Os ensaios de impedância foram realizados para todos os revestimentos estudados em imersão total. A cinética de deterioração de cada revestimento é caracterizada por gráficos de resistência e capacitância em função do tempo de ensaio. Esses dados foram extraídos dos diagramas de impedância.
Os valores foram determinados considerando que o diagrama de impedância se caracterizava por um arco capacitivo (Figura 21). Foi utilizada a equação 4 para calcular o valor da componente resistiva da impedância (R). Para isso foi tomada a coordenada no eixo real da impedância (Zr) correspondente ao ponto de máximo do gráfico (Rwmáx). Este valor foi multiplicado por dois e do resultado foi subtraído o valor da resistência do eletrólito (Re), que geralmente é dado como a primeira medida de resistência do diagrama de impedância eletroquímica.
R = (2Rwmáx) – Re (Equação 4)
Figura 21 – Representação de Nyquist dos valores de impedância de um processo corrosivo cujo circuito equivalente é o indicado na Figura 12.
Além disso, estes resultados foram parametrizados com o valor da área exposta do revestimento, que foi de 12,9 cm². Foram destacados nos gráficos de impedância os pontos de frequência máxima usados para os cálculos da capacitância. Com este valor de resistência (R), calculou-se a capacitância (C), pela fórmula:
C = (2πfmáxR)-1 (Equação 5)
Onde fmáx corresponde à frequência do ponto máximo do diagrama de impedância; Com essas considerações, os diagramas de impedância eletroquímica foram determinados em intervalos exatos de 24 h, a fim de avaliar o comportamento dos revestimentos ao longo de seis dias de ensaio. Os diagramas de impedância foram analisados para que fossem feitas as devidas comparações e discussões sobre a influência da adição da carga cerâmica à resina epóxi e a influência da variação da espessura de cada revestimento.
Os diagramas de impedância dos revestimentos com 120 µm, 240 µm e 360 µm estão ilustrados nas figuras 22, 23 e 24, respectivamente.
Figura 22 – Diagrama de impedância do revestimento epóxi com 120 µm de espessura.
Fonte: Autor, 2016
Figura 23 – Diagrama de impedância do revestimento epóxi com 240 µm de espessura.
Fonte: Autor, 2016
Figura 24 – Diagrama de impedância do revestimento epóxi com 360 µm de espessura.
Fonte: Autor, 2016
Os resultados da impedância eletroquímica para os revestimentos de epóxi com carga de Al2O3 foram avaliados para os seis dias de ensaio em imersão. Os
diagramas de impedância dos revestimentos epóxi com carga de Al2O3 com 120 µm, 240 µm e 360 µm estão sumarizados nas figuras 25, 26 e 27, respectivamente. Figura 25 – Diagrama de impedância do revestimento epóxi+Al2O3 com 120 µm de espessura.
Fonte: Autor, 2016
Figura 26 – Diagrama de impedância do revestimento epóxi+Al2O3 com 240 µm de espessura.
Fonte: Autor, 2016
Figura 27 – Diagrama de impedância do revestimento epóxi+Al2O3 com 360 µm de espessura.
Fonte: Autor, 2016
Observando-se os diagramas de impedância tanto dos revestimentos de epóxi (figuras 22, 23 e 24) quanto dos revestimentos de epóxi com carga cerâmica (figuras 25, 26 e 27), nota-se um comportamento clássico descrito por (MACEDO, MARGARIT-MATTOS, et al., 2009). Este comportamento significa que para tempos pequenos de imersão (até vinte dias), somente um arco capacitivo é detectado e o tamanho deste arco decresce com o aumento do tempo. Para melhor visualização, foi feita ampliação do diagrama, no canto superior direito de cada figura, mostrando este comportamento do arco capacitivo decrescendo até o sexto dia de imersão. Os resultados também convergem com o que foi proposto por (BEAUNIER, EPELBOIN, et al., 1976), onde um circuito elétrico equivalente para a interpretação dos resultados descreve que a capacitância e a resistência estão relacionadas com a tinta e a impedância corresponde à ocorrência dos processos faradáicos na interface revestimento/metal. Segundo o circuito proposto, para tempos iniciais do teste de corrosão a amostra apresenta comportamento de um capacitor ideal. Além disso, a capacitância da amostra deve aumentar, enquanto a resistência tende a diminuir, devido à permeação de água e íons agressivos que, ao entrarem em contato com a interface metal/revestimento, iniciam o processo corrosivo.
