5 RESULTADOS E DISCUSSÃO
5.6 INFLUÊNCIA DE TRATAMENTOS TÉRMICOS SUBZERO NOS VALORES
Ensaios de microdureza foram realizados objetivando verificar a influência de tratamentos térmicos subzero, impostos às amostras tratadas termicamente. Partindo de uma microdureza de 334,4 ± 5,6, medida na amostra não tratada, e com base na tabela 6, é possível observar a tendência de redução da dureza conforme maiores tempos de recozimento.
Tabela 6: Valores das médias das microdurezas e seu respectivo desvio padrão.
Os tratamentos térmicos subzero não modificaram significativamente o valor das microdurezas obtidas, evidenciando que os mesmos não promovem endurecimento nas amostras, de forma que o fator preponderante para variações foram as diferentes temperaturas e tempo de recozimento, aos quais as amostras foram submetidas. As figuras 67 e 68 ilustram este comportamento.
Conforme aumento do tempo de recozimento, a 450 °C, houve decréscimo nos valores das microdurezas, como observado na figura 67. As medidas realizadas para diferentes tratamentos subzero não respeitam um padrão definido, fato também observado para amostras tratadas a 500 °C, figura 68.
Figura 67: Comparativo das microdurezas para amostras recozidas a 450 °C.
Diferentemente do observado para as amostras recozidas a 450 °C, os tempos de recozimento a 500 °C não causaram reduções significativas nas medidas de microdureza.
Figura 68: Comparativo das microdurezas para amostras recozidas a 500 °C.
Amostras tratadas a 500 °C exibem menores variações nos valores de dureza entre si, quando comparadas as amostras tratadas a 450 °C, de forma que há muito pouca variação
entre amostras que sofreram o recozimento de 500 °C/30min e entre amostras recozidas a 500°/3h.
De forma geral a dureza, tende a diminuir conforme incremento de temperatura e tempo de recozimento. A redução da dureza, decorrente dos tratamentos térmicos de recozimento, se torna mais evidente quando comparados os valores obtidos no estado não tratado, que apresentou microdureza de 334,4 ±5,6, com os termicamente tratados. Fenômeno exibido na figura 69.
Figura 69: Microdureza média para cada amostra.
Por se tratar de uma liga que sofre transformação martensítica reversível, a deformação causada pelo ensaio de microdureza inclui a parte elástica e a pseudoplástica. PESSANHA (2010) afirma que durante a descarga parte da deformação é recuperada. Deste modo, os valores de microdureza obtidos para as amostras tratadas termicamente podem apresentar influência de uma combinação de reações que ocorrem em uma liga sujeita a transformação martensítica reversível.
O valor médio total das microdurezas, medidas nas amostras recozidas, variam entre 208,6 ± 12,3 kgf/mm2. Estes valores estão condizentes com a literatura, segundo PESSANHA (2012), que afirma que, a depender da composição química da liga, os valores de microdureza podem variar de 60 a 300 kgf/mm2 para uma liga NiTi em fase martensítica B19’, assim como a liga de NiTi pseudoplástica estudada neste trabalho.
Com base nos resultados experimentais decorrentes deste trabalho e tomando como base comparações com dados fornecidos pela literatura técnica, é possível extrair as seguintes conclusões.
Quanto à determinação da composição química e da estrutura cristalina:
1. Os resultados pelas técnicas EDS e FRX destoam excessivamente e não possuem a precisão adequada exigida para uma LMF.
2. A liga adquirida é martensítica à temperatura ambiente. A presença da estrutura martensítica, mesmo após recozimento, causa intenso espalhamento do sinal de DR-X, favorecendo a formação de picos achatados e ruídos nos difratogramas.
As caracterizações microestruturais por meio de microscopia óptica e de varredura por emissão de campo permitiram concluir que:
3. A morfologia encontrada na liga é típica uma estrutura totalmente martensítica à temperatura ambiente, o que corrobora a conclusão anterior obtida com base no DR-X.
4. O incremento de temperatura e tempo de recozimento favorecem o surgimento de estruturas martensíticas cada vez mais grosseiras.
5. Regiões de ocorrência de martensita ultra refinada crescem para tempos superiores de recozimento, indicam recristalização e crescimento incompletos de grãos austeníticos em zonas de deformações heterogêneas.
6. A existência de estruturas fragmentadas próximas aos precipitados indica o seu desprendimento durante a conformação mecânica da liga.
7. Eventuais diferenças de preparação e problemas técnicos envolvendo o forno podem ter originado a aparição de uma estrutura martensítica muito refinada inserida em contornos de uma antiga estrutura mais grosseira.
8. As temperaturas de transformação são excepcionalmente altas, apontando para uma liga rica em Ti.
9. Há inaceitável discrepância entre os resultados obtidos por meio de análises realizadas em duas diferentes instituições para as temperaturas de transformação da liga de nitinol no estado encruado. É inadmissível que o material fortemente encruado mostre temperatura Af do mesmo nível ou superior ao material recozido.
10. Nas amostras tratadas a temperatura de transformação Af é inconstante e apresenta flutuações entre valores que chegam aos 220 °C e voltam a baixar para valores próximos aos 180 °C.
11. Após recozimento, em região martensítica, a temperatura de transformação Ms sofre variações sutis, com exceção das amostras 450/30min e 500/30min onde o decréscimo é mais acentuado. Já a temperatura de transformação Mf se eleva de forma significativa em todas as análises.
Ensaios de microdureza da liga em condição não tratada e exposta a diferentes tratamentos subzero após as diversas condições de recozimento propiciam concluir:
12. O processo de fabricação influencia diretamente nas propriedades mecânicas do material, visto que a realização de tratamentos térmicos de recozimento reduziu significativamente a dureza da liga.
13. Diferentes tratamentos subzero não apresentaram influência significativa nos resultados de microdureza.
* Realizar recozimentos acima dos 550 °C, para eliminação da fase R.
* Utilizar apenas embutimento a frio, para evitar alterações microestruturais na liga. * Para maior precisão de resultados, realizar medidas das temperaturas de transformação por meio de resistência elétrica.
* Submeter a liga a um tratamento térmico de homogeneização, entre 800-1000 °C, por 1h, seguido de resfriamento em água, antes de realizar os TT definitivos.
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