Influência de diferentes técnicas de acabamento e polimento na resistência à flexão de zirconia ultratranslucida após envelhecimento in situ

ISABELLE HELENA GURGEL DE CARVALHO

INFLUÊNCIA DE DIFERENTES TÉCNICAS DE ACABAMENTO E POLIMENTO NA RESISTÊNCIA À FLEXÃO DE ZIRCONIA ULTRATRANSLUCIDA APÓS

ENVELHECIMENTO IN SITU

ORIENTADOR: Profº. Drº. RODRIGO OTHAVIO DE ASSUNÇÃO SOUZA

NATAL 2019

INFLUÊNCIA DE DIFERENTES TÉCNICAS DE ACABAMENTO E POLIMENTO NA RESISTÊNCIA À FLEXÃO DE ZIRCONIA ULTRATRANSLUCIDA APÓS

ENVELHECIMENTO IN SITU

Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciências odontológicas, Centro de Ciências da Saúde da Universidade Federal do Rio Grande do Norte, como requisito para a obtenção do título de Mestre em Ciências odontológicas.

Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRN

Sistema de Bibliotecas - SISBI

Catalogação de Publicação na Fonte. UFRN - Biblioteca Setorial Prof. Alberto Moreira

Campos - -Departamento de Odontologia

Carvalho, Isabelle Helena Gurgel de.

Influência de diferentes técnicas de acabamento e polimento na resistência à flexão de zirconia ultratranslucida após

envelhecimento in situ / Isabelle Helena Gurgel de Carvalho. - 2019.

70f.: il.

Dissertação (Mestrado em Ciências Odontológicas) -

Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-graduação em Ciências Odontológicas, Natal, 2019.

Orientador: Rodrigo Othávio de Assunção e Souza.

1. zircônia Y-TZP - Dissertação. 2. Espessura - Dissertação. 3. resistência à flexão - Dissertação. I. Souza, Rodrigo Othávio de Assunção e. II. Título.

RN/UF/BSO BLACK D151

DEDICATÓRIA

Dedico este trabalho a Deus, meu pai amado, que guia e ilumina cada dia de minha vida, e dedico também ao meu anjo da guarda, minha vó, in memorian, que viveu para me fazer feliz até seu ultimo minuto, e fez.

Á meus pais amados, Rivaldo de carvalho e Jaciara Gurgel, que tantas vezes abrem mão de seus desejos para realizar os meus, vocês são o sentido da minha vida, e me mostram a cada dia como ser melhor através da paciência, amor e cuidado incondicional que me entregam.

Dedico a minha irmã, a melhor amiga que a vida me deu, para crescer me inspirar e me acompanhar a cada passo.

Aos meus familiares e padrinhos do coração, Tia Maria Helena, Tio Jorge, Giseli Lauer, tio Beto, por sempre estarem disponíveis a me dar a mão.

Ao meu Orientador Rodrigo Othávio, por me conceder a honra de trabalhar com ele, e tornar possível a realização deste trabalho.

Agradecimentos

Começo esse momento explicando que “agradecer”, para mim, significa o quanto sou feliz por ter passado essa experiencia ao lado de vocês que estão lendo. Deus, o maior responsável por esse momento, sem ele eu não teria feito as escolhas que fiz, não teria suportado os momentos difíceis, eu sequer existiria, por isso, a ele o meu Maior e mais lindo agradecimento.

Ao meu Pai, RIVALDO DE CARVALHO JUNIOR, que é o meu Deus aqui na Terra, te agradeço por me ENSINAR todos os dias a confiar na vida, acreditar nas pessoas e especialmente a acreditar em mim mesma, porque você acredita em mim até quando eu duvido, e só por acreditar, você torna tudo real. Te amo e te agradeço por sempre estar ao meu lado.

A minha mãe JACIARA GURGEL BATISTA DE CARVALHO, e a minha vó MARIA GURGEL In memorian vocês são a razão pela qual eu me esforço todos os dias, obrigada por me abraçarem quando eu estou cansada ou triste, e obrigada por brigarem comigo quando eu reclamo que estou cansada e tenho coisas a fazer, mamãe sempre me lembra que “correr atrás é a minha única opção”, por isso eu cheguei até aqui e quero ir ainda mais longe como você foi, meus exemplos de garra e coragem. Para sempre as amarei.

A minha irmã LAURA GABRIELA, simplesmente por ser irmã, por ser meu exemplo e meu incentivo a fazer pós-graduação, por me ajudar tanto com as análises que eu não conhecia, e também segurar a minha mão quando eu estava cansada, por me mostrar o quanto preciso buscar ser melhor, quero sempre seguir seus passos.

Ao meu Orientador RODRIGO OTHAVIO DE ASSUNÇÃO SOUZA – UFRN, obrigada por me aceitar como orientada, e obrigada por ser insistente em nos tornar melhores. Eu sempre achei que a grande oportunidade da minha vida seria ser sua aluna, e realmente foi, pois, o pouco que sei sobre pesquisa cientifica, sobre dedicação e foco em prol de um objetivo, devo a esses dois anos de uma verdadeira orientação em todos os sentidos, são como as lições de um pai e eu levarei por toda a vida. Muito obrigada.

Agradeço também ao meu cunhado ITALLO XAXA PINHEIRO, e as minhas irmãs de coração e de caminhada FERNANDA LARISSA ALVES DE MEDEIROS e MONICKARLA TEIXEIRA, IVETE VERAS, por estarem sempre perto de mim, vivenciarem as minhas dificuldades e me ajudarem em cada uma delas, sou muito feliz por ter o apoio de vocês.

As minhas amigas de pós graduação, Taciana Emília, Aretha Heitor, Nathalia Ramos, Gabriela Monteiro, Dayanne Monielle, Karina Barbosa, Sarah Emille, Larissa Mendonça, Lydia Araújo, Rachel Cardoso, Lorena Sena, cada uma de vocês, que são autoras deste trabalho junto comigo, e que deixaram um pouco de vocês em mim, e levaram um pouco de mim com vocês, devo este momento em grande parte aos aprendizados que vocês me deram, como amigas e como profissionais, a vocês, meu mais sincero agradecimento.

Agradeço a meus amigos e amigas da vida, Ana Beatriz Arrais, Jessika Medeiros, Thayane Cunha, Mariana Cavalcanti, Uilderlei Fernandes, Ana Teresa por sempre renovarem minhas energias e pelo carinho sincero que sempre me deram, não sei andar sem vocês, então, muito obrigada.

Á professora Patrícia Calderon, com quem tive a oportunidade de conviver durante toda a minha formação até aqui, agradeço pelo carinho e pelos ensinamentos.

Aos Funcionários do Departamento de odontologia Jakelma Estevam, Edson, obrigada por estarem sempre felizes em me ajudar, me receberem e contribuírem para que esse momento pudesse chegar. Vocês foram essenciais!

Ao laboratório de caracterização estrutural de materiais, no centro tecnológico (CT), Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN), por realizar parte das análises.

Ao Laboratório de Peneiras Moleculares (LABPEMOL), Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN), pelas análises de Difração de Raios-X.

Á Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN) e o Departamento de odontologia (DOD), por toda a estrutura e organização para o desenvolvimento das pesquisas clínicas e laboratoriais.

“Tudo o que pedirdes em oração, se credes,

recebereis”

(Mateus 21.22)

RESUMO

Objetivo: Investigar o efeito de técnicas de acabamento/polimento, da espessura e do envelhecimento in situ na resistência à flexão, topografia superficial e adesão celular de uma zircônia ultratranslúcida. Metodologia: Duzentas e quarenta barras de zircônia (UT: Prettau Anterior/Ultratranslúcida, Zirkonzahn, Gais, Itália) foram cortadas, lixadas e sinterizadas, sendo metade (120) nas dimensões finais de 8 x 2 x 1mm e as demais nas dimensões de 8 x 2 x 0,5mm. As barras foram divididas em 16 grupos (n=15) de acordo com três fatores: “envelhecimento in situ” (E: com e sem), “espessura”(1: 1 mm ou 05: 0,5mm) e “Acabamento e Polimento” (C: Controle; B:borrachas DhPro, Paraná Brasil; P: Asperização com pontas diamantadas KG Sorensen 4135; PB: Asperização com pontas diamantadas + Pontas de borrachas ). Para os grupos experimentais submetidos ao envelhecimento in situ, foram selecionados 15 pacientes (comitê de ética - 3.133.187), as amostras foram incluídas nas próteses totais provisórias dos pacientes, que utilizaram as próteses com as barras durante 60 dias. As barras foram submetidas ao ensaio de mini flexão de três pontos (1mm/min, 100 kgf). Duas amostras de cada grupo foram preparadas para as análises topográficas em Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Difração de raios X (DRX), Microscopia de Força Atômica (AFM) e rugosidade superficial. Para o ensaio de adesão celular, seis blocos de zircônia ultra translúcida (2,5 x 2,5 mm), de cada grupo, foram contaminadas com C. albicans (ATCC 90028) para contagem da unidade formadora de colônia (UFC/mL). Os dados do ensaio de mini flexão (MPa) foram analisados por meio de ANOVA (3 fatores) e Tukey (5%); e os dados do ensaio de adesão celular pelo teste Kruskal Wallis (5%). Resultados: ANOVA (3 fatores) revelou que apenas o fator “Acabamento e Polimento” foi estatisticamente significativo para a resistência à mini flexão (p=0,0001). O desgaste apenas com broca diamantada produziu valores de resistência à mini flexão (variando de 257,1 a 292,9MPa) estatisticamente inferiores em relação aos grupos polidos apenas com discos de borracha (variando de 449,8 a 513,5 MPa), para todas as condições experimentais. No que diz respeito à adesão celular, o teste de Kruskal wallis não revelou diferenças significativas entre os grupos experimentais (p=0,053), apesar da rugosidade ter sido estatisticamente significante por meio do ANOVA (p = 0,001) e diferente entre todos os grupos. Conclusão: O ajuste de peças monolíticas de zircônia ultratranslúcida deve ser realizado idealmente com discos de borracha de poliuretano impregnadas com diamantes. Para a adesão celular, os protocolos de acabamento e polimento não interferem na adesão fúngica, apenas na rugosidade superficial, sendo as amostras polidas com borrachas as de maior lisura.

