Extrator Soxhlet

O extrator Soxhlet é um equipamento utilizado na simulação de intemperismo acelerado, no qual ciclos de lixiviação são impostos às amostras. O fluido percolado é constantemente recirculado por meio de evaporações e condensações sucessivas, possibilitando o controle de temperatura, do fluxo e de altura da coluna de solução.

Esta etapa do programa de ensaios consistiu na avaliação da amostra 5A, onde se observou quantidades significativas de produtos de oxidação, que representa em outras palavras, acidez que poderia ser liberada em contato com a água e oxigênio.

Foi preparada uma amostra peneirada em malha de 1 cm, correspondente ao diâmetro máximo de ¼ do diâmetro do tubo do extrator no qual seria depositada. Uma massa seca de 365,0 g de amostra foi utilizada, para 1000 mL de água destilada + deionizada como solução lixiviante.

Dentro do extrator, as amostras foram recobertas por manta acrílica, de modo a protegê- las no contato com a água e o vidro. Cada ciclo de lixiviação durou 6 horas, sendo realizados ao todo 8 ciclos, em 8 dias diferentes. Os resultados dos parâmetros físico- químicos monitorados, são apresentados na tabela 5.15.

Tabela 5.15 – Ensaio ES1 - Resultados

Ciclo

Água deionizada Água de lixiviação

pH _(mV) Eh Cond. Elétrica _(µS/cm) pH _(mV) Eh Cond. Elétrica _(µS/cm)

1 6,32 288,9 2,164 4,29 339,9 67,25 290,5 2,17 346,6 67,78 291,6 2,16 348,9 67,89 2 7,58 247,9 2,331 4,83 352,6 28,33 258,6 2,347 353,6 30,78 262,1 2,337 355,1 31,44 3 6,78 230,9 2,183 4,95 339,2 18,87 239,6 2,17 341,2 18,846 240,8 2,15 344,3 18,873 4 6,32 277,8 3,197 4,91 336,9 13,743 281,6 3,234 353,3 13,722 285 3,276 353,8 13,716 5 6,52 248,7 2,772 5,03 334,7 11,414 257,9 2,758 335,7 11,455 260,5 2,779 336,2 11,548 6 7,06 227,9 2,146 5,06 333 10,334 233,3 340,8 10,509 10,655 7 7,01 119 1,555 5,07 316 7,253 119,8 1,557 7,305 121,4 1,594 7,345 8 6,92 137,8 1,664 5,58 326,1 7,68 138 1,692 7,638 137,7 1,712 7,613

A Figura 5.35 mostra o extrator Soxhlet em funcionamento e as figuras 5.36 a 5.38 apresentam respectivamente a evolução do pH, Eh e CE em diagramas cartesianos, em conjunto com os resultados do ensaio CL1, para comparação.

Figura 5.35 – Extrator Soxhlet em funcionamento

Figura 5.36 – Evolução do pH nos ensaios ES1 e CL1

0 1 2 3 4 5 6 0 5 10 15 p H

Ciclo de lixiviação (dias)

ES1 CL1

Figura 5.37 – Evolução do Eh nos ensaios ES1 e CL1

Figura 5.38 – Evolução da CE nos ensaios ES1 e CL1

A avaliação da evolução dos três parâmetros permite observar que o pH do ensaio ES1, bem como o do ensaio CL1, também se eleva em aproximadamente 1 ponto em oito ciclos de lixiviação. Portanto, os resultados mostram que durante os primeiros ciclos não há variação significante nos dois métodos, mesmo considerando que a taxa de intemperismo no extrator seja maior. Mais uma vez se constatou a ausência da geração ácida na amostra 5A, tal qual no ensaio CL1, considerando o tempo de ensaio.

A Figura 5.37 revela que as condições de Eh do ensaio CL1 foram um pouco mais oxidantes do que no ensaio ES1. Tal fato pode estar relacionado as maiores

0,0 100,0 200,0 300,0 400,0 500,0 0 5 10 15 E h

Ciclo de lixiviação (dias)

ES1 CL1 0,0 100,0 200,0 300,0 400,0 500,0 600,0 700,0 0 5 10 15 C E ( µ S /c m )

Ciclo de lixiviação (dias)

ES1 CL1

temperaturas alcançadas no extrator (ebulição), que causaram a expulsão do oxigênio do sistema, diminuindo a oxidação.

