3. OBJETIVOS
6.8 Fluorescência de raios X (FRX)
A análise de fluorescência de Rraios-X revelou que as cerâmicas (grupo controle) apresentam em sua composição os seguintes elementos: Zircônia (Zr), Fósforo (P), e Ítria (Y), silício (Si). O Aluminio (Al) não foi detectado devido a sua baixa concentração nesse tipo de zircônia. Para cada elemento químico foram detectados os seguintes pesos (%): Zr (73,79%), P (14.185) e Y (9.49%) e Si (1.49%). Observa-se semelhança na composição para todos os grupos tratados conforme a tabela 4, a presença do Silício é esperada, já que está presente no disco de corte, brocas e borrachas a que a zircônia foi submetida.
Tabela 4- composição química analisada por fluorescência de raios- x.
Elementos UC UCE UB UBE UP UPE UPB UPBE
Zr 73.79% 69.66% 66.80% 74.74% 84.65% 65.28% 55.82% 81.63% Y2 9.49% 8.87% 8.45% 9.55% 10.92% 8.21% 6.96% 10.58% P 14.18% 18.480% 21.69% 13.10% 3.26% 23.22% 33.120% 6.22% SI 1.49% 1.76% 2.08% 1.41% 0.340% 2.28% 3.04% 0.618%
UP
UP
6.9 DIFRAÇÃO DE RAIOS-X - DRX
A Figura 16 apresenta os gráficos de identificação de fase cristalina obtidos pela análise de difração de Raios-X para as amostras de cada grupo. Para todos os grupos, foram detectados os picos correspondentes à fase tetragonal e cúbica no ângulo de 30°. No entanto, não foi detectada formação de pico na fase monoclínica, mostrando que a transformação de fase após os acabamentos ou envelhecimento foi pouco expressiva.
A fase monoclínica (FM) calculada após a análise em difração de Raios-X (Figura 14) demonstrou que não houve modificações significativas (aumento da fase monoclínica) após os diferentes acabamentos e após o envelhecimento in situ. Da mesma forma, na profundidade da zona de transformação em µm (figura 15), observa-se que não houve transformação de fase te->mo nas zircônias ultratranslúcidas. 0 20 40 60 80 100 CU CU_E PU PU_E Zr P Y Si Outros 0 20 40 60 80 100
BU BU_E PBU PBU_E Zr P Y Si Outros
controle Borracha ponta ponta+borr acha Sem 5,29 10,39 13,69 9,06 Com 6,23 11 13,32 12,58 0 2 4 6 8 10 12 14 16
PORCENTAGEM DE FASE MONOCLÍNICA
Sem Com
controle Borracha ponta ponta+bo rracha Sem 0,38 0,78 1,04 0,67 Com 0,45 0,82 1,01 0,95 0 0,5 1 1,5 Tí tu lo d o E ixo Título do Eixo PROFUNDIDADE DA ZONA DE TRANSFORMAÇÃO Sem Com
20 30 40 50 60 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 t / c t / c t / c UEC In te nsi ty (a .u .)
2 theta (the gree)
20 30 40 50 60 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 t / c t / c UC In te nsi ty (a .u .)
2 theta (the gree) t / c 20 40 60 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 t / c t / c UB in te nsi ty (a .u .)
2 theta (the gree) t / c 20 30 40 50 60 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 t / c t / c t / c UBE In te nsi ty (a .u .)
2 theta (the gree)
20 30 40 50 60 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 t / c t / c t / c UP In te nsi ty (a .u .)
2 theta ( the gree)
20 30 40 50 60 0 1000 2000 3000 4000 5000 t / c t / c t / c UPE In te nsi ty (a .u .)
2 theta (the gree)
20 30 40 50 60 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 t / c t / c t / c UPB In te nsi ty (a .u .)
2 theta (the gree)
20 30 40 50 60 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 t / c t / c t / c UPBE In te nsi ty (a .u .)