ABSTRACT

Introduction: The aim of this study was to investigate the influence of different protocols of finishing and polishing, thickness, and aging in situ on flexural strength and cell adhesion of ultratranslucent zirconia. Methodology: 240 zirconia bars (UT: Prettau Anterior/Ultratranslucent, zirkonzahn, Gais, Italy) were cut, polished and sintered, presenting final dimensions of 1,0 x 2 x 8mm, and 0,5 x 2 x 8mm. The bars were divided among 16 groups (n=15) in accordance to three factors “in situ aging”– 2 levels (With and Withouth “E”), “thickness” – 2 levels (1- 1 mm or 05- 0,5mm) and “Finishing and Polishing” – 4 levels (C- Control, B- Rubber polishing; P- grinding with burs; PB- grinding with burs + polishing). To the experimental groups submitted to in situ aging, 15 patients were selected (ethics commitee - 3.133.187), the samples were included on the temporary prothesis, and the patients used the prothesis with the bars during 60 days. The bars were submitted to mini flexure three points test (1mm/min, load cell 100 kgf). Two samples of each group were prepared to the topographical analysis on Scanning Electron Microscopy (SEM), X-ray Diffraction (XRD), Atomic Force Microscopy (AFM), and surface roughness. For the cell adhesion assay, six blocks of ultratranslucent zirconia (2.5 x 2.5 mm), of each group were contaminated with the C. albicans (ATCC 90028) for counting the colony forming units (CFU / mL). Results: The mechanical test results were analyzed using ANOVA (3 factors) and Tukey (5%); and the cell adhesion assay data by the Kruskal Wallis test (5%. Results: ANOVA (3 factors) revealed that only the "Finishing and Polishing" factor was statistically significant for mini-flexure strength (p = 0.0001). The finishing and polishing with rubber polishers produced mini-flexure resistance values (varying from 257,1 to 292,9 Mpa) statistically lower in relation to the groups polished only with rubber discs (varying from 449,8 to 513,5 Mpa) to all experimental conditions. Concerning to cell adhesion, Kruskal wallis test did not reveal any significant differences between the experimental groups (p=0,053), despite of the fact that, the surface roughness presented itself statistically significant through ANOVA (p = 0,001) and difference between all groups. Conclusion: The adjustment of ultratranslucent zirconia monolithic should preferably be performed with rubber polishers impregnated with polyurethan. Concerning to cell adhesion, the protocols of finishing and polishing do not interfer at fungal adhesion, only on surface roughness, when the samples are polished with the smoothest rubbers.

LISTA DE ILUSTRAÇÕES E TABELAS

Figura 1- corte dos espécimes pré-sinterização ... 25

Figura 2- corte dos espécimes pré-sinterização ... Erro! Indicador não definido. Figura 3 - Diagrama representando os fatores estudados ... 26

Figura 4- Fluxograma representando o delineamento do estudo. ... 27

Figura 5- inclusão das amostras nas próteses ... 29

Figura 6- gráfico da curva de distribuição normal. ... 34

Figura 7- Gráfico de contagem de UFC ... 36

Figura 8- micrografias com aumento de 10.000x da superfície da zircônia ultratranslúcida e os diferentes regimes de acabamento e polimento. Coluna à esquerda grupos não envelhecidos e coluna à direita, grupos envelhecidos. A- Controle sem envelhecimento; B controle com envelhecimento; C- Borracha sem envelhecimento; D- Borracha com envelhecimento; E- Ponta sem envelhecimento; F- Ponta com envelhecimento; G- ponta + borracha sem envelhecimento; H- ponta + borracha com envelhecimento ... 38

Figura 9- Microscopia de força atômica UC (controle não envelhecido) UCE (controle envelhecido). ... 39

Figura 10- Microscopia de força atômica UB (Borracha não envelhecido) UBE (borracha envelhecido). ... 40

Figura 11 – Microscopia de força atômica UPB (Ponta + Borracha não envelhecido) UPBE (Ponta + borracha envelhecido). ... 40

Figura 12- Microscopia de força atômica UP (Ponta não envelhecido) UPE (Ponta envelhecido). ... 41

Figura 13 - composição química dos elementos presentes na zircônia. ... 42

Figura 14- Profundidade da zona de transformação-DRX ... 43

Figura 15- porcentagem de fase monoclínica ... 43

Figura 16 gráficos representativos do drx de cada grupo antes e após o envelhecimento in situ. ... 44

LISTAS DE ABREVIATURAS E SIGLAS

Bar = unidade de pressão

CAD = Computer Aided Desing - Projeto Assistido por Computador

CAM = Computer Aided Manufacturing - Fabricação Assistida por Computador DRX = Difração de raios X

FRX- Fluorescência de raios X h = hora(s)

Hz = Hertz

MEV = Microscopia eletrônica de varredura mo = fase monoclínica da zircônia

min= minuto mm = milímetros Mpa= Mega pascal N= newton(s) Nm= nanômetro rpm = rotação por minuto Ra = Rugosidade média s = segundo

te = fase tetragonal da zircônia UT= ultratranslúcida

Y-TZP = zircônia tetragonal parcialmente estabilizada com ítria Z= Zircônia convencional % = unidade de porcentagem < = menor > = maior Ø = diâmetro °C = graus Celsius μm = micrometro

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO ... 11

2. REVISÃO DA LITERATURA ... 13

2.1 EVOLUÇÃO DA ZIRCÔNIA ODONTOLÓGICA ... 13

2.2 ZIRCÔNIA ULTRATRANSLÚCIDA: TERCEIRA GERAÇÃO ... 15

2.3 ACABAMENTO E POLIMENTO X RESISTÊNCIA MECÂNICA ... 17

2.4 POLIMENTO X ADESÃO DE BIOFILME ... 19

2.5 ESPESSURA X RESISTÊNCIA MECÂNICA ... 21

3. OBJETIVOS ... 23 3.1 OBJETIVO GERAL ... 23 3.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS ... 23 4. HIPÓTESES ... 23 5. MATERIAIS E MÉTODOS: ... 24 5.1.1 Materiais necessários: ... 24

5.2.1 Obtenção das barras cerâmicas ... 24

5.2.2 Grupos a serem estudados ... 25

5.2.3 Desenho do estudo ... 27

5.2.4 Protocolos de Acabamento/Polimento da superfície ... 27

5.2.5 Considerações éticas ... 28

5.2.6 Seleção dos pacientes ... 28

5.2.7 Inclusão das amostras nas próteses ... 29

5.2.8 Envelhecimento IN SITU ... 29

5.2.9 Ensaio de mini flexão ... 30

5.2.10 Ensaio de Adesão celular ... 30

5.2.11 Rugosidade ... 31

5.2.12 Análise das superfícies fraturadas (MEV) ... 31

5.2.14 Difração de raio X (DRX) ... 32 5.2.15 Análise estatística ... 32 6. RESULTADOS ... 34 6.1 Poder da amostra ... 34 6.2 Normalidade ... 34 6.3 Resistência à flexão ... 34 6.4 Adesão celular ... 36 6.5 Rugosidade ... 37

6.6 Microscopia eletrônica de varredura (MEV) ... 37

6.7 Microscopia de força atômica (MFA) ... 39

6.8 Fluorescência de raios- X (FRX) ... 41 6.9 Difração de raios-X - DRX ... 42 7. DISCUSSÃO ... 45 8. CONCLUSÃO ... 51 9. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ... 52 10. APÊNDICE ... 60

1. INTRODUÇÃO

A zircônia ganhou popularidade na odontologia em razão das suas excelentes propriedades mecânicas e resistência comparável a do metal, e facilidade de fabricação usando a tecnologia CAD / CAM, que permitiu o desenvolvimento de restaurações em zircônias monolíticas estéticas, como as zircônias translúcidas (HT) e as ultratranslúcidas (UT) (PREIS et al., 2011; GOO et al., 2016).

