Figura 3.9: a, ilustração de uma amostra após a evaporação metálica, demostrando a existência de um degrau entre o metal no PMMA e o metal na amostra. b, ilustração do dispositivo após o processo de lift off. c, imagem óptica da amostra após a evaporação. d, imagem óptica da amostra após o plasma, que foi a etapa final da litografia.
3.5 Instrumentação
3.5.1 Chip e a haste de medidas elétricas
Para a realização de medidas elétricas o dispositivo foi unido ao chip, uma peça que ligou eletricamente o dispositivo aos instrumentos de medidas elétricas. A região do chip na qual o dispositivo foi encaixado mede 8mm x 4mm, contudo o Si/SiO2 mede aproximadamente
10x10 mm2. Para que o dispositivo encaixasse no chip foi necessário clivar o substrato de base Si/SiO2. A clivagem foi realizada com uma caneta de ponta de diamante e no fim do processo os
resíduos foram retirados da superfície do dispositivo com gás N2. Depois disso o dispositivo foi
conectado eletricamente ao chip em duas etapas. Na primeira etapa o dispositivo foi colado no chipcom tinta prata, que uniu eletricamente a base de silício do dispositivo e a parte metálica do chip. Na segunda etapa foi utilizado um equipamento de costura (WireBounder), que realizou uma conexão por fios metálicos entre os contatos micrométricos do dispositivo e os contatos elétricos do chip (Figura 3.10b).
3.5 Instrumentação 57
Figura 3.10: a, dispositivo no chip e encaixado na haste de medidas elétricas. b, ilustração do dispositivo unido eletricamente ao chip.
Depois do processo de conexão elétrica entre o dispositivo e o chip, o conjunto foi encai- xado na haste de medidas e inserido dentro do criostato (Figura 3.10a). Uma vez unido eletrica- mente ao chip foi necessário um grande cuidado para evitar que cargas estáticas descarregassem sobre os dispositivos. Os dispositivos foram manipulados sempre por pessoas aterradas e todos os contatos da haste eram aterrados previamente antes que o chip fosse conectado à haste.
3.5.2 Equipamentos de medidas elétricas
O principal equipamento utilizado para a realização das medidas elétricas foi o criostato Spectromag da empresa Oxford Instruments, com capacidade de manter atmosfera inerte de hélio e controle de temperaturas entre T=300 K e T=1,2 K (Figura 3.11). Ele possui em seu interior uma bobina supercondutora, que gera campo magnético de até B=8 T, suficiente para medições de magneto transporte em amostras com alta mobilidade eletrônica.
A haste de medidas, com o dispositivo, foi inserida no interior do criostato e em seguida foi ligada eletricamente ao armário de medidas (rack), no qual estavam os equipamentos de medidas elétricas e a caixa de transmissão (Figura 3.11). A caixa de transmissão possui chaves seletivas que permitem que cada contato do dispositivo seja designado a três possíveis estados: 1-ligado ao instrumento de medida, 2-desligado e 3-aterrado. Cada uma dessas funções foi escolhida de acordo com a medida a ser realizada, entretanto a função 3 sempre precisava ser acionada na inserção ou troca de amostras. Essa condição foi necessária para evitar que cargas estáticas se acumulassem e danificassem os dispositivos durante trocas ou inserções.
3.5 Instrumentação 58
dispositivo. Os equipamentos de medidas elétricas foram:
• Gerador de tensão (Keithley 2400), capaz de aplicar tensões DC acima de 100V.
• Multímetro (Keithley 2100) usado na maioria das medidas na função amperímetro e na função voltímetro.
• Pré amplificador de corrente, usado em conjunto com o multímetro (Keithley 2100) para medidas de corrente até a ordem de 10−12A.
• Amplificadores Lock-in (Stanford SR830 DSP), utilizados para minimizar a interferência de ruídos nas medidas e para aplicação de tensões AC no dispositivo.
• Controlador de temperatura, controlador de campo magnético e leitor de pressão utilizados para regular as condições dentro do criostato.
Figura 3.11: equipamento de resfriamento de amostras até T=1,2 K e aplicação de campos magné- ticos até B= 8 T e o rack e equipamentos de medidas elétricas.
Todos equipamentos foram controlados remotamente por meio de interfaces GPIB/PC e utilizou-se majoritariamente o programa MATLAB para análises de dados e construção dos gráficos. A metodologia de medidas e testes da rigidez dielétrica dos dispositivos estão descritos em detalhes no Apêndice E.
REFERÊNCIAS
[1] K. S. Novoselov, A. K. Geim, S. V. Morozov, D. Jiang, Y. Zhang, S. V. Dubonos, I. V. Grigorieva, and A. A. Firsov, “Electric field effect in atomically thin carbon films.,” Science (New York, N.Y.), vol. 306, no. 5696, pp. 666–669, 2004.
[2] P. J. Zomer, S. P. Dash, N. Tombros, and B. J. van Wees, “A transfer technique for high mobility graphene devices on commercially available hexagonal boron nitride,” Applied Physics Letters, vol. 99, no. 23, pp. –, 2011.
[3] J. Atteberry, “How scanning electron microscopes work,” 2015 (acesso: Fevereiro, 2015). ❤tt♣✿✴✴s❝✐❡♥❝❡✳❤♦✇st✉❢❢✇♦r❦s✳❝♦♠✴s❝❛♥♥✐♥❣✲❡❧❡❝tr♦♥✲♠✐❝r♦s❝♦♣❡✳❤t♠✳
Capítulo 4
RESULTADOS E
DISCUSSÕES
"Não sei como pareço aos olhos do mundo, mas eu mesmo vejo-me como um pobre garoto que brincava na praia e se divertia em encontrar uma pedrinha mais lisa uma vez por outra, ou uma concha mais bonita do que de costume, enquanto o grande oceano da verdade se estendia totalmente inexplorado diante de mim."
—Issac Newton
4.1 Introdução
Nesse capítulo são apresentados os resultados de medidas de transporte eletrônico e de mag- neto transporte em dispositivos de grafeno depositado sobre o SiO2, o hBN e o talco. A maioria
dos dispositivos foi caracterizada eletricamente no interior do criostato, com uma atmosfera inerte de hélio e em T=1,2 K. Também foi utilizado um equipamento de medidas elétricas em altas temperaturas, onde foi possível manter uma atmosfera inerte de argônio e aquecer o dis- positivo até T=500 K.
São apresentados também dois métodos de limpeza da superfície dos dispositivos, que são utilizados nos casos em que os processos padrões (reagentes químicos e tratamento térmico com Ar/H2) são ineficientes. Um desses procedimentos é a limpeza da superfície utilizando o
modo de operação contato do AFM[1, 2] (Apêndice B). O outro procedimento é o annealing por corrente elétrica, onde uma alta densidade de corrente atravessa o dispositivo [3, 4, 5] (Apêndice B). As duas técnicas são utilizadas apenas como último recurso, pois há risco de danificar os dispositivos. Na limpeza com AFM a força aplicada pela sonda pode criar rasgos e rugas na