2 theta (the gree)
7. DISCUSSÃO
O presente estudo investigou a influência de três fatores de estudo (técnicas de acabamento e polimento, espessura e envelhecimento in situ) nas propriedades mecânicas, topografia, microestrutura e na adesão celular da zircônia ultra translúcida. Para tanto, os espécimes foram confeccionados em dimensões inferiores as preconizadas na norma ISO - international organization for standardization 6872/2008, para a aplicação do ensaio de mini flexão de três pontos. O uso de dimensões reduzidas se deve a necessidade de incluir as amostras de zircônia UT nas próteses totais de pacientes em tratamento para confecção de novas próteses, com o intuito de submetê-las ao envelhecimento in situ. Essa metodologia foi baseada no estudo de Miragaya et al. (2017), que permite simular o envelhecimento dos espécimes de modo mais fiel a realidade “clínica”, em condições reais.
Apesar das divergências metodológicas, os valores de resistência observados no ensaio de mini flexão dos grupos controle deste estudo (UC= 447.50 ± 85 MPa) foram equivalentes ao descrito no estudo de Kwon et al. (2018), em que a zircônia ultra translúscida apresentou valor médio de resistência de 450 ± 53 Mpa, além do estudo de Hatanaka, Polli e Adabo (2019), que utilizam a mesma zircônia e encontram valores médios de resistência para o grupo controle de 484.8 (425.2, 548.1). Esses estudos aplicaram o ensaio de resistência à flexão de três pontos de acordo com a norma ISO 6872/2008, em suas medidas padrão. Com isso, pode-se observar que os valores de resistência obtidos com as dimensões padrão e reduzidas são similares, demostrando que o ensaio de mini flexão é viável, o que permite a realização do envelhecimento in stiu com espécimes de tamanho reduzido.
Nesse sentido, a hipótese nula foi parcialmente rejeitada, já que, para esse trabalho, o fator “acabamento e polimento” promoveu alterações na resistência à mini flexão da zircônia ultratranslúscida, de modo que a asperização com ponta diamantada (UP = 269.88D MPa) causou redução significativa nos valores de resistência, quando comparados ao grupo controle (UC= 422.92B MPa). Já o grupo submetido a acabamento com borracha (UB= 476.40A MPa) apresentou aumento da resistência em relação ao controle. Os fatores “espessura” e “envelhecimento in situ” não influenciaram significativamente nos valores de resistência, o que faz a hipótese nula ser parcialmente aceita. Do mesmo modo, quando foi avaliada a adesão celular, a hipótese nula foi aceita, visto que, não houve diferenças significativas entre os grupos para os valores de adesão celular.
Ainda há poucos trabalhos que também pesquisaram o impacto das técnicas de acabamento e polimento nas propriedades mecânicas da zircônia ultratranslúcida. O estudo de Mao et al. (2018) objetivou elucidar como tratamentos de superfície clinicamente relevantes afetaram a resistência à flexão de quatro pontos das amostras de zircônia ultratranslúcida. Os tratamentos testados foram o polimento com disco de resina impregnado com diamante (0,5 µm), jateamento com partículas de alumina e glazeamento. Os autores observaram que o jateamento e o glazeamento diminuíram a resistência, e o polimento produziu aumento da resistência flexural (467 ± 38 MPa), em relação ao grupo controle (324 ± 57 Mpa). Esse resultado corrobora com este estudo, em que o polimento com borracha promoveu aumento significativo na resistência à mini flexão (476.4A Mpa), comparado ao grupo controle (422.9B MPa). A partir da análise das imagens do MEV e da AFM, pode-se sugerir que o polimento com borrachas promove a compressão dos grãos de zircônia da superfície, e essa compressão, mesmo que superficial, foi eficaz em reduzir a propagação de trincas, otimizando a resistência do material.
Na mesma perspectiva, o estudo de Hatanaka, Polli e Adabo (2019) investigou a influência de métodos de acabamento (controle- sem tratamento, broca diamantada, broca diamantada + borracha de polimento) sobre a resistência à flexão da zircônia ultratranslúcida Prettau Anterior (Zirkonzahn, Gais, Itália), também utilizada no nosso estudo. Os resultados encontrados mostraram que os protocolos de ajuste e o grupo controle tiveram resultados de resistência à flexão estatisticamente semelhantes, e não houve alteração após o envelhecimento hidrotérmico. Diferente dos resultados revelados por este estudo, em que os grupos igualmente tratados com broca diamantada (269.8D MPa) ou broca + borracha (329.3C MPa), apresentaram decréscimo nos valores de resistência em relação ao grupo controle (422.9B MPa). Isso pode estar relacionado às diferenças na técnica de acabamento/polimento, como o tempo de desgaste, velocidade de rotação do motor, presença ou ausência de refrigeração, e outros fatores que podem interferir no resultado. Além disso, o MEV e AFM da presente pesquisa mostram que nos grupos submetidos ao ajuste com broca, houve lascamento dos grãos de zircônia da superfície, o que pode ter acarretado o prejuízo das propriedades mecânicas da zircônia ultra translúcida.