Características mecânicas favoráveis como a resistência ao desgaste, alto módulo de elasticidade e dureza, permitiram a disseminação da zircônia como uma alternativa também para para próteses parciais fixas, reduzindo as falhas comuns de ruptura ou fratura. Além disso, alguns estudos sugerem que a alta resistência à fratura permite a confecção de coroas com espessura oclusal mínima de 0,5 mm, sendo capazes de suportar a carga mastigatória na região posterior (PEREIRA et al., 2018; NAKAMURA et al., 2018). A redução da espessura da restauração contribui para o benefício biológico da preservação da substância dentária (PEREIRA et al., 2018; NAKAMURA et al., 2018). Apesar dessas vantagens, a zircônia continua a ser um material friável, com resistência à tração limitada sendo suscetível à corrosão pelo estresse em ambiente úmido. (HUSAIN; CAMILLERI; ÖZCAN, 2016).

Nesse sentido, a zircônia é constituída de três fases microestruturais, a fase monoclínica, observada na temperatura ambiente; fase tetragonal, a partir de 1,170o_{C; e cúbica,}

acima de 2370o_{C. A fase tetragonal apresenta as melhores propriedades mecânicas e, por isso,}

foram introduzidos aditivos, como o óxido de ítrio (Y2O3), para que essa fase seja estabilizada

na temperatura ambiente (STARWARCZYK et al., 2017). Na cavidade bucal, onde ocorrem agressivas mudanças de pH, alterações de temperatura, presença de água e tensões cíclicas constantes, podem ser observadas falhas em áreas de alta concentração de estresse localizadas na superfície cerâmica ou dentro da microestrutura. Embora a zircônia seja densamente sinterizada e com espaços vazios mínimos, a transformação de fase tetragonal para a fase monoclínica (te > mo) pode ocorrer com aplicação de estresses externos ou envelhecimento (BOTTINO et al., 2006). Essa transformação causa uma expansão de volume de 3-4% dos cristais de zircônia, criando uma camada compressiva, a qual se opõe a propagação de fissuras e afeta as propriedades mecânicas do material (HUSAIN; CAMILLERI; ÖZCAN, 2016).

Como a zircônia é relativamente opaca, a porcelana de cobertura é frequentemente aplicada sobre infraestruturas de zircônia para otimizar a estética. Alguns Estudos ( SAILER et al., 2015; HÜTTIG et al., 2017), no entanto, relataram uma alta incidência de falha dessa porcelana de cobertura em restaurações de zircônia, o que aumentou o interesse em próteses de

zircônia monolítica e estimulou o desenvolvimento de novas zircônias com elevada translucidez, as quais são denominadas zircônias ultratranslúcidas (GOO et al., 2016). Essa zircônia teve o importante aumento da porcentagem de estabilizador de óxido de ítrio (> 3mol%, das convencionais), o que resultou em um material ESTÁVEL, em que até 53% da fase cúbica pode ser observada na microestrutura cristalina da cerâmica (além da fase tetragonal, que estava presente nas gerações anteriores do Y-TZP). As propriedades ópticas / estéticas (translucidez e transmitância de luz) foram melhoradas, embora se espere que as propriedades mecânicas sejam um pouco comprometidas pela redução da formação da camada de estresse compressivo baseado na transformação de fase te-mo (STAWARCZYK et al., 2017).

Nesse sentido, é importante avaliar o comportamento dessa zircônia diante realização de ajustes/desgastes oclusais e proximais os quais são comumente realizados durante as etapaz de prova e cimentação. Esses ajustes podem resultar alterar a superfície do material, deixando-a rugosdeixando-a, o que pode rdeixando-apiddeixando-amente desgdeixando-astdeixando-ar deixando-a dentição opostdeixando-a, comprometendo deixando-a estético e deixando-a função, além de comprometer as características mecânicas do material (GOO et al., 2016).

Convencionalmente, após os ajustes oclusais, as coroas monolíticas de zircônia são enviadas ao laboratório para aplicação de glaze como opção a reconstituição do brilho. Entretanto, o em um estudo recente do nosso grupo de pesquisa da UFRN, observamos que o glaze após ajuste de cerâmicas ultratranslúcida reduz significativamente a resistência a mini flexão dessa zircônia, esse achado também foi encontrado por Hatanaka, Polli e Adabo (2019).

Por este motivo, técnicas alternativas o para promover o polimento e lisura dessa superfície, sem reduzir a resistência mecânica da zircônia tem sido pesquisado. Além disso, a lisura da superfície da restauração interfere diretamente na rugosidade e adesão bacteriana, (GO et al., 2019).

Alguns estudos avaliaram o efeito do envelhecimento nas propriedades mecânicas e microestrutura das zircônias ultratranslúcidas, esses estudos mostram que a maior proporção do estabilizante óxido de ítrio e da fase cúbica promovem um comportamento mais estável das zircônias ultratranslúcidas e suprimem o efeito degradação hidrotermal, esse efeito é justificado pela lenta transformação te>mo que ocorre com os grãos da superfície da zircônia expostos a ambientes úmidos e de baixa temperatura, como o meio oral. (ZHANG et al., 2016; TURAN-VINAS e ANGLADA, 2018). No entanto, não há estudos na literatura avaliando a interferência do envelhecimento in situ em zircônia de terceira geração, apenas no estudo de Miragaya et al. (2017) o método de envelhecimento foi descrito para zircônias convencionais e translúcidas.

Assim, , a proposta do presente estudo foi avaliar a influência de diferentes técnicas de acabamento e polimento (pontas diamantadas finas, borrachas e pontas + borrachas),

associados ou não ao envelhecimento in situ sob a resistência à mini flexão e adesão celular em barras de zircônia ultratranslúcida com diferentes espessuras. As hipóteses testadas foram as de que: 1) os diferentes protocolos de acabamento e polimento reduzem a resistência á mini flexão da zircônia ultratranslúcida. 2) o envelhecimento in situ reduz a resistência mecânica da zircônia UT. 3) a redução da espessura provocaram prejuízo nas propriedades mecânicas, alterações superficiais e aumento da adesão celular na zircônia ultratranslúcida e 4) os diferentes protocolos de acabamento e polimento aumentam a adesão fúngica a zircônia UT.

2. REVISÃO DA LITERATURA

Para esta revisão, foram pesquisados artigos da base de dados PubMed, em inglês. Após a leitura de títulos e resumos, os artigos foram selecionados para leitura completa e assim incluídos na revisão de literatura.

2.1 EVOLUÇÃO DA ZIRCÔNIA ODONTOLÓGICA

A ciência odontológica investiga novas formas de simplificar protocolos e agregar diferentes características em um único material restaurador. Idealmente, esse material deve ser capaz de suportar, a longo prazo, os desafios do meio ambiente oral como as altas cargas mastigatórias, mudanças de temperatura, Ph e umidade, como também atender as exigências estéticas que envolvem a mimetização das características do elemento dentário (MAO et al. 2018). Nesse sentido, a zircônia vem sendo amplamente estudada com o intuito de combinar as suas excelentes propriedades mecânicas, biocompatibilidade e resistência à corrosão a um aprimoramento das suas propriedades ópticas e, consequentemente, torná-la mais estética (ZHANG e LAWN, 2018). A zircônia é considerada um biomaterial inteligente devido ao fenômeno denominado transformation toughening que é caracterizado pela transformação da fase tetragonal para monoclínica (transformação te>mo) em áreas sujeitas a cargas ou estresse. Como os grãos na fase monoclínica apresentam maior volume, são geradas tensões de compressão em áreas de elevada tensão, com a extremidade de uma fratura, o que dificulta a sua propagação e falha catastrófica da peça (STARWARCZYK et al., 2017).