Ao avaliarmos os resultados dos dois revestimentos estudados separadamente, é possível notar que a resistência aumenta à medida que se aumenta a espessura de 120 µm para 360 µm. (SPENGLER, FRAGATA, et al., 1997) chegaram às mesmas conclusões ao avaliar os resultados de ensaios de impedância eletroquímica em revestimentos de epóxi com 15 µm, 50 µm, 100 µm e 140 µm de espessura, mostrando que altas espessuras garantem baixa permeação de eletrólito.
Outra avaliação importante a ser feita é comparando os resultados dos ensaios de impedância das amostras de epóxi puro com os resultados do epóxi com carga cerâmica. Nota-se uma maior resistência nos revestimentos de epóxi com carga para todas as três espessuras. Isso comprova que a adição de partículas de Al2O3 nestas proporções melhoram as propriedades eletroquímicas do revestimento, dificultando a permeação do eletrólito.
Essa maior resistência das amostras com carga cerâmica pode ser atribuída ao preenchimento de pequenas cavidades e aumento da área superficial específica devido à inclusão das micropartículas (GOLRU, ATTAR e RAMEZANZADEH, 2014). Isso porque o eletrólito permeia mais facilmente pelos vazios ou poros do revestimento (MACEDO, MARGARIT-MATTOS, et al., 2009).
Dessa forma a adição das micropartículas irá dificultar essa permeação do eletrólito através do revestimento. Ou seja, as micropartículas funcionam como uma barreira extra ou mais densa contra soluções corrosivas. As partículas diminuem a porosidade do revestimento, dificultando a permeação do eletrólito até o substrato (LIU, ZHAO, et al., 2016).
Estes resultados sugerem um aumento da resistência à corrosão e degradação hidrolítica dos revestimentos com adição de micropartículas de alumina. Isso porque o pequeno tamanho e grande área superficial total destas partículas resultam na diminuição do número de caminhos para a difusão do eletrólito corrosivo através do revestimento (GOLRU, ATTAR e RAMEZANZADEH, 2014).
De acordo com os critérios adotados para análise e obtenção dos dados dos diagramas de impedância apresentados nas figuras 22 a 27, as equações 4 e 5 foram utilizadas para calcular os valores de resistência e capacitância apresentados
nos gráficos das figuras 28 e 29, respectivamente, podendo-se notar suas variações ao longo do tempo de ensaio.
Figura 28 – Resistência dos revestimentos de epóxi puro e com Al2O3 durante 6 dias de ensaio.
Fonte: Autor, 2016
Figura 29 – Capacitância dos revestimentos de epóxi puro e com Al2O3 durante 6 dias de ensaio.
Fonte: Autor, 2016
Pode-se observar na Figura 28 que os valores das resistências dos revestimentos epóxi puro e epóxi com carga cerâmica decresceram com o tempo.
Pode-se observar na figura 29 que os valores das capacitâncias dos revestimentos aumentaram ao longo do ensaio, com exceção dos valores da capacitância para o revestimento epóxi puro com 120 µm de espessura que apresentaram uma pequena flutuação.
Como descrito em trabalhos anteriormente, se o mecanismo de proteção for por barreira, a tendência das capacitâncias é aumentar com o tempo de imersão, o que geralmente é associado à absorção de eletrólito no interior do revestimento, com consequente aumento da constante dielétrica. No entanto, a passagem de eletrólito pelo revestimento em direção ao metal pode lixiviar espécies que promovem sua passivação e/ou introduzem mudanças estruturais na película, conforme descreve (MACEDO, MARGARIT-MATTOS, et al., 2009). Sendo que nesses casos, até mesmo a diminuição da capacitância pode ser observada, conforme comportamento apresentado na figura 29.
O gráfico da Figura 30 ilustra a comparação das propriedades dos revestimentos avaliadas neste trabalho. Nota-se que todas as propriedades (resistência à corrosão, resistência ao desgaste e aderência) melhoraram com a adição da carga cerâmica ao epóxi. Nota-se também um ganho de resistência à corrosão com o aumento da espessura de camada do revestimento epóxi e epóxi com carga cerâmica. Os custos consideram a matéria prima, equipamentos e as horas de inspeção para revestir um acessório de umbilical. Como os custos com inspeção são bem maiores, os revestimentos com e sem carga cerâmica têm praticamente o mesmo custo. O principal fator que aumenta os custos dos revestimentos com o aumento da espessura é a necessidade de aplicar mais demãos. Como o tempo de cura de cada demão é cerca de 12 h, o processo se estende por vários dias, aumentando consideravelmente os custos com inspeção.