Além dos danos superficiais e redução das propriedades mecânicas, o acabamento e polimento com brocas também gerou uma pequena transformação de fase, aumentando em média de 8% de conteúdo monoclínico, com profundidade de zona de transformação de 1,04µm, como mostrado pelo DRX, o que pode justificar o decréscimo da propriedade mecânica. Quando
comparado aos grupos que foram submetidos ao polimento com borrachas, em que houve aumento de aproximadamente 5% de fase monoclínica, pode-se sugerir que esse pequeno aumento gerou uma camada de estresse residual compressivo e otimizou a resistência a mini flexão nesse grupo em relação ao controle, e sendo esse resultado reforçado pelas imagens do MEV e AFM, mostrando que os grãos da zircônia foram comprimidos e alisados nesse grupo. Sendo assim, recomenda-se que a aplicação isolada de ponta diamantada deve ser evitada e, quando necessária, seja seguida da aplicação de pontas de borracha.
Com relação ao fator envelhecimento, não foram encontrados estudos avaliando a influência do envelhecimento in situ em zircônias ultratranslúscidas. O envelhecimento in situ busca investigar o comportamento do material intraoralmente. Apenas Miragaya et al., 2017 executou o envelhecimento in situ das amostras de zircônia convencional (Lava Frame, 3M ESPE) e translúcida (Lava Plus, 3M ESPE) por meio de um dispositivo intraoral. Em ambos os estudos as amostras foram envelhecidas por 60 dias. Segundo os autores, essa foi a primeira vez que essa metodologia foi executada, e os resultados indicaram o aumento da rugosidade superficial e da proporção de fase monoclínica após os 60 dias de envelhecimento. Além disso, a resistência à flexão de três pontos de ambas as zircônias reduziu significativamente em relação ao controle.
Já na presente pesquisa, o envelhecimento in situ por 60 dias não promoveu alterações significativas nas propriedades mecânicas e topográficas da zircônia, diferente dos resultados encontrados para zircônias de primeira e segunda geração. Apenas um aumento máximo de 3,52% no percentual de fase monoclínica para o grupo ponta + borracha, com profundidade de zona de transformação de 0,95 µm foi observado após o envelhecimento in situ. Esse aumento quase indetectável de fase monoclínica após o envelhecimento comprova que a zircônia ultratranslúscida sofre discreta transformação de fase e quase não altera suas propriedades mecânicas. O estudo de Hatanaka, Polli e Adabo (2019), corrobora com esse resultado já que a resistência à flexão dos grupos não sofreu alterações após o envelhecimento térmico (degradação em autoclave a 134°C e 200 kPa por 20 h.), exceto o grupo broca + glaze.
A estabilidade frente a transformação de fase das zircônias ultratranslúcidas envelhecidas foi justificada por alguns estudos, que observaram que há pouca ou nenhuma transformação te>mo. Camposilvan et al. (2018), não detectaram transformação de fase após 54h de envelhecimento em autoclave (134◦C, 2bar), do mesmo modo, Zhang et al. (2016) não observou o aparecimento da fase monoclínica após 300h de envelhecimento hidrotermal (autoclave 134oC, 2bar).
Em relação ao efeito do envelhecimento nas propriedades mecânicas das zircônias ultratranslúcidas, Pereira et al. (2018) demonstraram que os valores de resistência à flexão biaxial e a resistência à fadiga flexural biaxial, antes e após o envelhecimento (autoclave 134oC, 2 bar, 20h), não apresentaram diferenças estatisticamente significativas, diferentes das amostras de zircônia translúcida, que apresentaram aumento das propriedades mecânicas (p<0,05). Já Muñoz et al. (2017) não detectaram diferença entre a resistência à flexão biaxial das amostras do controle e após o envelhecimento hidrotérmico (p>0,05), porém observaram diferença significativa entre esses e os valores de resistência após o envelhecimento mecânico e a combinação deles (hidrotérmico + mecânico), assim como o estudo de Nakamura et.al. (2018) que mostrou que as restaurações monolíticas de zircônia são mais propensas a serem danificadas pela fadiga mecânica do que pela fadiga térmica.