A zircônia é um material polimórfico que apresenta três fases que variam de acordo com a temperatura: a fase monoclínica, observada na temperatura ambiente; fase tetragonal, a partir de 1,170o_{C; e cúbica, acima de 2370}o_{C. A fase tetragonal apresenta as melhores propriedades}

mecânicas e, por isso, foram introduzidos aditivos, como o óxido de ítrio (Y2O3), para que essa

fase seja estabilizada na temperatura ambiente (STARWARCZYK et al., 2017). A primeira geração de zircônia é definida como policristais de zircônia tetragonal parcialmente estabilizada com 3 mol% de ítria (3Y-TZP). Ela caracteriza-se pela elevada resistência flexural (1000 – 1500 Mpa), tenacidade à fratura (3,5 – 4,5 Mpa.m1/2_{) e opacidade, sendo indicada para}

confecção de infraestrutura de peças como coroas, próteses parciais fixas, prótese total sobre implante e pilar parafusado (CARRABA et al., 2017; ZHANG E LAWN, 2018). Nesses casos, são aplicadas cerâmicas de cobertura com o intuito de tornar a restauração mais estética. Contudo, apesar das cerâmicas de cobertura apresentam melhores propriedades ópticas, elas são mecanicamente inferiores a zircônia. Esse tipo de restauração é considerada bilaminada pois é necessário um material para a fabricação da infraestrutura, como metal ou zircônia, e outro material de cobertura, como as cerâmicas vítreas (LAMEIRA et al., 2015).

As pesquisas que investigaram o desempenho clínico de restaurações de zircônia bilaminadas relatam que a fratura da cerâmica de cobertura é uma das principais causas de falha dessa modalidade de tratamento, sendo a delaminação ou lascamento, com uma taxa de lascamento de 25% (TRIWATANA; NAGAVIROJ; TULAPORNCHAI, 2012)., e a fratura a mais catastrófica e a menos comum. (AL-AMLEH, LYONS E SWAIN et al., 2010; MONACO et al., 2017; PJETURSSONet al., 2018; SAILER et al., 2018). Algumas desvantagens descritas na literatura incluem as várias etapas na fabricação, a maior suscetibilidade a fratura das cerâmicas de cobertura e a união fraca entre a infraestrutura e a cerâmica de cobertura, o que contribui para a delaminação (ZHANG et al., 2013; LAMEIRA et al., 2015). Logo, com a evolução da tecnologia dos materiais cerâmicos e métodos de fabricação, as restaurações monolíticas ascendem como uma opção para suprimir a necessidade da cerâmica de cobertura nas áreas com maior carga mastigatória, além de possibilitaram a fabricação de peças com menor espessura, e consequentemente, menor desgaste da estrutura dentária subjacente (ZHANG et al., 2013; ZHANG E LAWN, 2018; SCHWINDLINGet al., 2018).

A zircônia para confecção de peças monolíticas necessita de maior grau de translucidez, tendo em vista que a sua aplicação não está limitada a região interna da restauração, mas também na sua porção externa e visível. É nesse contexto que as zircônias translúcidas despontam como uma alternativa viável para a confecção de peças monolíticas. A translucidez das zircônias da segunda geração foi alcançada pela redução da concentração dos grãos de óxido de alumina (AL2O3) e menor porosidade obtida pela sinterização em elevada temperatura

característica transformation toughening e as excelentes propriedades mecânicas do material (PEREIRA ET al., 2018).

Apesar do aprimoramento das propriedades ópticas da zircônia da segunda geração, elas ainda não são comparáveis as cerâmicas vítreas em relação a estética, o que fomenta a introdução das zircônias da terceira geração (ZHANG et al., 2013; STARWARCZYK et al., 2017). Elas diferem das anteriores pela maior quantidade do óxido de ítrio (>3 mol% Y-TZP), o que possibilitou o aparecimento simultânea das fases cúbicas e tetragonal. Embora mais translucidez e estéticas, as zircônias ultratranslúcidas exibem um decréscimo das propriedades mecânicas, o que decorre do aumento da proporção da fase cúbica, que não é capaz promover o transformation toughening (ZHANG E LAWN, 2018). As zircônias ultratranslúcidas são o objeto de estudo da presente pesquisa.

2.2 ZIRCÔNIA ULTRATRANSLÚCIDA: TERCEIRA GERAÇÃO

Várias pesquisas laboratoriais foram desenvolvidas para analisar a microestrutura, propriedades mecânicas e ópticas das zircônias ultratranslúcidas. As imagens realizadas no microscópio eletrônico de varredura (MEV) demonstraram que os grãos na zircônia ultratranslúcida são maiores (≈1,5 μm) em relação às zircônias translúcidas e convencionais (≈0,5 a 1 μm) (CAMPOSILVAN et al., 2018; ZHANG E LAWN, 2018; PEREIRA et al.,2018). A temperatura de sinterização mais elevada e maior proporção de fase cúbica são fatores relacionais ao aumento do tamanho do grão das zircônias ultratranslúcidas (ZHANG E LAWN, 2018; PEREIRA et al.,2018).

Em relação a caracterização das fases cristalinas da zircônia, realizada por meio da difração de raios X (DRX), observa-se a maior proporção da fase cúbica nas zircônias ultratranslúcidas, representando valores superiores a 25%, a depender da marca comercial e da concentração de óxido de ítrio (ZHANG E LAWN, 2018). Zhang et al. (2016) relataram a proporção de 54% do peso de fase cúbica na zircônia ultratranslúcida e de 10% para a zircônia translúcida. Mao et al. (2018) descreveram o percentual de fase cúbica de 70% para a zircônia ultratranslúcida e 8% para a zircônia da segunda geração. A maior proporção de fase cúbica está associada à melhoria das propriedades ópticas, tendo em vista que os cristais na fase cúbica apresentam um comportamento isotrópico, o que atenua a dispersão da luz. Entretanto, a sua incapacidade de sofrer a transformação para a fase monoclínica diante de estresse ou carga reflete negativamente nas propriedades mecânicas de zircônia ultratranslúcida (PEREIRA et al., 2018).

As propriedades ópticas foram avaliadas na maioria das pesquisas com auxílio do espectofotômetro. De forma geral, os estudos comprovaram a maior translucidez das zircônias de terceira geração (MAO et al., 2018). Embora mais translúcidas, os estudos que incluíram amostras de dissilicato de lítio demonstram que as propriedades ópticas das zircônias ultratranslúcidas ainda são estatisticamente diferentes do dissilicato de lítio (CARRABA et al., 2017; KWON et al., 2018).

As propriedades mecânicas das zircônias de terceira geração foram investigadas por meio de uma gama de ensaios mecânicos para mensurar a resistência à flexão, à fadiga e a tenacidade à fratura. Carraba et al. (2017) e Kwon et al. (2018) observaram que a resistência à flexão de três pontos das zircônias ultratranslúcidas apresentou valores intermediários (539 ±66 Mpa e 688 ±159 Mpa, respectivamente) sendo inferior as zircônias da primeira e segunda geração e superior ao dissilicato de lítio (p<0,05). A resistência à flexão de quatro pontos das zircônias ultratranslúcidas (324 ±57 Mpa) também foi inferior as zircônias translúcidas (MAO et al., 2018). Essa mesma tendência foi observada no ensaio de resistência à flexão biaxial em Camposilva et al. (2018) e Pereira et al. (2018). A tenacidade à fratura das zircônias de terceira geração também foi inferior as gerações anteriores (≈4 Mpa.m1/2_{) (CAMPOSILVAN et al.,}

2018). A fadiga foi analisada por Pereira et al. (2018), por meio do ensaio de resistência à fadiga flexural biaxial. Os autores detectaram valores inferiores nas duas marcas de zircônia ultratranslúcidas avaliadas (370 ±42.2 Mpa e 300 ±40.8 Mpa).

As pesquisas que avaliaram o efeito do envelhecimento nas propriedades mecânicas e microestrutura das zircônias ultratranslúcidas relataram resultados interessantes. A maior proporção do estabilizante óxido de ítrio e da fase cúbica promovem um comportamento mais estável das zircônias ultratranslúcidas e suprimem o efeito da degradação em baixa temperatura, também denominado degradação hidrotermal. (ZHANG et al., 2016). Esse fenômeno descreve a lenta transformação te>mo que ocorre com os grãos da superfície da zircônia expostos a ambientes úmidos e de baixa temperatura, como o meio oral. As partículas de água quebram as ligações entre as moléculas da zircônia, o que induz a transformação te>mo de forma espontânea. Esse processo resulta na formação de uma camada de fase monoclínica microfraturada que tende a aumenta ao longo do tempo. As consequências da degradação hidrotermal são o aumento da rugosidade superficial, capacidade de desgaste e decréscimo das propriedades mecânicas da peça, de modo que a longevidade da restauração pode ser comprometida (ZHANG et al., 2016; TURAN-VINAS e ANGLADA, 2018).

Essa estabilidade das zircônias ultratranslúcidas quando submetida ao envelhecimento foi descrita por alguns estudos, no que diz respeito à transformação te>mo. Zhang et al. (2016)

não detectaram a transformação de fase e o aparecimento da fase monoclínica após 300h de envelhecimento hidrotermal (autoclave 134o_{C, 2bar). Esse achado também foi relatado por}

Camposilvan et al. (2018) após 54h de envelhecimento em autoclave (134◦C, 2 bar), bem como por Muñoz et al. (2017) após o envelhecimento hidrotérmico (autoclave 134◦C, 2 bar, 8 h), mecânico (106 _{ciclos de flexão biaxial) e a combinação deles (hidrotérmico + mecânico).}

Apesar dos métodos laboratoriais simularem o envelhecimento acelerado dos materiais, eles não são capazes de mimetizar a complexidade dos desafios observados no meio oral. O envelhecimento in situ busca investigar o comportamento do material envelhecido intraoralmente. Poucas pesquisas analisaram o desempenho das amostras de zircônia envelhecidas por esse método (MIRAGAYA et al., 2017; YANG et al., 2019).

