CISALHAMENTO DAS SUSPENSÕES BIMODAIS 40% E 60%v/v DE Al2O3
A suspensão bimodal 40%v/v de Al2O3 com 1,8%v/v de Dispex A40 apresentou área de histerese em suas curvas de viscosidade e tensão de cisalhamento, ao passo que sua correspondente, monomodal, praticamente não apresentou qualquer histerese.
A suspensão bimodal 60%v/v de Al2O3 com 5,0%v/v de Dispex A40, quando
(a) (b)
FIGURA 4.37 – (a) medidas de viscosidades dinâmicas; (b) tensões versus taxa de cisalhamento; (c) tensão crítica, realizadas numa suspensão bimodal 40% (28% de
alumina A3000FL, Φ m = 2,8µm e 12% de alumina A1000SG, Φ m = 0,4µm) e
1,8%v/v de dispersante, suspensão 40Ub.
(a) (b)
FIGURA 4.38 – (a) medidas de viscosidades dinâmicas e (b) tensões versus taxa de cisalhamento e (c) tensão crítica, realizadas numa suspensão bimodal 60% (42% de alumina A3000FL, Φ m = 2,8µm e 18% de alumina A1000SG, Φ m = 0,4µm) e 5,0% v/v de dispersante, suspensão 60Ub.
4.4.8 – SUSPENSÃO CONCENTRADA (70% EM VOLUME DE Al2O3)
Uma suspensão concentrada 70% em volume de Al2O3 e 5,0% em volume de
dispersante ainda foi possível. Porém, foi impossível medir o potencial zeta, a viscosidade e fazer lâminas com a mesma. A Figura 4.39 mostra seu comportamento visco-elástico. As exposições foram feitas no intervalo de tempo aproximado de 2s.
1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 1 10 dγ/dt (s-1) 100 η ( Pa.s )
Sentido decrescente de taxa Sentido crescente de taxa
0 20 40 60 80 100 1 10 dγ/dt (s-1) 100 σ (Pa)
Sentido decrescente de taxa Sentido crescente de taxa 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 1 10 100 1000 dγ /dt (s-1) (Pa.s)
Sent ido decrescent e de t axa
Sent ido crescent e de t axa
0 5 10 15 20 25 1 10 100 1000 dγ /dt (s-1) (Pa)
Sen tid o d ecres cen te d e taxa Sen tid o cres cen te d e taxa
(a) (b) (c)
(d) (e) (f)
(g) (h) (i)
FIGURA 4.39 – Suspensão 70% em volume de Al2O3 e 5,0% em volume de dispersante, mostrando sua viscoelasticidade. 2s entre cada exposição, aproximadamente.
4.5 – ESTRUTURAS MILIMÉTRICAS DAS SUSPENSÕES DE Al2O3
Após fazer as primeiras lâminas de suspensões diluídas, as mesmas foram deixadas em repouso até que se pudessem realizar os estudos de microscopia óptica. Verificou-se, então, que algumas lâminas apresentavam inúmeros canalículos de água, outras apenas “lagunas” (pontos escuros, arredondados) e outras, nem uma coisa nem outra. Observou-se que quando a lâmina apresentava muitos canalículos a suspensão original tinha partículas dispersas e muita água livre para fluir, carreando estas partículas. Porém, quando a lâmina apresentava apenas “lagunas”, a suspensão original tinha estruturas floculadas, contendo muita água aprisionada nos flocos, e assim, além de poucas partículas dispersas, também apresentava pouca água livre para fluir e formar os canalículos. As lâminas isentas de canalículos e “lagunas”, originavam de suspensões que estavam totalmente floculadas. Daí nasceu a idéia de se fazer registros de varreduras das lâminas com um equipamento scanner (estruturas milimétricas) e utilizá- los como um parâmetro de avaliação da estabilidade das suspensões. A Figura 4.40 mostra um esquema de como analisar uma estrutura milimétrica. Na Figura 4.40a a água livre é facilmente drenada para pontos de menor potencial sobre a lâmina, pois as partículas estão dispersas e por isso são facilmente carreadas por ela sem oferecer resistência, como num terreno drenante, suspensão estável.
FIGURA 4.40 – (a) modelo de uma estrutura milimétrica de uma suspensão estável (defloculada); (b) modelo de uma estrutura milimétrica de uma suspensão pouco estável; (c) modelo de uma estrutura milimétrica de uma suspensão floculada. Na Figura 4.40b a água livre é muito pouca, e as partículas dispersas também, por isso não há formação de canalículos, pois a maior parte da água está aprisionada nos flocos
abundantes, apenas se pode ver “lagunas” de água com algum material disperso. Na Figura 4.40c toda água está aprisionada em flocos e a suspensão é totalmente floculada, como num terreno impermeável.
