Experimento de solidificação unidirecional vertical ascendente

As ligas foram preparadas com elementos de pureza comercial, cujas composições foram analisadas pela técnica de fluorescência de raios-X e constam na Tabela 3.1. Na forma de lingotes de 22,5 kg, o alumínio foi cortado com uma serra de fita da marca Franho, modelo FM 18-S, refrigerada a água. Com base na massa de Al, o silício e o níquel na forma de pedras e cavacos, respectivamente, foram pesados e separados de acordo com a composição nominal de cada liga.

Tabela 3.1: Composição química dos elementos utilizados para a solidificação das ligas Al- 11%Si e Al-11%Si-5%Ni.

Al Si Ni Mg Zn Cu Fe Pb Sn

Alumínio 99,795 0,055 0,006 - 0,05 0,01 0,073 0,006 0,005

Silício 0,084 99,69 0,016 - - - 0,21 - -

Níquel Grau eletrolítico – 99,9% Ni

Após decapagem mecânica do Al, este foi colocado dentro de um cadinho de carbeto de silício, modelo AS-8, revestido internamente com suspensão à base de alumina, e inserido em um forno tipo mufla à 850ºC. A suspensão segue a especificação Carborundum modelo QF-180, e tem o propósito de evitar eventuais contaminações e aumentar a vida útil do cadinho. Enquanto o Al não estava completamente fundido, a lingoteira era preparada.

A lingoteira consiste de um molde cilíndrico bipartido com diâmetro interno de 60 mm, altura de 160 mm e parede com espessura de 7 mm, fabricada em aço inoxidável AISI 310 (Figuras 3.2a e b). Ao longo de seu comprimento existem 10 furos laterais de 1,6 mm de diâmetro, por onde termopares são inseridos para o registro da temperatura durante o experimento de solidificação. Para este trabalho, foram utilizados até 8 termopares tipo K (padrão americano em ANSI C96 - 1964), posicionados nos furos mais próximos da base da lingoteira. Assim como o cadinho, a lingoteira foi recoberta internamente com a suspensão refratária, impedindo a transferência de calor na direção radial e evitando possíveis contaminações. Uma chapa molde de aço carbono AISI 1020 e 3 mm de espessura (Figura 3.2c), com a superfície lixada até granulometria de 1200 mesh, foi acoplada na base da lingoteira. O calor é extraído por essa chapa molde, logo, uma superfície com menor

rugosidade irá proporcionar melhor contato com o metal líquido, tornando a extração de calor mais eficiente, e consequentemente, impondo altas taxas de resfriamento (Ṫ) na região próxima da base. Conforme o avanço da frente de solidificação, Ṫ tende a diminuir devido à menor eficiência da transferência de calor, e assim, é possível obter uma faixa mais ampla de taxas de resfriamento ao longo do lingote, observando a evolução da microestrutura em um maior espectro. As Figuras 3.2d e e mostram a lingoteira pronta.

Figura 3.2: a) Lingoteira bipartida aberta e b) fechada, c) chapa molde, e lingoteira após preparo, vista d) externa e e) interna.

Com o Al fundido, foi adicionado o Si, que foi homogeneizado com uma tira de aço carbono, usada como espátula, revestida com suspensão à base de alumina, e o cadinho voltou para o forno por mais uma hora. Para a liga ternária, a adição e homogeneização foram repetidas para o Ni, com o cadinho voltando para o forno por mais 40 minutos. Dado que a temperatura de fusão do Si e do Ni é acima de 1400 ºC, a manutenção do cadinho dentro do forno após a adição dos elementos é indispensável para garantir a difusão completa dos

elementos de liga no metal líquido. E como há uma boa afinidade química entre o Al e o Ni, demanda um tempo menor no interior do forno.

Para promover a solidificação unidirecional, foi utilizado o dispositivo de solidificação direcional, que consiste de um tubo de aço carbono envolto com manta refratária e resistências elétricas, na qual a temperatura interna pode ser controlada. (Figura 3.3). No fundo do dispositivo tem uma chapa de aço carbono com um furo central, permitindo a passagem da água pelo sistema de refrigeração. Colocou-se a lingoteira dentro do dispositivo e o sistema de controle de potência foi ligado, fornecendo um aquecimento prévio até 300 ºC, para impedir que o metal se solidifique dentro da lingoteira quando é vazado.

Figura 3.3: Representação do dispositivo de solidificação direcional, com um plano de corte, evidenciando os principais elementos que o compõe [adaptado de Faria et al., 2015].

Depois que o cadinho foi retirado do forno, injetou-se argônio no metal líquido por 4 minutos, contribuindo para a desgaseificação e flotação dos óxidos remanescentes. Com o auxílio da espátula, os óxidos foram retirados, e então, a liga foi vertida dentro da lingoteira. A temperatura do líquido foi adquirida por meio de termopares, conectados a uma placa

condicionadora de sinais, modelo MCS1000 da marca Lynx, configurados para leitura na frequência de 5 Hz. Os dados foram transmitidos para um controlador de aquisição, modelo ADS1000 da marca Lynx, onde a leitura das temperaturas é visualizada por um computador conectado a esse sistema. As temperaturas de início de solidificação foram baseados nos diagramas de fases das Figuras 3.4 e 3.5 (Al-11%Si e Al-11%Si-5%Ni, respectivamente), e a Figura 3.6 é um diagrama de fases pseudo binário da liga Al-11%Si-5%Ni, obtido pelo

software Thermo-Calc, no qual foi estipulada uma concentração fixa de 5% de Ni.

Ao atingir uma temperatura 10% acima da temperatura liquidus ou eutética (temperatura de início do experimento, Tv), para as ligas Al-11%Si e Al-11%Si-5%Ni,

respectivamente, o sistema de aquecimento do dispositivo foi desligado, e acionou-se a água de resfriamento por um rotâmetro, estabelecendo-se uma vazão de 20 ± 1 L/min. Ao mesmo tempo em que a água que atinge a chapa molde extraía calor, ocorria a solidificação unidirecional vertical ascendente.

Figura 3.4: Diagrama de fases em equilíbrio do sistema Al-Si obtido pelo software Thermo- Calc.

Figura 3.5: Diagrama de fases em equilíbrio do sistema Al-Si-Ni [adaptado de Rohatgi et al., 1975].

Figura 3.6: Diagrama de fases peudo binário em equilíbrio do sistema Al-Si-Ni, fixando 5% de Ni obtido pelo software Thermo-Calc.