaios de dispersão foram efetuados com a amostra de lama e posteriormente com as amostras minerais puras, no Laboratório de Propriedades Interfaciais do DEMIN/UFOP.
Os testes de dispersão foram realizados em triplicata, nas seguintes condições:
i. Lama sem dispersante nos pH´s 9; 10; 10,5 e 11, que foram denominados de branco;
ii. Lama com dispersante nas concentrações de 200, 500 e 1000 g/t e nos pH´s 9; 10; 10,5 e 11;
iii. Amostras minerais puras sem e condicionado com dispersante (hexametafosfato de sódio) nas condições ótimas de pH e dosagem de hexametafosfato de sódio, determinadas para a amostra de lama nos itens i e ii.
O valor de pH e a dosagem de dispersante de maior grau de dispersão (GD) da lama encontrado nas condições anteriores, foram padronizados para os ensaios de floculação seletiva, efetuados em escala de laboratório com as amostras da lama e dos minerais puros e para os ensaios de bancada de floculação seletiva da lama de minério de ferro, seguido da separação dos flocos por separação magnética.
O procedimento experimental dos ensaios de dispersão foi efetuado conforme a metodologia apresentada a seguir:
a) 10,0 g da lama de minério de ferro ou de mineral puro foram introduzidos no tubo de Galery, seguido da adição de água destilada até se completar 200 ml, com ou sem a adição de dispersante (Figura 15);
b) Ajustou-se o pH da dispersão para o valor desejado;
c) Agitou-se a dispersão por 10 minutos a 1600 RPM no agitador magnético, com intuito de dispersar ao máximo as partículas da lama ou dos minerais;
d) Desligou-se o agitador magnético;
e) Após 3 minutos de repouso, drenou-se o “overflow” pelo orifício lateral do tubo de Galery;
f) O “underflow” foi recolhido no afundado, abaixo do orifício do tubo de Galery.
g) Filtrou-se o “underflow” e o “overflow”, que foram secados em estufa, pesados para determinação do grau de dispersão (GD) da amostra, conforme equação (4).
41 Figura 15: Tubo de sedimentação/Galery
𝐺𝐷(%) = 𝑚𝑜𝑣𝑒𝑟
𝑚𝑜𝑣𝑒𝑟+𝑚𝑢𝑛𝑑𝑒𝑟 𝑥 100 (4)
Onde:
GD – grau de dispersão da lama (%);
mover – massa do over (g);
munder – massa do under (g).
5.5.2 Teste de floculação seletiva
Para os testes de floculação seletiva foram utilizadas pH e concentração do hexametafosfato de sódio em que foram obtidos o maior grau de dispersão, determinados nos testes de dispersão da lama de minério de ferro. Foram realizados ensaios individuais com cada floculante e com adição/condicionamento sequencial de dois floculantes, nas seguintes condições:
i. Amido de milho nas concentrações de 200, 500 e 1000 g/t;
ii. Poliacrilamidas nas concentrações de 100, 200 e 300 g/t;
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iii. Amido de milho e uma poliacrilamida em sequência, nas respectivas dosagens: 50 e 25 g/t; 100 e 50 g/t; e, 150 e 75 g/t.
iv. Poliacrilamida não-iônica e poliacrilamida catiônica em sequência, nas dosagens de: 25 e 75 g/t; 50 e 50g/t; e, 75 e 25 g/t respectivamente.
v. Minerais puros com adição de amido de milho nas dosagens mínima e máxima da utilizada com a lama (200 e 1000g/t);
vi. Minerais puros com adição de poliacrilamida na melhor dosagem obtida com a lama na condição (ii), verificada por análise química do underflow.
O procedimento experimental dos testes de floculação seletiva constou dos seguintes passos:
a) Primeira fase de dispersão, idêntico aos passos a, b e c do item 5.5.1;
b) Reduziu-se a velocidade de agitação para 1000 RPM, para evitar a quebra dos flocos formados com a adição de floculantes na etapa seguinte;
d) Adicionou-se o floculante e ajustou-se novamente o pH;
e) Condicionou-se por 2 minutos, para cada adição de floculante;
f) Idêntico aos passos d, e, f) e g do item 5.5.1.
Obs.: No caso da lama de minério de ferro, encaminhou-se o “underflow” para análise química para verificação da “seletividade” no ensaio efetuado no tubo de Galery.
5.5.3 Medida de mobilidade eletroforética e potencial zeta
A mobilidade eletroforética da lama de minério de ferro e o potencial zeta dos minerais puros foram determinados nos pH’s 2, 4, 5, 7 e 10, utilizando o equipamento Zetasizer Nano Series – Malvern Instruments do Laboratório de Propriedades Interfaciais do DEMIN/UFOP.
Foram efetuadas medidas nas seguintes condições:
i. lama de minério de ferro ou minerais puros, na ausência de reagentes;
ii. lama de minério de ferro ou minerais puros na presença de dispersante (hexametafosfato de sódio) em condição determinada nos ensaios prévios de dispersão;
iii. lama de minério de ferro ou minerais puros condicionados na melhor dosagem de cada floculante, previamente determinada nos ensaios de dispersão/floculação.
O procedimento experimental dos ensaios foi realizado conforme metodologia de Abreu (2018):
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a) A proporção de 0,1 g de lama ou mineral puro abaixo de 10 µm foi adicionada em uma proveta de 250 mL que foi completada com a solução de cloreto de sódio (NaCl) à 10-3 M e então adicionou-se reagente quando utilizado;
a) Cobriu-se a proveta com filme plástico que foi agitada por inversão;
b) Os tempos de sedimentação das partículas 10 µm da lama de minério de ferro: (20 min.
59s) e dos minerais puros: hematita (15 min. 14s.), quartzo (38 min. 05s.), goethita (20 min. 37s), caulinita (35 min. 46s) foram determinados pela equação da lei Stokes (equação 5), levando em consideração uma altura de sedimentação de 0,215 m:
𝑉 = 1
18 𝑥 η 𝑥 𝑑2 𝑥 𝑔 𝑥 (𝜌𝑠− 𝜌𝑓) (5) Onde:
V – velocidade terminal de sedimentação [m/s];
ρs e ρf – massas específicas do sólido e fluído [kg/m3];
η – viscosidade dinâmica do fluido [kg.(m.s)-1];
g – aceleração da gravidade [m/s2] e d – diâmetro das partículas 10-6 [m].
a) Transferiu-se 25 mL da suspensão de partículas – 10 µm para um béquer de 50 mL, que permaneceu por 5 minutos sob agitação no agitador magnético, para manter as partículas em suspensão;
b) Ajustou-se o pH;
c) Coletou-se uma amostra do béquer com uma seringa e injetou-se na cubeta para realização da análise e leitura dos resultados no aparelho;
d) Os valores de mobilidade eletroforética para a lama e do potencial zeta para os minerais puros foram determinados pela média aritmética dos resultados dos testes realizados em duplicata e com 3 varreduras para cada determinação.