A Figura 4.41a apresenta uma estrutura milimétrica de uma suspensão diluída
(5%v/v de Al2O3). Aqui se pode observar a presença abundante de canalículos,
mostrando que embora a suspensão esteja isenta de dispersante, ela está bastante dispersa. A água flui igualmente por todos os pontos da lâmina. Na Figura 4.41b parece ter havido alguma ocorrência de floculação, apesar da adição do dispersante, Dispex A40.
(a) (b)
FIGURA 4.41 – (a) estrutura milimétrica da suspensão diluída 5%v/v de Al2O3, sem Dispex A40; (b) estrutura milimétrica da suspensão diluída 5% v/v de Al2O3, com 1,0%v/v de Dispex A40.
A Figura 4.42 mostra as estruturas milimétricas de uma suspensão com 40%v/v de Al2O3 e (a) 0,5 %v/v de Dispex A40, sem canalículos, apenas lagunas disseminadas, suspensão muito floculada; (b) 1,6%v/v de Dispex A40 que apresentou abundante número de canalículos e, baseado no que foi proposto, seria uma suspensão dispersa.
(a) (b)
A Figura 4.43 apresenta todas as estruturas milimétricas de todas as suspensões com 40%v/v de Al2O3, em função das concentrações de dispersante Dispex A40.
0,5% Dispex A40 0,6% Dispex A40
0,7% Dispex A40 0,8% Dispex A40
1,0% Dispex A40 1,2% Dispex A40
1,4% Dispex A40 1,6% Dispex A40
1,8% Dispex A40 2,0 Dispex A40 FIGURA 4.43 – estruturas milimétricas das suspensões 40%v/v de Al2O3.
Ao observarmos a Figura 4.3a, verificamos uma queda repentina nos valores de potencial zeta a partir da dosagem 0,7% de Dispex A40, formando um patamar de valores constantes até a dosagem 1,2% de Dispex A40. Nos limites deste patamar as estruturas milimétricas apresentaram abundância de canalículos, Figura 4.43, o que nos leva a crer que existe uma relação entre variações bruscas nos valores de potencial zeta e número de canalículos.
A Figura 4.44 relaciona todas as estruturas milimétricas de todas as suspensões com 45%v/v de Al2O3, em função das concentrações de dispersante Dispex A40.
1,0% Dispex A40 2,0% Dispex A40
2,5% Dispex A40
Apenas pela análise de estruturas milimétricas, poderíamos afirmar que a suspensão 45% em volume de Al2O3, com 2,0% em volume de Dispex A40 seria a mais estável por apresentar um maior número de canalículos distribuídos sobre sua lâmina.
FIGURA 4.44 – relação das estruturas milimétricas das suspensões com 45%v/v de Al2O3.
Na Figura 4.45 são apresentadas todas as estruturas milimétricas de todas as suspensões com 50%v/v de Al2O3, em função das concentrações de dispersante Dispex A40.
1,6% Dispex A40 1,8% Dispex A40
2,0% Dispex A40 2,2% Dispex A40
2,4% Dispex A40 2,6% Dispex A40
2,8% Dispex A40 3,0% Dispex A40 FIGURA 4.45 – estruturas milimétricas das suspensões com 50%v/v de Al2O3.
As estruturas milimétricas das suspensões 50%v/v de Al2O3 com 2,8 e 3,0%v/v de Dispex A40 apresentaram os maiores números de canalículos, mostrando apreciável estabilidade.
A Figura 4.46 revela as estruturas milimétricas de todas as suspensões com 55%v/v de Al2O3, em função das concentrações de dispersante Dispex A40.
2,2% Dispex A40 2,4% Dispex A40
2,6% Dispex A40
A suspensão 55%v/v de Al2O3 com 2,4%v/v de Dispex A40 foi a que
apresentou, embora muito pouco, algum canalículo, mostrando ser talvez, a mais dispersa, seguida da suspensão 55% com 2,6%v/v de Dispex A40, que apresentou um número expressivo de “lagunas”.
A Figura 4.47 apresenta as estruturas milimétricas das suspensões com 60%v/v de Al2O3, em função das concentrações de dispersante Dispex A40.
3,0% Dispex A40 3,5% Dispex A40
FIGURA 4.47 – estruturas milimétricas das suspensões
60%v/v de Al2O3.
FIGURA 4.46 – estruturas milimétricas das suspensões com 55%v/v de Al2O3.