Miragaya et al. (2017) descreveram a envelhecimento in situ das amostras de zircônia convencional (Lava Frame, 3M ESPE) e translúcida (Lava Plus, 3M ESPE) por meio de um dispositivo intraoral de resina acrílica e grampos metálico para auxiliar a retenção. As mostras forma incluídas no dispositivo com uma face exposta ao meio bucal. Os participantes foram orientados a utilizar o dispositivo 14h por dia, durante 60 dias. Segundo os autores, essa foi a primeira vez que essa metodologia foi executada. Os resultados indicaram o aumento da rugosidade superficial e da proporção de fase monoclínica após os 60 dias de envelhecimento (7,7 ±0.6%, Lava Frame; 4.7 ±0.7% Lava Plus, p<0.05). A resistência à flexão de três pontos, módulo de Young, e tenacidade à fratura de ambas as zircônias reduziram significativamente em relação ao controle. Apenas a microdureza da Lava Plus sofreu redução (p<0,05).

Na literatura não foram encontrados trabalhos que avaliaram o efeito do envelhecimento in situ sobre as propriedades mecânicas e microestrutura das zircônias ultratranslúcidas.

Diante dos resultados supracitados é perceptível que as zircônias ultratranslúcidas apresentam melhores propriedades ópticas e estabilidade hidrotérmica em relação as gerações anteriores. Porém, as modificações em sua composição para possibilitar esses aprimoramentos também promoveram o decréscimo das propriedades mecânicas e a incapacidade de sofre a transformação de fase frente a uma carga ou estresse, um dos pontos fortes da zircônia 3Y-TZP. Mais pesquisa são necessárias para avaliar as propriedades mecânicas das zircônias ultratranslúcidas, a influência de protocolos de tratamento de superfície e técnicas de acabamento e polimento, bem como o desempenho clínico desse material em meio oral.

2.3 ACABAMENTO E POLIMENTO X RESISTÊNCIA MECÂNICA

As zircônias ultratranslúcidas estão atraindo grande interresse devido à sua melhor aparência estética. No entanto, como já mencionado, a alta translucidez veio à custa da

diminuição da resistência, justificada pela redução da capacidade de transformação de fase te>mo devido ao aumento do conteúdo de fase cúbica. Nesse sentido, os ajustes às peças podem promover transformações de fase na zircônia, e esse processo ainda é pouco conhecido nas zircônias de terceira geração.

O estudo de Mao et al. (2018) objetivou elucidar como tratamentos de superfície clinicamente relevantes afetaram a resistência à flexão de quatro pontos das amostras de zircônia ultratranslúcida. Os tratamentos testados foram o polimento com disco diamantado (0,5 µm), jatemaneto com partículas de alumina e glazeamento. Todos os tratamentos de superfície foram realizados em espécimes em forma de barra (2 × 3 × 25 mm) e em forma de placa (12 × 12 × 1 mm), que foram submetidos a um teste de flexão de quatro pontos e medidas de translucidez. Os autores observaram que o polimento produziu a maior resistência flexural entre os grupos (p<0,05).

Na literatura não há outros trabalhos que avaliaram especificamente o efeito de técnicas de acabamento e polimento nas propriedades mecânicas das zircônias ultratranslúcidas. Algumas pesquisas avaliaram o efeito em amostras de zircônia translúcida, de segunda geração. Mohammadi-Bassir et al. (2017) avaliaram o efeito dos procedimentos de acabamento e polimento na resistência à flexão e transformação de fase da zircônia monolítica translúcida. Espécimes em forma de barra foram divididas em 5 grupos (n = 10): Controle sem tratamento (SP); Asperização com ponta diamantada (Gr); Asperização com pontas com glaze (Gl); Asperização com ponta e polimento com kit para zircônia intraoral (BP); Asperização com ponta e polimento com kit de polimento intraoral (MP). Diferenças estatisticamente significativas foram observadas para os valores de resistência à flexão (p <0,001). A maior resistência à flexão foi encontrada no grupo Gr (283,35 ± 49,85 MPa) sem diferenças significantes MP e BP (p = 0,958 para BP e p = 0,404 para MP). A menor resistência à flexão foi encontrada em Gl, que não apresentou diferenças significativas do grupo controle (p = 1,000). No DRX, a fase monoclínica foi observada nos grupos Gr (26%), BP (24%) e MP (23%). No entanto, grupos Gl e SP não apresentaram fase monoclínica. Dessa forma, o estudo constatou que o glazeamento após a asperização diminuiu significativamente a resistência à flexão do material, mas o polimento com borrachas não.

Já o estudo de Zucuni et al. (2017) comparou o efeito de diferentes ajustes nas características superficiais, transformação de fase e resistência à fadiga da zircônia. Discos de zircônia (zenostar T, Ivoclar, Schaan, Liechtenstein) Y-TZP foram fabricados (ISO: 6872-2015; dimensões finais de 15 mm de diâmetro e 1,2 ± 0,2 mm de espessura) e distribuídos aleatoriamente em de acordo com os protocolos: Ctrl – controle sem tratamento; Gr-

asperização com ponta diamantada grossa; Gr + HT – asperização seguido de tratamento térmico; Gr + Pol – asperização ponta diamantada grossa, fina, extrafina e polimento final; Gr + Pol + HT- asperização ponta diamantada grossa, fina, extrafina e polimento final, seguido de tratamento térmico; Gr + Gl – asperização com ponta diamantada grossa seguido do glazeamento; Gr + Pol + Gl- asperização com ponta diamantada grossa, fina, extrafina, polimento e glazeamento. Todos os tratamentos influenciaram, até certo ponto, as características superficiais do Y-TZP, sendo que o polimento reduziu a rugosidade superficial, o teor de fase monoclínica e melhorou a resistência à fadiga. O glazeamento obteve os menores valores resistência à fadiga. Dessa forma, constatou-se que o polimento após o ajuste clínico (asperização) de restaurações monolíticas em zircônia é o protocolo ideal para melhorar as características de superfície, resistência mecânica do material e reduzir a propagação de fissuras durante o estresse.

Por fim, Pereira et al., (2016b) realizaram uma revisão sistemática com o objetivo de determinar o efeito da asperização nas propriedades mecânicas, estabilidade estrutural e características superficiais da cerâmica YTZP. Dois revisores selecionaram os estudos independentemente, extraíram os dados e avaliaram o risco de viés. As análises estatísticas foram realizadas com RevMan 5.1, com um nível de significância de 0,05. A asperização parece promover uma redução na resistência à flexão das zircônias, assim como um aumento na rugosidade. No entanto, o uso de instrumentos e técnicas que permitam uma maior precisão do movimento (por exemplo, peças contra ângulo acopladas a turbinas de velocidade lenta), pontas com granulometria menor (50 μm) e o uso de refrigeração abundante parecem ser os principais fatores que possam reduzir os efeitos deletérios na resistência à fratura da zircônia.

2.4 POLIMENTO X ADESÃO DE BIOFILME

Além de afetarem as propriedades mecânicas dos materiais, as técnicas de acabamento e polimento influenciam na adesão de microrganismos a superfície da restauração cerâmica. A superfície de zircônia rugosa provoca o aumento da taxa de abrasão dentinária e diminuição da resistência à flexão, o que compromete o prognóstico a longo prazo da restauração. Além disso, as superfícies de cerâmica rugosas, decorrentes de polimento insuficiente, ocasionam o aumento da adesão de bactérias e dificultam a higienização dessas superfícies por parte dos pacientes (GO et al., 2019).

Nesse sentido, o estudo de Lee et al. (2019), buscou avaliar a influência de diferentes métodos de polimento na adesão bacteriana e rugosidade superficial da zircônia monolítica. Para isso, utilizou 48 amostras de zircônia em forma de disco (Prettau, Zirkonzhan, Bruneck, Itália). Durante o acabamento, metade dos espécimes de cada grupo foram tratados com uma broca de pedra. Os quatro grupos (n = 12) foram: broca de diamante + broca de polimento (grupo DP), broca de diamante + broca de pedra + broca de polimento (grupo DSP), sem broca de diamante + broca de polimento (grupo NP), sem broca de diamante + broca de pedra + broca de polimento (grupo NSP). Após diferentes protocolos de acabamento e polimento, o grupo DP apresentou o maior valor final de Ra, seguido pelos grupos DSP, NP e NSP. A adição de uma etapa de acabamento usando uma broca de pedra diminuiu significativamente os valores finais de Ra para amostras tratadas com broca de diamante; no entanto, o efeito não foi estatisticamente significativo quando os espécimes não foram tratados com a broca diamantada (p = 0,70). ANOVA dois fatores revelou uma forte interação entre o uso da broca de diamante no tratamento de superfície inicial e o uso da broca de pedra na etapa de acabamento no Ra final (p <0,001). Em geral, a formação de biofilme de S. mutans aumentou significativamente nas superfícies dos espécimes tratados com a broca de diamante, especialmente quando não foi utilizada uma broca de pedra (p <0,001). A combinação de uma broca de pedra e uma broca de polimento de silicone produziu uma pequena adesão final de biofilme.