Sugere-se com isso que o envelhecimento in situ por 60 dias, bem como outros métodos de envelhecimento hidrotérmicos não são capazes de promover alterações na zircônia UT, em razão de sua alta estabilidade à transformação de fase (Muñoz et al. (2017).
É importante observar que a maior concentração de ítrio da zircônia ultratranslúcida promove o aparecimento da fase cúbica estabilizada, a qual não é suscetível a transformação te>mo, tornando-a mais resistente ao efeito da degradação hidrotermal do que as gerações anteriores. (CAMPOSILVAN et al., 2018; ZHANG E LAWN, 2018; PEREIRA et al.,2018, MAO et al. 2018). Considerando a exposição da zircônia monolítica ao meio bucal, essa característica pode influenciar positivamente na longevidade das restaurações de zircônia ultra translúcida. No entanto, neste estudo não foi realizado nenhum tipo de envelhecimento mecânico, podendo ser essa, uma limitação na avaliação desse fator.
Outro fator importante investigado é a redução da espessura das peças monolíticas de zircônia, objetivando realizar menores desgastes na estrutura dentária sem comprometer as propriedades mecânicas da restauração de zircônia ultratranslúcida. Na presente pesquisa, a espessura não influenciou na resistência à mini flexão de três pontos, de modo que as espessuras de 0,5 e 1,0 mm apresentaram comportamento mecânico similar. Esse resultado ratifica a orientação do fabricante da zircônia PRETTAU ANTERIOR, ZIRKONZAHN, GAIS, ITÁLIA, que recomenda a utilização da espessura mínima de 0,5mm. Na literatura não foram encontrados trabalhos avaliando a influência da variação da espessura na resistência da zircônia
ultratranslúscida. Mais pesquisas são necessárias para avaliar o desempenho intraoral de restaurações de zircônia UT com espessura de 0,5 mm submetidas as cargas mastigatórias.
Alguns estudos pesquisaram a variação da espessura das zircônias de gerações anteriores. No estudo de Nakamura et.al. (2018) foi realizado o ensaio de fadiga mecânica, com termociclagem para avaliar a resistência à fratura de coroas monolíticas de zircônia translúscida em molares (MCZ). As restaurações tinham uma espessura mínima de 0,5 mm e foram unidas a matrizes feitas de resina composta (RBC), resina epóxi (EP), ou polioximetilenopolímero (POM-C). A ciclagem mecânica diminuiu significativamente o valor da carga de fratura para MZC / RBC, mas não para MZC + EP e MZC + POM-C. Assim o estudo sugere que a vulnerabilidade das restaurações monolíticas depende em grande parte do material da matriz empregado, ou seja, do tipo de remanescente ao qual será cimentado, e não da espessura propriamente. O resultado desse estudo corrobora com os resultados encontrados por Nakamura et al, 2018 relativamente a espessura, em que não houve diferença significatica quando variou-se a espessura da zircônia translúcida (p>0,005).
Já o estudo de Yin et al. (2019) avaliou a resistência à fratura de coroas monolíticas de zircônia convencional e o efeito do acabamento superficial na resistência à fratura das restaurações em diferentes espessuras. Os grupos foram Grupo A 1.0mm Tratamento de polimento utilizando broca + kit de polimento de diamante, Grupo B 1.0mm Ajuste com broca em alta rotação; Grupo C 0,5mm broca + Tratamento de polimento utilizando o kit de polimento; Grupo D 0,5mm Ajuste com broca em alta rotação. Os grupos tiveram melhor resistência à fratura após o polimento, Isso sugere que a fase monoclínica pode ser eliminada otimizando o processo de polimento, para zircônias convencionais e, além disso, a resistência à fratura aumentou com a espessura oclusal (p <0,05), no entanto, o autor relata que essa relação com a espessura pode estar relacionada com o material matriz, que no estudo foi a resina epóxi, de modo a sugerir que seja utilizada uma matriz mais rígida para cimentar as coroas. Dessa forma, o estudo é semelhante ao estudo de Nakamura et al,2018 que justifica que a espessura isoladamente não modifica a resistência do material, mas sim, sua associação com o material remanescente. Assim, pode-se estender esse mesmo comportamento para a zircônia ultratranslúscida utilizada nesse trabalho, já que o fator “espessura” isoladamente não promoveu alterações na resistência a flexão do material, pode ser válido investigar esse fator em um estudo que teste diferentes materiais remanescentes para cimentação.