Nesta série, as lâminas apresentaram carência de canalículos e de “lagunas”, se comparadas com as lâminas das outras séries anteriores. A suspensão com 3,0%v/v de Dispex A40 foi a que mostrou, em sua lâmina, um maior número de “lagunas” e algum canalículo em sua área central.
A Figura 4.48 apresenta as estruturas milimétricas das suspensões bimodais com 40 e 60% em volume de Al2O3, com 1,8 e 5,0% de Dispex A40, respectivamente.
(40) 1,8% Dispex A40 (60) 5,0% Dispex A40
FIGURA 4.48 – estruturas milimétricas das suspensões bimodais com 40 e 60%v/v de Al2O3.
A suspensão bimodal com 40%v/v de Al2O3 e 1,8%v/v de Dispex A40
apresentou muitos canalículos, semelhante à sua correspondente monomodal. A de 60% não apresentou qualquer canalículo e praticamente nenhuma “laguna”, à semelhança de sua correspondente monomodal.
4.6 – MICROESTRUTURAS DAS SUSPENSÕES DE Al2O3
A microscopia óptica das suspensões foi realizada nas mesmas lâminas em que foram estudadas as estruturas milimétricas. Agora, porém, buscou-se analisar os efeitos de fluxo e como as partículas de alumina se encontravam dispersas no meio líquido, dentro dos canalículos e das lagunas, em escala micrométrica. Em algumas micrografias pode-se observar duas regiões de cores distintas, ou seja, uma escura e outra clara. A região clara representa os canalículos ou lagunas de líquidos livres na suspensão enquanto que a escura representa a massa de sólidos sobre a qual ficou apoiada a lamínula, ao contrário das estruturas milimétricas. As figuras a são micrografias feitas num aumento de 40x, enquanto que as figuras b, normalmente, representam detalhes das figuras a, feitos num aumento de 100x. As Figuras 4.49A, a e b, suspensão 40A,
apresentam resultados de canalículos de fluxo de líquidos livres, contendo partículas dispersas sem o aspecto visível de movimento, apenas uma massa sólida. O mesmo se pode dizer das Figuras 4.49B, a e b, suspensão 40B, embora a Figura b apresente bastante canalículos finos. As Figuras 4.49C, a e b, suspensão 40C também não apresentam aspecto de movimento de partículas. A Figura a mostra os mesmos canalículos finos e a Figura b mostra um acúmulo de material escuro na margem esquerda do canal. As Figuras 4.50D e F, a e b, suspensão 40D e 40F, respectivamente, se apresentavam ricas em canalículos finos, porém sem qualquer indício de fluxo de material. Na Figura 4.50Ga, suspensão 40G, observa-se uma massa com aspecto de gel, sem aparência de fluxo, porém, na Figura 4.50Gb já se pode notar algum aspecto de fluxo da direita para a esquerda da micrografia. A Figura 4.51H, suspensão 40H, também revela apenas uma massa semelhante a um gel, sem aspecto de fluxo. A suspensão 40J, Figura 4.51Ja e b, apresentou, em ambos os aumentos uma visão nítida do fluxo de material sólido carreado pela sua fase líquida. Na suspensão 40L, Figura 4.51La e b, esta visão não é tão nítida como na suspensão anterior, porém, apresentou “rastros” visíveis de partículas escuras presentes no fluxo, talvez provenientes de algum aditivo à suspensão. A suspensão da Figura 4.52Ma e b, 40M, além de apresentar o aspecto de fluxo, também apresentou os mesmos “rastros” verificados anteriormente.
4.6.1 – SUSPENSÃO CONCENTRADA (40% EM VOLUME DE Al2O3)
(a) aumento de 40x (b) aumento 100x (A) 0,5% de Dispex A40
(a) aumento de 40x (b) aumento 100x (B) 0,6% de Dispex A40
(a) aumento de 40x (b) aumento 100x (C) 0,7% de Dispex A40
FIGURA 4.49 – microestruturas das suspensões 40% em volume de Al2O3, com 0,5%, 0,6 e 0,7% em volume de dispersante Dispex A40.
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (D) 0,8% de Dispex A40
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (F) 1,0% de Dispex A40
(a) aumento 40x (b) aumento 100 (G) 1,2% de Dispex A40
FIGURA 4.50 – microestruturas das suspensões 40% em volume de Al2O3, com 0,8%, 1,0% e 1,2% em volume de dispersante Dispex A40.
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (H) 1,4% de Dispex A40
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (J) 1,6% de Dispex A40
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (L) 1,8% de Dispex A40
FIGURA 4.51 – microestruturas da suspensão 40% em volume de Al2O3, com 1,4%, 1,6% e 1,8% em volume de dispersante Dispex A40.
