As medidas das temperaturas de mudança de fase das inclusões fluidas foram efetuadas em uma platina microtermométrica FLUID INC., no BRGM (Orleans, França), que corresponde a uma modificação da platina USGS ou Reynolds (Roedder, 1984; Shepherd et al., 1985), principalmente devido à entrada de N2 frio diretamente na platina, permitindo a obtenção de temperaturas de até -196°C. Para a determinação mais segura da temperatura de fusão do gelo (Tfg) e da temperatura de homogeneização (Th), utilizou-se a técnica de cycling (Goldstein & Reynolds, 1994).
A calibração do equipamento foi realizada por meio de medições de TfCO2, Tfg e ThH2O em inclusões fluidas de padrões sintéticos fornecidos pelo fabricante da platina FLUID INC. Após os ajustes no aparelho, as pequenas diferenças ainda existentes entre as medidas obtidas (TfCO2 = -56,5, -56,4, -56,4°C; Tfg = 0,0°C; ThH20 = 373,1°C) e os valores esperados (TfC02 = -56,6°C; Tfg = 0,0°C; ThH2O = 374,1°C) foram corrigidas por meio de curva de calibração. A reprodutibilidade dos resultados foi de aproximadamente ± 0,1 °C entre -56,6 e 30°C e ± 2°C para medições acima de 30°C.
A primeira fase do estudo microtermométrico compreendeu o resfriamento das inclusões fluidas. Em seguida, inclusões selecionadas foram analisadas na microssonda RAMAN. O aquecimento das inclusões fluidas foi a última fase da microtermometria, devido à possibilidade de ocorrerem mudanças de volume, e até mesmo crepitação das inclusões, durante a fase de aquecimento, o que poderia prejudicar ou até mesmo inviabilizar as análises RAMAN.
A microssonda RAMAN utilizada foi do tipo XY CONFOCAL DILOR, do laboratório comum BRGM-CNRS-Université d'Orléans (Orléans, França), operada pela Dra. Claire Bény. O aparelho é equipado com um laser de argônio ionizado, modelo COHERENT INNOVA 90 (5 W), e com um laser de kriptônio ionizado, modelo COHERENT INNOVA 90K. Um microscópio OLYMPUS equipado com objetivas de até 150x foi utilizado. Os espectros foram registrados utilizando-se radiação de excitação de 514,532 nm, laser de 100 Mw, com diâmetro do feixe próximo a 1 uma única acumulação e tempo de leitura de 60s. Foram realizadas 74 análises pontuais, incluindo fases gasosa, sólida, líquida e matriz. As concentrações relativas das espécies gasosas foram calculadas pela Dra. Claire Bény, por meio do programa de computador desenvolvido por Roux & Bény (1990).
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3- PETROGRAFIA
O estudo petrográfico das inclusões fluidas foi realizado em um microscópio Leitz, na Universidade de Brasília, equipado com objetivas de até 100X e ocular de 10X, e em um microscópio Olympus, na Université d'Orléans (Orléans, França), equipado com objetivas de até 50X e ocular de 12,5X.
Foram estudados grãos de quartzo de amostras representativas das porções mais intensamente hidrotermalizadas do Granito Matupá, geralmente contendo ouro em fraturas ou incluso em pirita. As amostras selecionadas compreendem:
3 lâminas SE I.1, representativas do fácies com textura grossa, constituído principalmente de microclínio, quartzo e cristais centimétricos de pirita, contendo também clorita, sericita e microfraturas preenchidas por calcita. Este fácies é desprovido de ouro;
2 lâminas SE I.3, amostra composta principalmente de massa de sericita, restos de microclínio, quartzo, pirita e ouro incluso na pirita;
2 lâminas SE I.4.3.1, fácies em que predomina a alteração sericítica, sendo constituída de albita, quartzo, microclínio, pirita e muscovita, com microfraturas preenchidas por sericita e calcita. Ocorre ouro como inclusões ou preenchendo fraturas na pirita;
2 lâminas de SE II.1.4, representante da cloritização extrema do granito e constituída principalmente de clorita rica em manganês, quartzo, sericita e pirita contendo inclusões de ouro e de outros sulfetos;
7 lâminas de SE II.4, representante do fácies muito rico em albita, microclínio e pirita, estando o ouro principalmente em fraturas, mas também incluso em pirita;
1 lâmina SE II. 14.3, onde predomina a alteração sericítica, sendo a amostra constituída de massas de sericita, microclínio, quartzo e pirita contendo ouro em fratura.
