Grafico 6 Preditos x observados
5. ANÁLISES E RESULTADOS
5.13 ESPECTROSCOPIA NO INFRAVERMELHO COM TRANSFORMADA DE
Os espectros em transmitância no infravermelho obtidos pela técnica de reflectância total atenuada (ATR) referentes à meta-aramida, antes e após tingimento e funcionalização podem ser observados, no Gráfico 15.
Gráfico 15 - Superposição dos espectrogramas na região do infravermelho da meta-aramida
Fonte: Autor,2017
KIM (1985 apud Bittencourt GA, 2011) relacionaram as bandas do espectro FTIR da fibra de poliaramida como pode ser visto no Quadro 26.
Quadro 26 - Bandas do espectro da poliaramida
Fonte: KIM (1985 apud Bittencourt GA, 2011)
A comparação dos espectros obtidos pela análise de FTIR mostra que não ocorreram diferenças significativas no seu posicionamento, mesmo com a incorporação do corante e do polieletrólito. No entanto, nota-se uma diminuição dos picos de duas bandas de baixa intensidades, próximas a 2922-2850 cm-1 nas amostras tingidas, as quais podemos relacionar ao estiramento da hidroxila como também estiramento C-H variável, afetado pela adição do corante ocorrendo um arranjo molecular impedindo o estiramento dos mesmos.
A banda presente em torno do comprimento de onda de 3309 cm-1, encontra- se presente em todas as amostras, correspondendo as vibrações do grupo hidroxila (-OH), estiramento N-H (ligado por interação de hidrogênio quando C=O e NH estão em configuração trans, sugere a presença de umidade. ( Xiaoyan, 2011; Chin, 2009). A banda larga entre 3500cm-1 e 3000 cm-1 sugere acoplamento da banda da amida com a banda da água absorvida e fracamente ligada. Segundo FORSTER, 2011; Zhang,2006; são características de uma poliaramida o estiramento C=O em 1638 - 1645 cm-1 (amida I), interações N-H flexão / C-N estiramento em 1538 cm-1 e 1513 cm-1 (amida II) e C-N estiramento em 1305 cm-1 (amida III) aproximações essas, existentes com a análise efetuada. O pico presente em 1420 cm-1 evidência a hidrólise da cadeia principal de amida para amina e ácido carboxílico (Zhang, 2006).
Dividindo assim o espectro em 3 regiões, pode-se dizer que na região 1 que compreende 4000 à 1300 cm-1 oferece bandas de absorção referentes aos estiramentos dos grupos funcionais -O-H, -N-H e C=O, tendo algum estiramento em anel aromático com intensidade média a forte na região entre 1600 a 1450 cm -1, nessa região também pode-se verificar duas absorções relacionadas a presença dos grupos funcionais do PDDACL. Porém ao compararmos as amostras não se nota diferença nos seus picos que estão 1600 - 1530 cm -1 e 1390- 1300 cm -1 . A região 2 que compreende 1300 à 900 cm-1 a ocorrência de muitas bandas relacionadas de vibrações esqueletais, dentre as absorções mais importantes estam aquelas devidas ao estiramento C-O. Pode-se observar também a Amida lll na banda 1298 cm -1 aproximadamente (BARBOSA, L.C.A, 2007). Quanto ao grupo sufônico presente no corante ácido apresentam-se numa faixa de 1120 - 1230 cm-1 (DE REZENDE, et al. 2005). Já na região 3 de 900-500 apresenta compostos aromáticos, bandas devidas à deformação angular fora do plano, de ligações C-H.
A fim de se comprovar a efetiva cationização/funcionalização da malha de meta-aramida com PDDACL e tentar identificar alguns grupos funcionais e bandas do mesmo na comparação anterior, realizou-se uma análise FTIR da amostra do PDDACL no seu modo viscoso. O espectro resultante, apresentado no APÊNDICE A não apresentou novas bandas além das presentes no espectro obtido das amostras de malha. Isso é explicado pelo fato de que as bandas características do PDDACL para a identificação do polieletrólito possuem o mesmo comprimento de onda, ou muito próximos, aos comprimentos de onda característicos da Meta-aramida - por
exemplo o pico do PDDACL viscoso em 3356 cm-1 - sais de amônia N-H proveniente de deformações angular de NH4 (PAVIA, D.L. et al.,2010) e o tecido de malha com PDDACL 3309 (+ intenso), sendo identificado picos somente após 500cm-1 os quais não foram estudados devido essa faixa não ter influencia na meta-aramida, porém nessa faixa pode-se identificar vibrações de Cloro.