Finalmente, a Figura 5.38 apresenta a evolução da condutividade elétrica nos ensaios CL1 e ES1, onde se observam maiores valores iniciais para o ensaio CL1 em relação ao ensaio ES1, indicando maior solubilização de íons no primeiro. Tal fato justifica-se provavelmente se deve a maior quantidade de amostra presente na coluna de lixiviação (ensaio CL1).

De qualquer forma, a tendência da CE em ambos os ensaios é diminuir até próximo de zero, indicando que não há aumento de solubilização com o tempo, fato que corrobora a observação sobre a neutralização ou ausência de geração ácida feita para o pH e Eh.

Adicionalmente, a Figura 5.39 apresenta a evolução do pH de diferentes amostras do material do tipo 6 coletadas em regiões distintas da UHE Irapé, lixiviadas em tanques de 200 L, conforme (Lima, 2009). Como pode ser observado, há bastante heterogeneidade de comportamento, com amostras geradoras de ácido e outras não.

Figura 5.39 – Evolução do pH em tanques de 200 L para diferentes amostras do enrocamento tipo 6 (Cemig, 2003e)

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 19 37 55 73 91 109 127 145 163 181 pH

Tempo hidrológico teórico (meses)

TDS-1 TC-2 CDF-3 CVT-4 CF-5 BG-6

Comparando-se os resultados obtidos nos ensaios CL1, CL1a, CL2, CL3, CL4 e ES1 com os resultados apresentados na figura 5.39 é possível tecer os seguintes comentários gerais:

• Infere-se que não houve geração ácida nos ensaios descritos neste trabalho, levando em conta os tempos e as condições dos ensaios considerados;

• Apesar dos tempos hidrológicos considerados nestes ensaios cinéticos serem menores que os dos lisímetros de campo descritos em Lima (2009), a geração ácida instantânea do material 5 e 5A naquele trabalho revela que ela poderia ter acontecido nos tempos de lixiviação aplicados nesta pesquisa, o que não aconteceu. De qualquer forma, sugere-se que ensaios mais longos sejam realizados no futuro;

• A heterogeneidade das amostras do enrocamento do tipo 6 pôde ser comprovada na Figura 5.39 descrita em Lima (2009), pois alguns exemplares (TDS-1 e CVT-4) tiveram seu pH elevado com o decorrer do ensaio. Tal heterogeneidade pode ter ocorrido nas amostras lixiviadas na presente pesquisa, inclusive com as amostras do tipo 5A, de modo que a ausência de sulfetos ou a existência de carbonatos neutralizadores poderia ter sido mais bem avaliada.

De acordo com os estudos de avaliação do potencial de geração ácida conduzidos pelo DMET/UFMG em 2003 e que contemplavam a determinação dos teores de S e C em 36 amostras do mica-quartzo xisto, bem como a realização de ensaios estáticos em 31 das referidas amostras, de acordo com o método ABA Modificado, não era esperado o comportamento neutralizador das amostras, uma vez que os valores de NNP (Potencial líquido de neutralização) = NP (Potencial de neutralização) – NA (Potencial de acidificação) revelaram que o material rochoso da área de implantação da UHE Irapé apresenta uma capacidade de neutralização da acidez praticamente nula, em função dos baixos teores de carbonato presentes (em geral, < 1 % em volume).

O trabalho de Lima (2009) apresenta o resultado destes estudos, incluindo os valores referentes aos potenciais de acidificação e neutralização (AP e NP), potencial líquido de

neutralização (NNP) e razão de neutralização (NR), dada pela relação NP/AP, que permitem avaliar o potencial de geração ácida das amostras analisadas.

De acordo com os critérios para avaliação dos resultados do teste ABA descritos abaixo, os resultados dos ensaios estáticos podem ser interpretados da seguinte maneira:

• Valores de NNP > 20 ou NR > 3 indicam que o mineral não apresenta potencialidade de geração ácida;

• Valores de NNP < - 20 ou NR < 1 classificam o material como potencialmente gerador de ácido;

• Valores de NNP e NR compreendidos entre os referidos extremos apresentam maior sensibilidade nos aspectos classificatórios, devendo ser designados dentro do campo das incertezas.