Outro aspecto investigado nesta pesquisa foi o efeito das técnicas de acabamento e polimento na adesão celular, tendo em vista que aumento da adesão de micro-organismos pode propiciar o aparecimento da cárie, comprometimento do tecido periodontal e falha da restauração indireta (GO et al., 2019). Neste estudo, não foram observadas diferenças estatisticamente significantes entre os grupos avaliados, considerando os tratamentos de superfície propostos e o modelo in vitro de biofilme empregado (p=0,053). Em 2013, Karygianni et al. (2013) relataram que os compostos a base de zircônia tem propriedades antiaderentes contra fungos, com isso, nosso estudo buscou avaliar a adesão celular fúngica, já que a C. albicans é um dos principais microrganismos colonizadores do biofilme em próteses dentárias, e essa adesão sofre influência direta da rugosidade superficial (AL-FOUZAN; AL-MEJRAD; ALBARRAG, 2017).
Neste estudo, a rugosidade média do grupo asperizado com broca (UP = 1,82A µm) foi superior ao controle (UC= 1.01B µm) e os grupos submetidos ao polimento com Borracha, ou submetidos a broca seguido de borracha, apresentaram os menores valores médios de rugosidade e foram semelhantes entre si, (UB= 0.36C µm) , (UPB= 0.34C µm), ainda assim, não houve diferenças significativas nos valores de adesão fúngica entre os grupos. Tal fato pode ser atribuído a dificuldade da C. albicans se aderir a superfícies muito lisas, em razão de sua hidrofobicidade, e também das propriedades antiaderentes dos compostos de zircônia já relatados.
O estudo de Hanho GO et.al 2019; também avaliou o efeito de diferentes sistemas de polimento na rugosidade superficial e adesão bacteriana a coroas de zircônia translúcida, Como resultado, a maioria dos espécimes polidos exibiu rugosidade da superfície inferior a 0,2 μm e não houve diferença estatisticamente significante de acordo com o tipo de polimento. já Chavali, Lin e Lawson (2015) relatou que, a rugosidade superficial da zircônia foi medida em 0,6– 1,0 μm após o polimento, e houve uma diferença significativa entre os métodos de acabamento, Isto pode ter sido devido às diferenças no método de avaliação da rugosidade, já que, neste trabalho foi utilizado o rugosímetro, no estudo de Hanho GO et al foi utilizada a perfilometria de contato e no estudo de Chavali, Lin e Lawson (2015) foi utilizada a perfilometria sem contato. Não há trabalhos que avaliem a adesão celular para zirconias de terceira geração, por isso, sugere-se que a zirconia ultra translucida possa ter um comportamento semelhante ao das outras gerações de zirconia.
Além das diferenças nos valores de rugosidade, o estudo também mostrou que houve diferença significativa na adesão bacteriana quando se modificava o sistema de polimento, o que difere deste estudo, já que não houve diferença entre os grupos para adesão celular. No entanto, o
modelo aqui estudado foi para adesão fúngica, o que pode justificar a variação dos resultados já que as propriedades dos microrganismos são diferentes. De forma geral, pode-se observar que a zircônia apresenta características favoráveis a aplicação clínica, em razão da sua alta lisura e propriedades antiaderentes.
Como limitações deste estudo, investigações futuras devem usar outros protocolos de acabamento e polimento e configurações de teste mecânico. Além disso, independentemente da importância dos estudos in situ, a decisão final sobre os procedimentos de ajuste necessita de ensaios clínicos randomizados a serem realizados
8.
CONCLUSÃOFrente aos resultados deste estudo, pode-se concluir que os diferentes regimes de acabamento e polimento influenciam na resistência à mini flexão, já os fatores “envelhecimento “e “espessura” não influenciam. Assim, na aplicação clínica, o polimento com borrachas é recomendado por melhorar a resistência do material, já o ajuste com broca deve ser evitado por reduzir essa resistência. Os métodos de acabamento e polimento não interferem na adesão celular fúngica à zircônia, no entanto, promovem mudanças na rugosidade, de maneira que a maior lisura superficial é atingida por meio do polimento com borrachas.
9. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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