O estudo de Hanho GO et.al 2019; também avaliou o efeito de diferentes sistemas de polimento na rugosidade superficial e adesão bacteriana a coroas de zircônia, para isso, 40 espécimes de zircônia foram fabricados na forma de um disco com um diâmetro de 8,0 mm e espessura de 2,0 mm. Os espécimes foram divididos em cinco grupos, o grupo I foi um grupo controle negativo sem tratamento; grupo II foi um grupo de controle positivo asperizado com broca de diamante , e os grupos III, IV, V foram polidos usando três sistemas de polimento, Diacera (H2DC, H2DCmf [EVE Ernst Vetter, Pforzheim, Alemanha]), CeraGloss (# 3041, # 30041 [Edenta, Hauptstrasse, Suíça]), Ceramiste (UltraI, Ultra II [Shofu, Kyoto, Japão]), respectivamente. Todos os espécimes, exceto os do grupo I, foram asperizados com broca diamantada (Mani, TF 12F). A adesão bacteriana foi avaliada de acordo com o número de colónias (isto é, CFU / mL). Houve diferença em UFC / mL de acordo com método de polimento. Análise post hoc revelou que o grupo II exibiu UFC / mL significativamente maior que os outros quatro grupos (p <0,05). Contudo, não houve diferença significativa entre os grupos I, III, IV e V. A análise de correlação de Spearman revelou uma correlação entre as rugosidades superficiais e as adesões (coeficiente de correlação = 0,505, p = 0,023). Como a rugosidade da superfície aumentou, a adesão bacteriana aumentou. No entanto, nos espécimes

com uma superfície rugosidade inferior a 0,2 μm, não houve correlação entre rugosidade superficial e adesão bacteriana.

O estudo de Piva et al., (2018) avaliou a formação de biofilme em duas cerâmicas monolíticas após duas diferentes técnicas de acabamento: polimento ou glazeamento. Para isso, foram confeccionados 92 blocos (4,5 × 4,5 × 1,5 mm) de cada cerâmica, utilizando-se zircônia de alta translucidez parcialmente estabilizada por ítria (YZHT) e silicato de lítio reforçado por zircônio (ZLS). Os blocos foram sinterizados e depois divididos em glazeamento (g) ou polimento (p). Análise de variância de três fatores mostrou uma diferença estatística para a interação entre a técnica de acabamento e a adesão celular. O teste de Kruskal-Wallis mostrou que ambos os parâmetros de rugosidade foram influenciados pelas técnicas de acabamento e material (p <0,05). O grupo YZHT apresentou maiores médias de Ra e menos espaçadas (RSm) em comparação com as demais. O valor de UFC/mL foi inferior em cerâmica, com uma adesão estatisticamente maior em superfícies glazeadas, assim, o polimento mostrou reduzir a adesão bacteriana e fungica.

2.5 ESPESSURA X RESISTÊNCIA MECÂNICA

As restaurações monolíticas vêm sendo consideradas como alternativa a necessidade da cerâmica de cobertura nas áreas de maior carga mastigatória, assim, há estudos que sugerem a possibilidade das restaurações possuírem até 0,5mm de espessura, e ainda assim, suportar cargas mastigatórias em região de molares (NAKAMURA et.al. (2015 a ; NAKAMURA et.al.2015 b ), possibilitando, com isso, a fabricação de peças com menor espessura, e consequentemente, menor desgaste do remanescente dentário (ZHANG et al., 2013; ZHANG E LAWN, 2018; SCHWINDLING et al., 2018).

No estudo de Nakamura et.al. (2018) foi realizado o ensaio de fadiga mecânica, com termociclagem para avaliar a resistência à fratura de restaurações monolíticas de zircônia translúscida em molares (MCZ). As restaurações tinham uma espessura mínima de 0,5 mm e foram unidas a matrizes feitas de resina composta (RBC), resina epóxi (EP), ou polioximetilenopolímero (POM-C). As amostras foram divididas em : não tratadas (UT) ou submetidas a TC (5–55 ° C por 1 × 105 ciclos) e MC (300 N por 2,4 × 106 ciclos. Os valores médios da carga de fratura para MZC / RBC e MZC / EP no grupo TC foram significativamente menores do que no grupo UT. A ciclagem mecânica também diminuiu significativamente o valor mediano da carga de fratura para MZC / RBC, mas não para MZC + EP e MZC +

POM-C. Assim o estudo sugere que a vulnerabilidade das restaurações monolíticas depende em grande parte do material da matriz empregado, ou seja, do tipo de remanescente ao qual será cimentado, e não da espessura propriamente, além disso, o estudo mostrou que as restaurações monolíticas de zircônia são mais propensas a serem danificadas pela fadiga térmica do que pela fadiga mecânica.

Já o estudo de Yin et al. (2019) avaliou a resistência à fratura de coroas monolíticas de zircônia convencional e o efeito do acabamento superficial na resistência à fratura das restaurações em diferentes espessuras. Os grupos foram Grupo A 1.0mm Tratamento de polimento utilizando broca + kit de polimento de diamante, Grupo B 1.0mm Ajuste com broca em alta rotação; Grupo C 0,5mm broca + Tratamento de polimento utilizando o kit de polimento; Grupo D 0,5mm Ajuste com broca em alta rotação. Os grupos tiveram melhor resistência à fratura após o polimento. Isso sugere que a fase monoclínica pode ser eliminada otimizando o processo de polimento, para zircônias convencionais e, além disso, a resistência à fratura aumentou com a espessura oclusal (p <0,05).

Ainda nesse sentido, o estudo de Lan et al. (2016) teve por objetivo determinar a espessura mínima de uma coroa monolítica de zircônia para uma prótese sobre implante na região posterior. Para isso, cinquenta coroas monolíticas de zircônia foram produzidas. Em cada grupo, cinco coroas de diferentes espessuras (0,4, 0,5, 0,6, 0,7 e 0,8 mm) foram submetidas a ciclos de carga compressiva vertical e oblíquo de 10 graus a 5 Hz e 300 N em uma máquina de testes servo-hidráulica. Cinco modelos de elementos finitos, compreendendo cinco diferentes espessuras oclusais (0,4, 0,5, 0,6, 0,7 e 0,8 mm) foram simulados em 2 ângulos de carregamento (0 e 10 graus) e 3 forças de carga (300, 500 e 800 N). Assim, os testes de carga cíclicos revelaram que a resistência à fratura dos espécimes estava diretamente associada à espessura da prótese (P <0,01). Valores de tensão de von Mises baixos foram obtidos para próteses com uma espessura mínima de 0,7 mm sob diferentes direções de carga e forças. Desse modo, próteses de zircônia com espessura mínima de 0,7 mm apresentaram alta resistência à fratura e menores valores de estresse.

Não foram encontrados na literatura estudos avaliando a influencia da espessura na resistência mecânica de zircônias ultratranslúscidas, ou de terceira geração. Ainda assim, os resultados citados anteriormente mostram que tratamentos de superfície, e a espessura da cerâmica, podem promover alterações na resistência mecânica das zircônias.

3. OBJETIVOS

3.1 OBJETIVO GERAL

Avaliar o efeito de diferentes regimes de acabamento e polimento, do envelhecimento in situ e da espessura na resistência à flexão, adesão celular, topografia superficial e transformação de fase de zircônias ultra translucidas.

3.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

3.2.1 Avaliar a influência dos diferentes regimes de acabamento e polimento, do envelhecimento in situ e da espessura da zircônia UT na resistência à miniflexão; 3.2.2 Verificar o efeito dos diferentes regimes de acabamento e polimento

do envelhecimento in situ e da espessura na resistência à flexão na transformação de fase da zircônia;

3.2.3 Mensurar a rugosidade média dos grupos submetidos aos diversos protocolos de acabamento e polimento;

3.2.4 Avaliar a relação dos diferentes regimes de acabamento e polimento na adesão celular.

4. HIPÓTESES

Frente aos objetivos deste estudo, as hipóteses são:

4.1 Os diferentes regimes de acabamento e polimento, envelhecimento in situ e espessura reduzem na resistência à miniflexão;

4.2 Os diferentes regimes de acabamento e polimento do envelhecimento in situ e da espessura promovem a transformação de fase da zircônia;

4.3 Os diferentes regimes de acabamento e polimento modificam a rugosidade superficial.

5. MATERIAIS E MÉTODOS:

5.1.1 Materiais necessários:

Os materiais utilizados para realização deste estudo, bem como a respectiva marca comercial, fabricante e lote estão relacionados no quadro 1.