CONCLUSÃO
A partir dos resultados apresentados neste estudo pode-se concluir que: Os fios fiados produzidos apresentaram excelente reprodutibilidade de título 20 e 30 tex (densidade linear) e torção 833 e 480 torções/m respectivamente. Com relação aos testes de resistência a tração e alongamento, verificou-se que os parâmetros de análise (tamanho da amostra e velocidade) podem influenciar no resultado final desta propriedade. Sendo que o maior resultado de tensão obtido foi para o fio com 100 mm (o menor comprimento) em condições de velocidades de 500 mm/min. Portanto, estes parâmetros devem ser informados para que a reprodução dos resultados seja coerente.
Quanto maior o título mais elevado o resultado de resistência a tração, uma vez que mais fibras são encontradas na seção transversal do fio com maior densidade linear. Com relação a tenacidade (cN/tex), verificou-se valores similares quando comparados os fios com título 20 e 30 tex.
O tecido de malha produzido com fio de 20 Tex sofreu um maior desgaste por atrito, tendo um maior índice de pilling em sua superfície. Já a análise comparativa feita da malha 30 Tex com e sem PDDACL, evidenciou que o tecido funcionalizado apresentou menos formação de pilling, isso ocorre provavelmente devido a uma maior coesão entre as fibras e consequentemente a maior resistência ao deslizamento devido a presença do polieletrólito. Faz-se necessária a realização de pesquisas relacionados ao tema de tribologia a fim de buscar a otimização no uso dos substratos de meta-aramida, uma vez que a formação de pilling é algo indesejável, principalmente na área de proteção anti-chama e roupas para uniformes.
O tecido funcionalizado com PDDACL 5%spm apresentou os melhores resultados de resistência à tração.
Com relação às propriedades colorimétricas e tintoriais a melhor resposta K/S do experimento, é exatamente igual a 80,38 do substrato tingido com corante ácido, considerando uma temperatura de processo de 70ºC,concentração 5% e tempo de 50min.
As diferenças obtidas na força colorística, no ângulo de contato estático e dinâmico e no espalhamento da gota de solução de corante, quando comparadas as amostras tingidas, com e sem PDDACL, permiti-se afirmar que a funcionalização/cationização da superfície da meta-aramida de fato ocorreu. O
polieletrólito, PDDACL, aderiu-se à superfície da fibra provavelmente por meio de adsorção física, auxiliado por uma atração eletrostática entre as cargas opostas dos componentes. O teste colorimétrico das amostras com PDDACL, mostraram que os tecidos previamente funcionalizados apresentam maior força colorística, em média 3 vezes mais intensa do que a força colorística do mesmo tecido sem o pré- tratamento.
Os resultados de solidez à lavagem, não foram considerados bons, ocorrendo uma perda significativa no valor da força colorística da amostra após a lavagem. No entanto, verifica-se ainda que mesmo com essa perda o valor de força colorística é muito superior para a amostra previamente tratada que a amostra sem tratamento com polieletrólito.
Desta forma, o tratamento com PDDACL pode ser usado para modificar superficialmente tecidos de meta-aramida, promovendo modificações químicas na superfície deste tecido, que refletem positivamente na sua capacidade tintorial com os corantes ácidos, onde os grupos protonados oriundos dos polieletrólitos possibilitam uma interação mais efetiva com o corante ácido utilizado.
O teste de solidez à fricção (seco e úmido) realizados de acordo com a norma ISO105 X12 resultou em valores considerados muito bons para as amostras previamente cationizadas, com nível 4/5 na escala cinza.
Os resultados obtidos pelo TG/DSC mostraram que a fibra de meta aramida possui uma excelente resistência térmica degradando a temperaturas superiores a 500°C.
Com base nas análises de FTIR não foi possível identificar a presença de novas bandas além das presentes no espectro obtido da amostra in natura. Isso é explicado pelo fato de que as bandas características para a identificação do polieletrólito possuem o mesmo comprimento de onda, ou muito próximos, aos comprimentos de onda característicos da meta-aramida.
SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS
Avaliar outras análises físicas e estruturais como Espectroscopia Fotoeletrônica de Raios-X (XPS) e Microscopia de Força Atômica (AFM).
Estudar novas possibilidades de funcionalização com PDDACL. Teste anti-chamas
Caracterizar o efluente gerado no processo de tingimento Testar outros tipos de corantes
Estudar a cinética de tingimento
Estudar possibilidades para melhorar a solidez à lavagem dos tecidos de meta-aramida (Por exemplo: estudo da modificaçao superficial via descarga plasmática).
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GLOSSÁRIO
Fator de cobertura: Determina o grau de aperto do tecido, ou seja, determina a
relação existente entre o título do fio e o comprimento de ponto. Assim, à medida que o diâmetro do fio aumenta e o comprimento do ponto diminui, a densidade da malha aumenta e, portanto, aumenta a cobertura de pontos (carreiras e colunas) O FC é expresso pelo resultado da divisão da raiz quadrada do título Tex do fio pelo