As observações petrográficas permitiram estabelecer uma classificação das inclusões fluidas levando-se em consideração principalmente cor, natureza e proporções relativas das fases existentes à temperatura ambiente. Com base nas nomenclaturas propostas por Weisbrod (1981) e Shepherd et al. (1985), os seguintes tipos de inclusões fluidas foram identificados:
1) Tipo С - inclusões monofásicas ou bifásicas carbônicas, arredondadas, escuras, geralmente não homogeneizadas à temperatura ambiente, com tamanho reduzido ( 3 - 6 um) e Vg
Capítulo IV- Inclusões Fluidas 155
predominantemente igual a 5. Ocorrem indistintamente nos diferentes tipos de rochas hidrotermais estudados;
2) Tipo LC - inclusões bifásicas ou trifásicas aquo-carbônicas, geralmente de cor castanho
escuro, não homogeneizadas à temperatura ambiente, subarredondadas ou retangulares, com Vg = 5-20% e tamanho variando de 3 a 20 (prancha 4.1 -a, b);
3) Tipo L1 - inclusões monofásicas ou bifásicas aquosas, encontradas em todos os fácies
estudados, geralmente incolores ou rosadas, com Vg 5 e dimensões variando de 3 a 18 , com moda próxima de 7 um (prancha 4.1 -c);
4) Tipo L2 - inclusões bifásicas, normalmente escuras, com formas diversas e dimensões entre
5 e 15 um, predominantemente entre 8 e 10 Este tipo de inclusão ocorre de forma intragranular em quartzo das amostras SE I.1 e SE 1.3 ou constituindo plano de inclusões alinhadas, possivelmente secundárias, em SE 1.4.3.1, SE II. 1.4b, SE II4Aa e SE II4Аb;
5) Tipo L3 - inclusões bifásicas, raras, com bolha escura, Vg 10, sub-arredondadas, com
tamanho variando de 3 a 12 encontradas apenas em SE II. 1.4b;
6) Tipo S1 - inclusões multifásicas (L+V+S), semelhantes às do tipo L1, com as quais se associam, encontradas nos diferentes tipos de rochas hidrotermais. O líquido é incolor a levemente rosado, possui Vg = 5% e Vs variando de 5 a 20%. O sólido dominante é cúbico, incolor e isótropo, identificado como halita (NaCl). Em duas inclusões (SEII4b/l.l/II5 e SE II.1.4b/3.1/I4), dois sólidos cúbicos incolores foram observados, identificados como halita e silvita (KC1). Em algumas inclusões foi observado sólido castanho claro, birrefringente, possivelmente calcita (prancha 4.1 -d).
7) Tipo S2 - inclusões multifásicas (L+V+S), semelhantes às do tipo L2, com as quais se associam. O líquido é castanho, o Vg é normalmente inferior a 5% e o Vs varia de 1 a 10%. O sólido é incolor a castanho, birrefringente, com hábito prismático, arredondado ou tubular (prancha 4.1 -e, f), com comprimento máximo de 1,5 Tendo em vista a variação nas razões entre as fases, tamanhos anormalmente elevados em comparação com o tamanho da inclusão hospedeira e o fato de haver fraturas nas rochas hidrotermais preenchidas por calcita, a calcita é provavelmente mineral aprisionado, conforme os critérios de Shepherd et al. (1985);
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8) Tipo S3 - inclusões multifásicas (L+V+S) raras, encontradas apenas na amostra SE II. 1.4,
semelhantes às do tipo L3, caracterizadas por conterem bolha escura, Vg entre 10 e 40% e Vs entre 2 e 10%. Em geral, apenas um sólido de 2 , incolor, cúbico e isótropo está presente, mas em algumas inclusões ocorre outro sólido cúbico, incolor, isótrono (prancha 4.1-g). Sugere-se que esses sólidos sejam respectivamente halita (NaCl) e silvita (KC1).
9) Tipo S4 - raras inclusões aquo-carbônicas contendo sólido prismático, birrefringente,
possivelmente calcita, identificadas nas amostras SE 1.1, mas também em SE 1.4.3.1.
4- RESULTADOS DA ESPECTROMETRIA RAMAN
Os principais resultados do estudo de espectrometria RAMAN realizado em amostras representativas dos principais tipos de inclusões fluidas identificados em Serrinha encontram-se na tabela 4.1
As inclusões carbônicas (C) e aquo-carbônicas (LC) são predominantemente constituídas por CO2 puro (tabela 4.1 e figura 4.1a). Apenas nas inclusões aquo-carbônicas SE I3A identificou-se CH4, com destaque para a inclusão SEI.3A/I1/III1 (prancha 4.1 e figura 4.1b), que possui 85,3% de CO2 e 14,7% de CH4. Não foi detectado N2 nas inclusões analisadas e С2Н6 foi sugerido em apenas uma única inclusão fluida (tabela 4.1).
Não foi detectado qualquer sinal nas análises das fases líquidas das inclusões fluidas selecionadas para as análises RAMAN, o que significa que os íons presentes nas soluções estão dissociados (Roedder, 1984).
As análises das fases sólidas objetivaram identificar os diferentes tipos de sólidos distinguidos durante o estudo petrográfico. O sólido dominante nas inclusões do tipo S2 foi identificado como calcita (tabela 4.1, figura 4.1c). Foram também identificados os minerais nacolita (figura 4.1d), carbonato intermediário entre calcita e magnesita (figura 4.1e), feldspato com composição próxima à de albita (figura 4.1f) e, possivelmente, anidrita (tabela 4.1).
Os sólidos cúbicos existentes nas inclusões do tipo S1 e S3 não apresentaram sinal quando analisados na microssonda RAMAN, reforçando a hipótese de que sejam halita e silvita.
Prancha 4.1 - Fotomicrografia de inclusões fluidas em quartzo de Serrinha, a) SE 1.3/1.1/III1 - tipo LC (H2O-CO2-CH4)); b)SE I.1b/2.1/VII1 - tipo LC (H2O-CO2); c) SE I.1b/2.2/VII2 - tipo L1;
d) SE II4Аа/1.1/I1 - tipo S1; e) SE I.1b/1.2/Vl - tipo S2, com calcita tubular, f) SE 1.1b/1.1/II1 - tipo S2,
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