Tabela 1- Relação dos materiais utilizados, marca comercial, fabricante, composição e lote.

Material Marca

comercial

Fabricante Composição Lotes Zircônia tetragonal

policristalina parcialmente estabilizada por ítria (ultratranslúcida) Prettau Anterior Zirkonzahn, Gais, Itália. ZrO2 >85% Y2 O3 <12% Al2 O3 < 1 % SiO2 max. 0.02 % Fe2O3 max. 0.02 % ZB6229E ZB4235E ZB5261D ZB5121B Pontas diamantadas cilíndricas #4135 KG Sorensen KG Sorensen, Cotia, Brasil. Partículas de diamante 039910 Borrachas diamantadas para acabamento e polimento de zircônia Kit premium compact Dhpro, Paraná, Brasil. Borrachas de poliuretano impregnadas com diamante de elvada dureza OP166

Bioplic Biodinâmica Biodinâmica

Paraná, Brasil. Flúor, matriz resinosa de dimetacrilatos P098/19 Adesivo Âmbar- FGM FGM , Joinvile, SC- Brasil MDP 010518 5.2 Metodologia:

5.2.1 Obtenção das barras cerâmicas

Blocos de zircônia ultratranslúcida (Prettau anterior, zirkonzahn Gais, Itália), foram seccionados em barras menores nas dimensões de 10 x 2,5 x 1,4mm e nas dimensões 10 x 2,5 x 0,9mm com discos diamantados (Dhpro, Paraná, Brasil) e mensurados com paquímetro digital (150/6" MM Starrett 799A-6/150) e regularizadas com lixas d’água de granulação nº 800, 1000 e 1200.

Previamente a sinterização, as amostras foram imersas em água destilada para limpeza em aparelho sônico durante 10 minutos (Vitasonic, Vita Zanhfabrik, Alemanha). Em seguida, foram sinterizadas a uma temperatura máxima de 1.500C, durante 11h- incluindo o tempo de aquecimento e de resfriamento- (Forno de sinterização Vita Zyrcomat t, Vita Zahnfabrik). Após

a sinterização, considerando a contração de 25% de volume sofrida pelo material durante a queima (Denry I, & Kelly JR, 2008), as minibarras terão dimensões finais de 8x2x1mm e 8 x 2 x 0,5mm, (MIRAGAYA et al., 2017) conforme figura 1:

Entretanto, levando em consideração os protocolos de desgaste de superfície aos quais as amostras foram submetidas, estas deverão apresentar uma esp essura maior (±0,3mm maior), exceto as amostras do grupo controle, que já concluíram a sinterização em dimensões finais, a fim de que após os acabamentos todos os espécimes apresentem a mesma dimensão de 8 x 2 x 1mm e 8 x 2 x 0,5mm para o ensaio mecânico, conforme a figura 2:

5.2.2 Grupos a serem estudados

Para a realização do estudo, 240 barras (n= 15) foram divididos de acordo com os fatores “Espessura”, “envelhecimento” e “polimento”, como consta no diagrama abaixo:

1,5 mm 1 mm e 0,5mm 1,9 mm Pós-desgaste/ polimento Figura 1- corte dos espécimes pré-sinterização

Figura 2- Dimensões das barras que passaram por sinterização e desgaste/polimento

Figura 2 - Diagrama representando os fatores estudados Ultratranslúcida (1mm) Sem E E Controle Polimento borrachas

Asperização pontas + borrachas

Sem E

Asperização com pontas E Sem E

Sem E E E Ultratranslúcida (0,5m) Sem E E Controle Polimento borrachas

Asperização pontas + borrachas

Sem E

Asperização com pontas E Sem E

Sem E E

5.2.3 DESENHO DO ESTUDO

5.2.4 Protocolos de Acabamento/Polimento da superfície

Para os regimes de acabamento/polimento, foram divididos quatro grupos: C (controle- sem tratamento), B (polimento com borrachas), PB (asperização com pontas diamantadas seguido de borrachas para polimento), e P (asperização com pontas diamantadas).

As amostras foram adaptadas em um índex de silicone de adição (Elite, Zhermack, Itália) para estabilização e divididas em 5 grupos:

• C: sem tratamento;

• P: asperização realizada com pontas cilíndricas diamantadas do tipo regular (#4135-FG, 90- 120µm, KG Sorensen, Cotia, Brasil) acopladas em caneta de alta rotação, com refrigeração abundante, que foram trocadas a cada 10 amostras, no qual foi feito um movimento unidirecional até que apresentassem 1mm de espessura.

• B: kit de borrachas abrasivas para acabamento e polimento de poliuretano impregnadas com diamantes de elevada dureza (100 Shore A) (Kit premium compact, Dhpro, Paraná, Brasil). A sequência e velocidade de desgaste das borrachas foram realizadas segundo a indicação do fabricante (HZ1DL-Desgaste, HZ2DL- Pré-polimento e HC3DL- Alto Pergunta de pesquisa Qual técnica de acabamento e polimento é mais indicada para zircônias

monolíticas ultratranslúcidas?

Confecção das amostras 120 Mini barras de zircônia ultratranslúcida 8x2x1mm 120 mini barras de zircônia ultratranslúcida 8x2x0,5mm

Envelhecimento in situ

C- controle; P- Ponta diamantada; B- borracha; PB- ponta + borracha; Protocolos de

acabamento e polimento

60 dias.

Resistência à mini flexão de 3 pontos

Célula de carga: 100kgf; v: 1 mm/min

Difração de raios-X (n: 2) MEV/ EDS (n: 2) Microscopia de força atômica (n: 2) Adesão celular e Rugosidade (n: 8) N=240

brilho ou Glaze), à 12.000 rpm (20 segundos por borracha), de forma unidirecional, até que a superfície estivesse lisa e brilhante.

• PB: associação da asperização com borrachas conforme descrito. 5.2.5 Considerações éticas

Quanto as considerações éticas, esta pesquisa foi, previamente a sua execução, submetida e aprovada à apreciação pelo Comitê de Ética em Pesquisa do Hospital Universitário Onofre Lopes (HUOL), número do Parecer: 3.133.187. Ao aceitarem participar da pesquisa, os sujeitos assinaram o Termo de Consentimento Livre e esclarecido (TCLE) (Apêndice), conforme determinado pelo Conselho Nacional de Saúde através da Resolução 466/12.

Todos os procedimentos foram realizados em clínicas odontológicas do Departamento de Odontologia da Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN), no município de Natal /RN. Os riscos aos pacientes foram: perda de documentos, extravio de informações, constrangimento possível que o paciente possa sentir, no entanto, nós asseguraremos ao máximo todas as informações e vontades do paciente, visto que toda e qualquer ação de nossa pesquisa será realizada na prótese dentária provisória fora da cavidade bucal, e que se houver qualquer injuria a prótese, ela será reparada. Entretanto os benefícios para os pacientes foram: a confecção de uma prótese nova dentro do padrão e protocolo de confecção e instalação de prótese dentária total e/ou parcial do Departamento de odontologia - UFRN ao final dos 60 dias do envelhecimento in situ, a contar do início da pesquisa (incrustação das barras cerâmicas).

5.2.6 Seleção dos pacientes

A amostra consistiu em 30 pacientes. A seleção dos pacientes foi realizada dentre os pacientes que estavam em tratamento no setor de Prótese Dentária da UFRN, em processo de troca das próteses totais e/ou parciais. Ao comparecerem a faculdade, realizou-se o convite a participar da pesquisa, apresentação do TCLE, exame físico e anamnese. Considerou-se o primeiro dia desta pesquisa como sendo o dia da instalação dos blocos cerâmicos nas próteses totais e/ou parciais. Foi preenchida a ficha clínica (Apêndice) onde constam dados do paciente, anamnese, data da instalação das incrustações cerâmicas, data da remoção das incrustações, e tipo de material incrustado. Além de que foi realizada a instrução de higiene oral da prótese e dos incrementos cerâmicos instalados na mesma.

5.2.7 Inclusão das amostras nas próteses

Após a confecção das barras de mini flexão, metade delas (120 unidades) foram encrustadas em próteses totais e/ou parciais superiores e inferiores na área gengival por vestibular entre pré-molares e molares. As próteses foram preparadas com uma broca maxicut (American Burrs, RS, Brasil), de modo a fazer uma canaleta de cada lado da prótese, sendo uma canaleta do lado esquerdo e outra do lado direito da prótese medindo 4mm de largura x 19mm de comprimento x 3mm de profundidade e foram encrustadas 2 barras e 1 bloco em cada lado da prótese que foram cimentados à prótese com material restaurador provisório fotopolimerizável transparente APPLIC (Maquira, Paraná, Brasil), com a superfície polida exposta a cavidade bucal, sendo essa face a área de interesse. Foram necessárias 15 próteses totais e/ou parciais.