Figura 30 – Comparação do custo e da resistência média do revestimento por espessura.
Fonte: (Autor, 2016)
Em geral, segundo os estudos de (MARGARIT, 1987), os resultados deste trabalho sugerem que ambos os revestimentos, com e sem carga cerâmica, com as três espessuras estudadas, podem fornecer boa proteção anticorrosiva ao substrato metálico. Isso porque (MARGARIT, 1987) expôs em sua revisão que revestimentos com resistência em torno de 108Ω promovem tipicamente uma excelente proteção contra a corrosão, enquanto que para resistências em torno de 106 Ω, os revestimentos promovem uma proteção pobre contra a corrosão. No presente estudo, os resultados de resistência ficaram entre 108Ω e 1011 Ω.
É importante ressaltar que a técnica de impedância eletroquímica é uma ferramenta poderosa quanto à obtenção de informações do sistema em estudo, e por vezes, seus resultados podem ter complexas interpretações e também serem influenciados por defeitos nas amostras, ou seja, para que haja uma boa reprodutibilidade de resultados nos ensaios eletroquímicos, é necessário ter cuidado com a homogeneidade na preparação das amostras, com atenção especial à espessura do
revestimento e à preparação da superfície. Além destes cuidados, é necessário o uso de técnicas complementares para as corretas análises do material em estudo (MELLO, 2013).
Essas técnicas empregadas para a avaliação de revestimentos anticorrosivos englobam: ensaios de corrosão, medidas eletroquímicas complementares, ensaios acelerados e testes de permeabilidade ao vapor d’água e testes de aderência. Os ensaios de exposição natural representam os mecanismos mais próximos do ideal para os revestimentos, pois seus mecanismos de atuação não sofrem modificações significantes do meio, mas possuem a desvantagem de levar em consideração longos períodos de análises, por vezes sendo inviabilizados pelo tempo (MARGARIT, 1987).
6 CONCLUSÕES
Neste trabalho foi avaliada a influência da adição de micropartículas de Al2O3 à matriz polimérica da resina epóxi. Dois tipos de revestimentos de resina epóxi foram aplicados sobre substrato de aço: puro e com adição de micropartículas de Al2O3. Além disso, esses dois revestimentos foram aplicados com 3 espessuras diferentes: 120, 240 e 360 µm, a fim de se avaliar a influência da espessura nas propriedades dos revestimentos.
A adição de micropartículas de Al2O3 na proporção aproximadamente de 26% em volume aumentou a aderência do revestimento ao substrato em cerca de 50%, passando de 20,4 para 30,2 MPa.
A adição de micropartículas de Al2O3 na proporção aproximadamente 26% em volume aumentou a resistência ao desgaste do revestimento em cerca de 30%, fazendo sua taxa de desgaste diminuir de 4,2x10-11 para 2,9x10-11 m²/N.
Também foram realizados ensaios de impedância eletroquímica, através dos quais conclui-se que a adição de partículas de Al2O3 nestas proporções melhoram as propriedades eletroquímicas do revestimento, dificultando a permeação do eletrólito, aumentando sua resistência e conferindo assim maior proteção anticorrosiva ao revestimento.
Nos mesmos ensaios de impedância foi possível concluir que para as espessuras de 120 µm, 240 µm e 360 µm, os revestimentos de maior espessura possuem maior resistência.
Mas ainda assim, os revestimentos com menores espessuras apresentam valores de resistência aceitáveis, conforme literatura. Portanto, seria interessante em termos econômicos avaliar a viabilidade de diminuir a espessura dos revestimentos nos acessórios, com mais ensaios eletroquímicos associados a ensaios complementares, como ensaios de corrosão acelerada e exposição natural, visto que isso diminuiria a quantidade de tinta e, principalmente, o tempo de execução e inspeção da pintura.
7 SUGESTÃO DE TRABALHOS FUTUROS
Ficam as seguintes sugestões para os próximos trabalhos:
• Realizar ensaios de corrosão com exposição de longa duração e correlacionar com os ensaios eletroquímicos;
• Realizar ensaios de corrosão e ensaios eletroquímicos com variação de temperatura do sistema;
• Realizar ensaios de aderência por tração após ensaios eletroquímicos e de corrosão para verificar a adesão do revestimento ao substrato após deterioração;
• Realizar ensaios de desgaste após ensaios eletroquímicos e de corrosão para verificar o coeficiente de desgaste do revestimento após deterioração;
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