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (M) 2,0% de Dispex A40
FIGURA 4.52 – microestruturas da suspensão 40% em volume de Al2O3, com 2,0% em volume de dispersante Dispex A40.
As suspensões 45% em volume de Al2O3 praticamente não apresentaram
aspectos de fluxo de materiais sólidos apenas massas com aspecto de gel dentro dos canalículos de fluxos de líquido. A suspensão da Figura 4.53F, 45F, apresentou apenas canalículos finos difíceis de serem analisadas em qualquer dos dois aumentos. A Figura 4.53M, suspensão 45M, não revelou qualquer aspecto de movimento de massa sólida na Figura a, porém, na Figura b, nota-se algum aparência de arraste da massa com aspecto de gel, como pequenas ondas de deslocamento da massa. Na suspensão 45P, Figura 4.53P, observa-se apenas a massa semelhante a gel presente no canal, em ambos os aumentos.
4.6.2 – SUSPENSÃO CONCENTRADA (45% EM VOLUME DE Al2O3)
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (F) 1,0% de Dispex A40
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (M) 2,0% de Dispex A40
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (P) 2,5% de Dispex A
FIGURA 4.53 – microestruturas das suspensões 45% em volume de Al2O3, com 1,0%, 2,0% e 2,5% em volume de dispersante.
As suspensões 50% em volume de Al2O3 como um todo, não apresentaram aspectos de fluxo de materiais sólidos dentro dos canalículos. Da Figura 4.54 à Figura 4.56 observou-se apenas uma massa geleificada, rica em manchas escuras, semelhantes a pequenos flocos ou vazios presentes na massa dispersa.
4.6.3 – SUSPENSÃO CONCENTRADA (50% EM VOLUME DE Al2O3)
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (J) 1,6% de Dispex A40
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (L) 1,8% de Dispex A40
FIGURA 4.54 – microestruturas das suspensões 50% em volume de Al2O3, com 1,6% e 1,8% em volume de dispersante.
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (M) 2,0% de Dispex A40
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (N) 2,2% de Dispex A40
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (O) 2,4% de Dispex A40
FIGURA 4.55 – microestruturas das suspensões 50% em volume de Al2O3, com 2,0%, 2,2% e 2,4% em volume de dispersante Dispex A40.
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (Q) 2,6% de Dispex A40
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (R) 2,8% de Dispex A40
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (S) 3,0% de Dispex A40
FIGURA 4.56 – microestruturas das suspensões 50% em volume de Al2O3, com 2,6%, 2,8% e 3,0% em volume de dispersante Dispex A40.
4.6.4 – SUSPENSÃO CONCENTRADA (55% EM VOLUME DE Al2O3)
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (N) 2,2% de Dispex A40
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (O) 2,4% de Dispex A40
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (Q) 2,6% de Dispex A40
FIGURA 4.57 – microestruturas das suspensões 55% em volume de Al2O3, com 2,2%, 2,4% e 2,6% em volume de dispersante Dispex A40.
A suspensão 55N, Figura 4.57N, revela aspectos de partículas soltas, sem indícios de fluxo e com presença de alguns pontos escuros, regiões floculadas na massa dispersa. Na suspensão 55O, Figura 4.57O, pode-se observar, nitidamente, uma matriz de partículas soltas e pontos escuros disseminados nesta, tais como flocos. A Figura 4.57Q, suspensão 55Q, revelou apenas a massa sem indícios de fluxo, recheada de flocos.
As duas primeiras suspensões 60% em volume de Al2O3, a despeito das últimas
suspensões analisadas, também apresentaram massas sólidas sem indícios de fluxo e pontos escuros (possíveis flocos). A suspensão 60U, Figura 4.58U, apresentou apenas um aspecto turvo sem qualquer possibilidade de análise visual.
4.6.5 – SUSPENSÃO CONCENTRADA (60% EM VOLUME DE Al2O3)
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (S) 3,0% de Dispex A40
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (T) 3,5% de Dispex A40
(a) aumento 40x (b) aumento 100x (U) 5,0% de Dispex A40
FIGURA 4.58 – microestruturas das suspensões 60% em volume de Al2O3, com 3,0%, 3,5% e 5,0% em volume de dispersante Dispex A40.
A suspensão bimodal 40L, Figura 4.59L, apresentou, na Figura a, bastante evidência de fluxo de aglomerados de partículas, já na Figura b, revelou um aspecto borbulhante. Finalmente, a suspensão bimodal 60T, Figura 4.59U, apresentou poucos canais claros e embaçados de difícil análise visual.