.

5.2.8 Envelhecimento in situ

Executou-se orientação de higiene oral ao paciente, e ocorreu envelhecimento in situ, por 60 dias, em metade das amostras de cada espessura e grupos do material como descrito nos tópicos anteriores. Posteriormente às técnicas de polimento e ao envelhecimento in situ todas as barras foram submetidas ao ensaio mecânico de mini flexão. Após sessenta dias in situ, as barras foram removidas das próteses, que foram reparadas com resina acrílica autopolimerizável rosa (DENCRIL, São Paulo, Brasil) e submetidas à técnica de acabamento e

polimento com polidores de acrílico formato chama (American Burrs, RS, Brasil). Após a retirada das barras, realizou-se a desinfecção da superfície a ser estudada, a remoção do biofilme foi realizada utilizando por meio de fricção de cotonetes de algodão a superfície do material; posteriormente realizou-se o ensaio mecânico proposto de resistência à mini flexão.

5.2.9 Ensaio de mini flexão

Todas as barras foram submetidas ao ensaio de resistência à mini flexão, em três pontos, em uma máquina de ensaio universal (ODEME- ISO150). Para tal, um dispositivo metálico com dimensões reduzidas em relação às preconizadas pela norma ISO 6872/2008 para ensaios de flexão foi utilizado. A distância entre os dois rollers inferiores foi de 6mm no qual a barra foi apoiada com a face polida voltada para baixo, e uma ponta incidiu na superfície superior no seu centro com velocidade de deslocamento de 1,0 mm/min e célula de carga de 100KgF, o valor foi obtido de acordo com a equação abaixo:

RF= 3lF/2wh²

5.2.10 Ensaio de Adesão celular

Foram confeccionados 6 blocos extras de 2,5 x 2,5 mm de cada grupo, As amostras foram fixadas ao fundo placa de 24 compartimentos com auxílio de cera sete e esterilizadas por óxido de etileno, sendo mantidas a temperatura ambiente.

A análise de adesão microbiológica aos espécimes foi avaliada utilizando um ensaio de viabilidade de células microbianas. Utilizou-se cepa de C. albicans (ATCC 90028) reativada em meio RPMI 1640, a 37ºC, por 24 h. Após esse período, a suspensão celular foi submetida a centrifugação a 1200 rpm por 5 minutos e o pellet celular ressuspendido em 5mL de solução salina estéril (NaCl 0,9%). Em seguida, a concentração de células foi determinada com auxílio de espectrofotômetro, utilizando-se o comprimento de onda de 600nm. A densidade celular foi estabelecida na absorbância de 0,1, equivalente a concentração de 1,0 x 106 _{células/mL. Para}

ajuste da solução final foi utilizado meio RPMI 1640.

As amostras foram submetidas a formação de película de saliva artificial (2mL de saliva/ espécime) por meio da incubação a 37ºC durante 60 minutos. A composição salivar utilizada foi composta por 2,5 g/L mucina; 0,25 g/L cloreto de sódio, 0,2 g/L de cloreto de potássio, 0,2 g/L de cloreto de cálcio, 2,0 g/L de extrato de levedura, 5,0 g/L peptona protease e 1,25 ml/L de uréia a 40%) (Cavalcanti et al., 2015).

Após, foram inseridos 500 uL da suspensão celular, recobrindo os espécimes localizados ao fundo de cada compartimento. Posteriormente, o sistema foi incubado em a 37o_{C por 48}

horas seguidas em aerobiose. Após, para coleta dos biofilmes e avaliação da viabilidade celular (UFC/mL) os espécimes (n=6/grupo) foram transferidos para tubos contendo 1,0mL de solução salina estéril, sendo submetidos à agitação em vórtex por 60 segundos cada. Em seguida, realizou-se diluição seriada das alíquotas para determinação do número de microrganismos viáveis (10-0 _{até 10}-4_{). Após, em placas de Ágar Sauraud dextrose, foram semeadas alíquotas}

de 10µL, em triplicata, correspondente a cada diluição seriada e as placas incubadas a 37ºC por 24 horas. A contagem do número de células viáveis foi realizada e os valores multiplicados pela diluição seriada e convertidos em escala logarítmica.

5.2.11 Rugosidade

Seis amostras de cada grupo, as mesmas utilizadas para o ensaio de adesão celular, foram submetidas à análise de rugosidade. Cada amostra foi fixada com auxílio de uma fita dupla face em uma mesa de teste e sobre as superfícies foi realizado o ensaio de Rugosidade, foi utilizado um rugosímetro digital (Mitutoyo, Suzano, São Paulo, Brasil), para determinação da rugosidade superficial. A leitura considerada foi a média aritmética (Ra) entre os picos e vales percorridos pela ponta ativa do aparelho, onde o percurso de medição foi de 0,25 mm. Foram realizadas três leituras em áreas diferentes na superfície de amostra. As médias dos valores obtidos foram somadas e calculadas as médias para cada tratamento de cada bloco.

5.2.12 Análise das superfícies fraturadas (MEV)

Foram confeccionadas 2 (duas) amostras extras de cada grupo, Os espécimes cerâmicos foram primeiramente metalizados com partículas de ouro (BAL-TEC SCD 005) durante 130 segundos, corrente de 15mA, para obter uma camada de 80 Å de espessura. Posteriormente as superfícies foram ampliadas em 10.000X no microscópio eletrônico de varredura (MEV) (FEG- ZEISS, Jena, Alemanha) e assim obtidas as micrografias.

5.2.13 Análise de Fluorescência de raios-x (FRX)

Duas amostras de cada grupo, as mesmas utilizadas para avaliação no MEV, foram submetidas a análise no espectrômetro de fluorescência de raios X (SHIMADZU edx-720 Jena,

Alemanha), para análise quantitativa e qualitativa dos elementos químicos presentes no material. O ouro foi excluído da amostra após análise.

5.2.14 Difração de raio X (DRX)

Para detectar a presença das fases monoclínica, tetragonal e cúbica, como também determinar o percentual das possíveis transformações da zircônia (te>mo) (FM%) realizou-se a análise de difração de Raios-X. Os blocos utilizados na microscopia de força atômica (N=40; n=2) foram analisados no difratômetro (D8 ADVANCE- Bruker) usando radiação de cobre (CuKα, λ=1,54Å). As varreduras foram realizadas à uma corrente de 10 mA, voltagem de 30kV, utilizando um detector Lynxeye, 0,02 graus/degrau e tempo de aquisição de 0,1 s. Os gráficos foram gerados utilizando o software Origin 8. Posteriormente foram determinados os percentuais de fase, onde (-111)M, 2θ= 28ο; (111)M, 2θ= 31.20; (101)Τ, 2θ=30ο, representando a

intensidade integrada dos picos difratados. Para tal, as equações utilizadas foram: Equação A:

(

)

( )

(

)

( )

( )

111

111

111

111

101

X

=

−

+

−

+

+

1.311*

1 0.311*

X

F

X

=

+

5.2.15 Microscopia de força atômica

Quarenta blocos (n=2) de cada tipo de zircônia (4x4x1mm) foram confeccionados para realizar as análises complementares. Para análise da topografia superficial, através da formação de imagens 3D pela microscopia de força atômica, foi utilizada uma ponta de silício dopada com ouro (40μm, 0,01 a 0,025 Ω.cm), no modo contato intermitente. As varreduras foram realizadas numa área de 5 x 5μm (Sondas PPP-NCL, nanosensores), força constante de 48 N/m e as imagens processadas com o softweare Gwyddion™ versão 2.33, GNU, Free Software Foundation, Boston, MA, EUA.

5.2.16 Análise estatística

O cálculo do poder da amostra foi realizado com base no site openEpi, considerando o intervalo de confiança de 95%. Os dados obtidos foram avaliados quanto à distribuição, se segue o padrão normal através do teste de Shapiro-wilk. A análise estatística destes experimentos foi realizada utilizando o programa Assistat 7.7 pt (Campina Grande, PB, Brasil). Os dados dos valores de resistência à mini flexão foram avaliados estatisticamente pela análise de variância (ANOVA) 3-fatores. O teste de Tukey foi usado para analisar as diferenças nos valores de resistência de ligação às variáveis “espessura” "envelhecimento presente ou ausente" e "tipo de tratamento superficial" (α=0,05).

Para o ensaio de adesão celular os dados foram avaliados quanto a sua normalidade (Shapiro Wilk test) e homogeneidade (Levene test) sendo os dados não paramétricos. A comparação entre os grupos foi determinada