De acordo com o exposto acima, 83% das amostras analisadas sinalizam potencialidade em gerar soluções ácidas. A partir dos resultados gerados pelos ensaios estáticos, que sinalizaram potencial para geração de drenagem ácida, foram conduzidos pelo CCI ensaios cinéticos com o objetivo de confirmar tal potencial e identificar as propriedades dos efluentes gerados a partir de amostras do quartzo mica-xisto em seus diferentes graus de alteração.

Baseado nos resultados apresentados no trabalho conduzido por Lima (2009) e no exposto acima, conclui-se que as rochas provenientes das escavações obrigatórias são potencialmente geradoras de drenagem ácida, principalmente quando medianamente a muito decompostas e/ou em partículas de frações mais finas, desde que submetidas a condições de umidade e de oxidação. Tais condições podem não ter sido plenamente atendidas nos ensaios CL1, CL1a, CL2 e ES1, criando condições diferentes daquelas esperadas.

Resultados semelhantes foram obtidos nos ensaios cinéticos conduzidos pela UFMG no período de dezembro de 2002 a maio de 2003, totalizando 20 semanas. A avaliação do potencial de geração ácida de amostras de rocha do tipo 5, 5A e 6 foi feita através de ensaios de células de umidade, a partir de amostras de 1 kg de cada material. Os

volumes de lixiviação para a semana 0 e para as demais semanas foram de 750 mL e 500 mL. As figuras 5.40 a 5.42 apresentam os resultados destes ensaios:

Figura 5.40 – Evolução do pH nos ensaios de células de umidade UFMG

Figura 5.41 – Evolução da Eh nos ensaios de células de umidade UFMG

Figura 5.42 – Evolução da CE nos ensaios de células de umidade UFMG

4 5 6 7 8 9 10 0 5 10 15 20 25 p H Semanas Variação do pH 5A 5 120-6 122A-4 e 6 0 200 400 600 0 5 10 15 20 25 C o n d u ti vi d a d e ( µ S /c m ) Semanas Variação da Condutividade 5A 5 120-6 122A-4 e 6 0 100 200 300 400 500 600 700 0 5 10 15 20 25 E h ( m V ) Semanas Variação de Eh 5A 5 120-6 122A-4 e 6

A avaliação da evolução destes parâmetros permite observar que o pH dos ensaios em células de umidade para amostras de rocha do tipo 5, 5A e 6, obtidas a partir de testemunhos de sondagens realizadas na região de implantação do barramento, vertedouro, tomada d’água, casa de força e túneis de desvio, manteve-se aproximadamente neutro durante todo o ensaio.

Em relação à variação do Eh, observa-se comportamento semelhante para todas as amostras, com oscilações entre 550 e 470 mV ao longo das 20 semanas. Quanto à evolução da CE, este parâmetro mostrou tendência semelhante para rochas do tipo 5A, aproximando-se do valor zero no final do ciclo.

Tais resultados corroboram com os valores obtidos nos ensaios de colunas de lixiviação e Extrator Soxhlet, onde não foi produzida geração ácida, ou, por outro lado, ocorreu geração de alcalinidade.

CAPÍTULO 6

6 Considerações Finais

As informações apresentadas nesta dissertação de mestrado tiveram como objetivo detalhar os trabalhos realizados no âmbito do Programa de Pesquisa e Desenvolvimento P&D188, celebrado entre a Cemig Geração e Transmissão S.A. e a Universidade Federal de Ouro Preto.

Estes resultados representaram uma extensa campanha de ensaios, que foi ajustada de forma a permitir um melhor entendimento das características das amostras utilizadas nos ensaios, bem como do mecanismo de geração de drenagem ácida em condições de laboratório.

Embora o processo de amostragem não tenha sido conduzido através da coleta de exemplares do próprio barramento, a utilização de testemunhos de sondagem, disponíveis em grande quantidade no Laboratório de Materiais da Cemig, foi considerada adequada, uma vez que representava cada uma das estruturas do empreendimento.

Entende-se que a complexidade das reações envolvidas no processo de geração ácida, bem como sua grande sensibilidade em relação a fatores de caráter mineralógico, físico, químico e biológico, dificultaram a representação das condições de campo em laboratório. Isto pode explicar os resultados considerados inesperados em termos de geração ácida, que de qualquer maneira, não foram desprezados, uma vez que comportamento semelhante também foi observado em pesquisas correlacionadas para a barragem de Irapé.

A premissa para a continuidade dos trabalhos foi a de manter os resultados considerados “não desejáveis”, promovendo atitudes alinhadas às posturas recomendadas na prática científica. O simples descarte das “irregularidades” não permitiria o desenvolvimento de hipóteses e novas estratégias de investigação.

Na verdade, o processo de experimentação, segundo Ferreira (2008), transparece de um processo árduo, acompanhado por incertezas e esforço criativo na obtenção de materiais para estudo, resolução de problemas técnicos, formulação de montagens experimentais e discussão de hipóteses. Tais premissas foram essenciais para a condução dos trabalhos e na substituição de alguns ensaios inicialmente propostos.

Desta forma, embora inicialmente previstos ensaios de cisalhamento direto de grande porte no programa de P&D 188, os mesmos não foram realizados devido à inexistência de geração ácida a partir das amostras disponíveis em laboratório. O objetivo principal deste ensaio era a avaliação da interface geossintético/rocha, considerando as eventuais alterações da resistência mecânica destes materiais em função do processo de oxidação dos sulfetos. Na ausência de geração ácida, este objetivo não poderia ser satisfeito.

Foi descartada ainda a possibilidade de utilização de acidez não gerada a partir das amostras disponíveis, uma vez que tal medida descaracterizaria totalmente as condições de campo verificadas.

Os resultados relativos aos ensaios de coluna de lixiviação e extrator Soxhlet demonstraram elevação do pH, sugerindo a não ocorrência de geração ácida, ou que a acidez gerada foi neutralizada pela alcalinidade de algum mineral existente nas amostras 5A e 6.

Entretanto, tais informações não são corroboradas pelo trabalho de Lima (2009), onde se relatam extensos estudos de caracterização mineralógica, petrográfica e geoquímica, os quais confirmam que o sítio de implantação da UHE Irapé é marcado pela presença significativa de sulfetos dissolvidos na matriz rochosa e por baixas concentrações de carbonato.

Por outro lado, os relatos de Lima (2009) manifestam a expressiva heterogeneidade em relação à distribuição dos constituintes mineralógicos das rochas aplicadas na barragem de Irapé e também a heterogeneidade de comportamento.

Os resultados dos ensaios complementares de caracterização mineralógica evidenciaram o potencial de geração ácida nas amostras 5A e 6, devido à presença de sulfetos e pelos valores de pH das mesmas, obtidos através do método NAG. Os teores de enxofre determinados pelas análises químicas somente comprovaram potencial de geração ácida para a amostra 6.

Os resultados dos ensaios de pH em pasta demonstraram, entretanto, que não se tem uma geração imediata de acidez, o que corrobora os resultados negativos dos ensaios de lixiviação em coluna realizados neste projeto de pesquisa.

Diante do potencial de geração ácida das amostras selecionadas, evidenciado principalmente através do ensaio NAG, recomenda-se o aprofundamento dos estudos, considerando a integração deste teste àqueles definidos na “roda” criada por Morin e Hutt (1997), na qual é utilizada uma abordagem com critérios múltiplos, na qual incluem testes cinéticos de campo e de laboratório, mineralogia, contagem ácido base (ABA), além do próprio teste NAG, dentre outros.

Essa abordagem representa o estado da arte na predição do potencial de drenagem ácida, onde cada teste é conduzido e comparado com os resultados dos demais. Qualquer discrepância entre os resultados indica que alguma informação crítica se encontra indisponível. Desta forma, a redundância entre as diferentes formas de abordagem do processo minimiza os erros na predição da drenagem ácida.

Considerando a evolução destes estudos e a verificação da geração ácida a partir das amostras disponíveis, torna-se desta forma, aplicável a realização dos ensaios de cisalhamento direto de grande porte, como forma de avaliar a interface entre os materiais de interesse, conforme amplamente discutido neste trabalho.

Como sugestão de pesquisas futuras a serem desenvolvidas, são apresentadas as seguintes atividades:

• Realização de ensaios cinéticos em períodos mais longos (anuais) de modo a se melhor avaliar a cinética química envolvida;

• Catalisação de uma possível geração ácida por meio da adição de populações bacterianas cultivadas em laboratório;

• Emprego de células de umidade em períodos superiores (5 meses) aos preconizados pela norma ASTM D5744-96.

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